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水質(zhì)銻的測定火焰原子吸收分光光度法ii目 次前言 ii1用圍 12范引文件 13語定義 14法理 15擾消除 16劑材料 27器設(shè)備 2829析驟 310果算表示 4精度準度 512量證質(zhì)控制 513物理 6附錄A(規(guī)性錄)體干檢方法 7附錄B(規(guī)性錄)準加法 8附錄C(資性錄)準加法適性斷 911水質(zhì)銻的測定火焰原子吸收分光光度法本標準規(guī)定了測定水中銻的火焰原子吸收分光光度法。本標準適用于高濃度生活污水、工業(yè)廢水和受較嚴重污染的地表水中銻的測定。本標準測定可溶性銻的方法檢出限為0.2mg/L,測定下限為0.8mg/L;總銻的方法檢出限為0.3mg/L,測定下限為1.2mg/L。HJ/T91 下列術(shù)語和定義適用于本標準。3.1可溶性銻solubleantimony指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的銻。3.2總銻totalquantityofantimony指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)酸消解后測定的銻。樣品經(jīng)過濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰,在高溫火焰中形成的銻基態(tài)原子對光源(空心陰極燈或其他光源)發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,在一定范圍內(nèi)其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。20%2%當銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質(zhì)量濃度分別低于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、224000、6000mg/L入法可抵消干擾,見附錄BC。鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml1+1。1+99。6.5w≥99.5%。6.6w≥99.99%ρ(Sb)=1000mg/L。10g0001)6.610l鹽酸(6)和20l(6100l水和1.5g6.)1000ml12ρ(Sb)=100.0mg/L。10.00ml100ml6個月。6.999.6%。0.45217.6nm3005℃。500樣品按照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集。測定可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分別采集。33樣品采集后應(yīng)盡快用濾膜(6.11)過濾,棄去初始濾液,收集所需體積的濾液于樣品瓶(7.5)中;每100ml濾液加入1ml硝酸(6.2)酸化,14d內(nèi)測定。樣品采集后,每100ml樣品加入1ml硝酸(6.2)酸化,14d內(nèi)測定。見8.2.1。25.0ml2.06.和6.0l(6.17℃±10n50l容量瓶25.0ml(8.2.2)250ml2.0ml(6.2)和6.0l鹽酸(6350ml用實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(8.3)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。不同型號儀器的最佳工作條件不同,需根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測量條件見表1。44表1參考測量條件波長/nm燈電流/mA通帶寬度/nm觀測高度/mm火焰類型217.6100.26.5~7.0空氣-乙炔火焰,貧燃00.501.002.004.008.0010.0ml(6.8)25ml0mg/L2.00mg/L4.00mg/L8.00mg/L16.0mg/L32.0mg/L40.0mg/L量(9.g/為橫坐標按照與標準曲線的建立(9.2)相同的條件進行試樣的測定。如果測定結(jié)果超出標準曲線范圍,應(yīng)將試樣用硝酸溶液(6.4)稀釋后重新測定。按照與試樣測定(9.3)相同的條件進行空白試樣的測定。(g111V
(1)式中:ρ——樣品中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度,mg/L;ρ1——由標準曲線得到的試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度,mg/L;ρ0——由標準曲線得到的空白試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度,mg/L;V1——試樣定容體積,ml;V——取樣體積,ml;D——試樣稀釋倍數(shù)。100mg/L100mg/L時,55精密度4.00mg/L、16.0mg/L32.0mg/L61.2%~3.6%0.9%~2.2%0.3%~2.9402.2和2..3g0.6g/L0.70.5mg/L、1.1mg/L2.0。1.5mg/L61.6%~4.5%2.6%;0.20.2mg/L。1.5mg/L61.4%~9.1%3.5%;0.20.3mg/L。準確度6次重-2.6%~0.7%-0.8%±2.2%。1.60mg/L687.7%~104%97.0%±11.2%。1.52.00mg/L686.7%~105%97.8%±12.4%。1.52.00mg/L693.7%~101%97.4%±5.6%。0.999。20(≤20/)10%之內(nèi)。20(≤20/20(≤20/6677附錄A()5(+10倍103%88附錄B(規(guī)范性附錄)標準加入法樣品濃度為Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0。測定四份試樣的吸光度,以加入標準溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標,以其
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