2020水質(zhì)吡啶的測(cè)定頂空 氣相色譜法

水質(zhì)吡啶的測(cè)定頂空/氣相色譜法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性用文件 1方法原理 1試劑和料 1儀器和備 2樣品 2分析步驟 3結(jié)果計(jì)與表示 3精密度準(zhǔn)確度 4質(zhì)量證和質(zhì)控制 5廢物處理 5注意項(xiàng) 5附錄A（資料性錄）輔定性色柱的儀參考件 6i水質(zhì)吡啶的測(cè)定頂空/氣相色譜法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中吡啶的頂空/氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中吡啶的測(cè)定。當(dāng)取樣體積為10.0ml時(shí)，方法檢出限為0.03mg/L，測(cè)定下限為0.12mg/L。標(biāo)準(zhǔn)。HJ91.1 HJ/T91 HJ/T164 方法原理試劑和材料硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84氫氧化鈉氯化鈉（NaCl）：在500℃～550℃灼燒2h，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩＃∟a2S2O3）。甲醇（CH3OH）：4.6吡啶（C5H5N）：≥99.5%。硫酸溶液：1+1。c（NaOH）=10。1ρ≈1000。在100100準(zhǔn)確至0.1（4.6）（4.5）4ρ=10.0。將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.9）用水稀釋，臨用現(xiàn)配。4.11≥99.999%。≥99.999%。儀器和設(shè)備采樣瓶：40-氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），作站。5.3色譜柱I：規(guī)格為30m（柱長）×0.32mm（內(nèi)徑）×0.5μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。30柱長×0.25內(nèi)徑.4膜厚腈丙苯基+94%1℃。（22、聚四氟乙烯（PTFE）/），移液管：1。分析天平0.1。樣品樣品采集按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。采樣前，測(cè)定樣品的pH值，根據(jù)pH值測(cè)定結(jié)果，用硫酸溶液（4.7）或氫氧化鈉溶液（4.8）6～8應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。所有樣品均采集平行雙樣。如樣品中有余氯，每1000l樣品中加入100g硫代硫酸鈉（4.4樣品保存43d2試樣的制備向頂空瓶（56）3g氯化鈉（4.3，加入10.0l勻，待測(cè)。用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照試樣的制備（6.3）相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。按照試樣的制備（6.3）相同步驟進(jìn)行全程序空白試樣的制備。分析步驟進(jìn)樣體積：1.010.2。分流比為︰1。分別向539.809.509.00、8.00和5.000.20、0.50、1.00、2.00和5.00吡啶標(biāo)0.200.501.002.00mg/L和5.00/（7.1試樣的測(cè)定按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行試樣（6.3）的測(cè)定。若試樣中吡啶濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需稀釋后重新測(cè)定。按照與試樣的測(cè)定（7.3）相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣（6.4）的測(cè)定。定性分析t±3St當(dāng)在色譜柱Ⅰ（5.3）上有檢出，但不能確認(rèn)時(shí)，可用色譜柱Ⅱ（5.4）做輔助定性。色譜柱Ⅱ的測(cè)定參考條件及水中吡啶標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見附錄A。3在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定條件下，水中吡啶的標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖見圖1。1121—甲醇；2－吡啶圖1吡啶的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（5.00mg/L）結(jié)果計(jì)算樣品中吡啶的質(zhì)量濃度，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：iD式中：——樣品中吡啶的質(zhì)量濃度，mg/L；i——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中吡啶的質(zhì)量濃度，mg/L；D——試樣稀釋倍數(shù)。結(jié)果表示3

（1）精密度0.201.00和4.50mg/L6次重復(fù)4.2%～8.1%、2.0%～9.2%和2.6%～6.7%；實(shí)驗(yàn)室間相4.5%、2.6%和2.8%0.04、0.17和0.610.04、0.17和0.66。0.60地表水）和2.00工業(yè)廢水）1.9%～11%2.1%～6.5%；4.6%2.8%0.10和0.24和0.27。準(zhǔn)確度0.60地表水）、2.00工業(yè)廢水）同類型的樣品進(jìn)行了6次測(cè)定：加標(biāo)回收率范圍分別為92.8%～105%和95.1%～102%97.0%±8.8%和98.0%±5.8%。4實(shí)驗(yàn)室空白每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)/批）應(yīng)至少做1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。全程序空白每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)/批）應(yīng)至少做1個(gè)全程序空白，全程序空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。校準(zhǔn)50.99520少于20個(gè)15%平行樣每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)/批）至少分析1個(gè)平行樣，單次平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤20%?；w加標(biāo)每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)/批）至少分析一個(gè)基體加標(biāo)樣，基體加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～110%。廢物處理實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類處置，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位處理。注意事項(xiàng)在測(cè)定含鹽量較高的樣品時(shí)，氯化鈉（4.3）而引起頂空樣品瓶中氣液兩相體積變化。樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的氯化鈉（4.3）致。5附錄A（資料性附錄）輔助定性色譜柱的儀器參考條件200檢測(cè)器溫度：230℃；柱溫：90℃；載氣：氮?dú)猓?.0氫氣流速：40