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《紡織品聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)編制說明根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)綜合[2024]年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知”,《紡織品聚六亞甲基雙胍吸通道、抑制細(xì)菌和病毒的分裂功能,雙胍破壞雙分子層使細(xì)胞膜流動(dòng)性和通透性增高,最終導(dǎo)致細(xì)菌破裂死亡。PHMB對(duì)細(xì)胞膜的影響在哺乳動(dòng)物細(xì)胞上同樣存在,通過食物、水和皮膚接觸攝入甲基雙胍鹽酸鹽劃為致癌、致畸和致突變類物質(zhì)(CMR2物質(zhì))。同年,歐盟生物殺滅產(chǎn)品口罩中含有聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽,警報(bào)編號(hào)為:聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽的法規(guī)主要集中于對(duì)消毒劑、化妝品、2要還有高效液相色譜法,和超高液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法等。主要用于消毒液、眼3本文件描述了采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定紡織品中聚六亞甲基雙胍鹽酸量的方法。本文件適用于各種紡織品中聚六亞甲基試樣用氯化銨溶液-甲醇混合提取溶液超聲提取,提取液經(jīng)濾膜過濾,用配有二極管陣4法、高效液相色譜法和超高液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法等。主要分析產(chǎn)品集中在消毒的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。二是采用分光光度計(jì)直接測(cè)定聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽在234n紡織品中聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽具有一定的優(yōu)勢(shì),而其他兩個(gè)方法所使用的儀器普及率較棉、天然植物纖維(以棉、苧麻為代表)、天然動(dòng)物纖維(以桑蠶絲為代表)、人造纖維(以滌綸為代表)等紡織產(chǎn)品,涵蓋了可能使用聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽的大部分商品,具有廣泛的);),),),譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;乙腈(HPLC級(jí)購(gòu)自上海安譜實(shí)驗(yàn)5),繼續(xù)用對(duì)應(yīng)的水、甲醇、乙醇進(jìn)行第二次和第三次提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)均能提取出較高含量的PHMB,說明水、甲醇和乙醇較難將PHMB完全提取出來。滌綸中含有較多的陰離子,而PHMB作為雙胍類陽液中發(fā)生電離,形成陽離子基團(tuán),與棉、麻、絲、滌中的陰離子形成較強(qiáng)的結(jié)合力,導(dǎo)致中的陰離子形成較強(qiáng)的結(jié)合力也將減若。因此,實(shí)驗(yàn)分別選用pH值為2.2的鹽酸溶液和6棉麻絲00000000水麻、絲陽性樣品,隨著氯化銨溶液體積比例的增加,PHMB的提取量呈現(xiàn)先增大再趨于平棉麻絲07提取量/mg提取量/mg-1棉麻絲滌綸01:92:83:74:65:56:47:38:29:1提取溶劑中氯化銨溶液與甲醇體積比8棉麻絲0提取量/mg提取量/mg提取溶劑中氯化銨的濃度(mol/L)量逐漸增大。繼續(xù)降低pH值至2.4,PHMB的提取量沒有發(fā)生明顯的變化。當(dāng)PH值從2.49棉麻絲提取量/提取量/mg提取溶劑中氯化銨pH值通過上述實(shí)驗(yàn),最終選取氯化銨-甲醇混合溶液做為提取溶液,其中,氯化銨溶液的濃),棉麻絲5提取量提取量/mg ——滌綸超聲時(shí)間(min)于滌綸陽性樣品,當(dāng)提取溫度為50℃時(shí),峰面積達(dá)到最大值,繼續(xù)升高提棉麻絲提取量/提取量/mg棉麻絲滌綸提取溫度(℃)棉麻絲測(cè)試PHMB標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外-可見光譜圖,如圖6所示,在23的流動(dòng)相及比例以及pH值考察色譜峰的出峰情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用250mm色譜柱時(shí),色譜PHMB的色譜峰,其中采用甲醇、水、磷酸水溶液時(shí),柱壓較大,在流動(dòng)相切換時(shí)基線波考察了不同體積分?jǐn)?shù)的磷酸-水溶液對(duì)PHMB色譜峰的影響。分別配置了體積分?jǐn)?shù)為4200004000003800003600003400003200003000002800002600000.20.40.60.81.01.2磷酸體積分(‰)而柱壓則隨著溫度的升高而不斷降低。當(dāng)色譜柱的使用溫度為35℃時(shí),柱壓適當(dāng),且目標(biāo)在柱溫為35℃,柱流速為1.0mL/min的條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行梯度洗脫,改變流動(dòng)進(jìn)行監(jiān)測(cè),定量波長(zhǎng)為236nm。151511001515條件對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)試,以峰面積(A)對(duì)質(zhì)量濃度(p)作線R2=0.9999。以3倍信噪比(S/N=3)來計(jì)算儀器/%棉麻絲/mg/%%棉麻絲4.0x104PHMB時(shí)間/min強(qiáng)度/mAu強(qiáng)度/mAu絲
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