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文檔簡介
1GB/T×××××.3—××××煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測定第3部分:硝酸鉀警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題,使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了煙花爆竹用硝酸鉀中硝酸鉀純度的測定方法、吸濕率的測定方法、銨鹽含量的測定方法、水分含量的測定方法、細(xì)度的測定方法、氯化物含量的測定方法、鈉含量的測定方法、鐵含量的測定方法、水不溶物含量的測定方法和pH值的測定方法。本文件適用于煙花爆竹用硝酸鉀中硝酸鉀純度的測定、吸濕率的測定、銨鹽含量的測定、水分含量的測定、細(xì)度的測定、氯化物含量的測定、鈉含量的測定、鐵含量的測定、水不溶物含量的測定和pH值的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本文件的引用成為本文件的條款。其中注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T1918工業(yè)硝酸鉀GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10菲啰啉分光光度法GB/T6003.1金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩(GB/T6003.1-1997,ISO3310-1:1990,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則3測定3.1試樣的干燥試樣在105℃下干燥3h,轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻備用。干燥后的試樣供除了水分、細(xì)度外項(xiàng)目檢測用。3.2水不溶物含量的測定3.2.1原理試料溶于水后過濾,干燥不溶物后稱重。3.2.2試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。二苯胺-硫酸指示液:10g/L。3.2.3儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和儀器及以下:3.2.3.1烘箱:可控溫度105℃±2℃。3.2.3.2分析天平:精度為0.1mg。3.2.3.34號(hào)砂芯坩堝:容積為30mL。用水充分抽吸洗凈后,在105℃下干燥3h,冷卻后備用。3.2.3.4抽濾裝置。3.2.3.5干燥器。3.2.4分析步驟2GB/T×××××.3—××××3.2.4.1稱取約20g試樣,精確到0.1mg,溶于300mL水中,加熱至溶解。3.2.4.2將已稱量的砂芯坩堝裝在抽濾裝置上,將3.2.4.1所得試液倒入砂芯坩堝中進(jìn)行抽濾。燒杯壁附著物質(zhì)用水洗下,再用溫水洗凈。洗到濾液中無硝酸根離子為止(用二苯胺-硫酸指示液檢驗(yàn)不顯3.2.4.3將砂芯坩堝在105℃下干燥3h。取出并置于干燥器中,冷卻至室溫后稱量。平行測定兩份試料,取其平均值。3.2.5結(jié)果計(jì)算水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以W1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(1)計(jì)算:=×100…………(1)式中:m1——砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm2——砂芯坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù),取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。3.2.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.1%。3.3pH值的測定3.3.1原理一定溫度下用pH計(jì)測定試驗(yàn)溶液的pH值。3.3.2儀器3.3.2.1pH計(jì):精度為0.1。3.3.2.2天平:精度為0.1g。3.3.3分析步驟3.3.3.1稱取約5g試樣,精確至0.1g,溶于約80mL沸水中,并稀釋至100mL。冷卻至20℃,按照pH計(jì)使用說明書測定試液的pH值。3.3.3.2所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第一位小數(shù),取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。3.3.4允許差重復(fù)性條件所得兩個(gè)單次分析值不大于0.2pH單位。3.4吸濕率的測定3.4.1原理在一定溫度下和一定濕度下測定試料的吸濕量。3.4.2試劑硝酸鉀飽和溶液:稱取440g硝酸鉀,溶于500mL水中,放置24h后將此溶液轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)。3.4.3儀器3.4.3.1分析天平:精度為0.1mg。3.4.3.2稱量瓶:φ60×35。3.4.3.3恒溫裝置,可控溫度20℃±2℃。3.4.3.4干燥器。3.4.4分析步驟稱取約10g試樣,精確至0.1mg,均勻分散在稱量瓶底部,將稱量瓶放在盛有硝酸鉀飽和溶液的干燥器內(nèi),取下稱量瓶蓋,一并放在恒溫裝置中于20℃下放置120h,用綢布擦去稱量瓶和瓶蓋上的水分后稱重。33.4.5結(jié)果計(jì)算吸濕率以吸濕量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(2)計(jì)算:………(2)式中:m2——吸濕前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm1——吸濕后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。3.4.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.05%。3.5水分含量的測定3.5.1原理試料干燥后,由其減量測定水分含量。3.5.2儀器3.5.2.1天平:精度為0.1mg。3.5.2.2烘箱:可控溫度105℃±2℃。3.5.2.3干燥器。3.5.3分析步驟稱取約10g試樣,精確至0.1mg,置于φ60mm扁形稱量瓶中,盡可能的將試樣均勻布滿稱量瓶底部,取下塞子,將稱量瓶及塞子于105℃下干燥3h,轉(zhuǎn)入干燥器,冷卻至室溫,稱量,精確至0.1mg。3.5.4結(jié)果計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以W3計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(3)計(jì)算:………(3)式中:m1——干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm2——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。3.5.5允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.05%。3.6細(xì)度的測定(粉狀硝酸鉀)3.6.1原理在相對(duì)濕度不大于85%下,將試料置于規(guī)定孔徑的試驗(yàn)篩中,借助于震動(dòng),以通過篩網(wǎng)的部分試料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示細(xì)度。3.6.2儀器3.6.2.1天平:精度為0.01g。3.6.2.2振篩機(jī):振動(dòng)次數(shù)(150±10)次/min,最大振幅3mm。3.6.2.3試驗(yàn)篩:符合GB/T6003.1的要求。3.6.3分析步驟3.6.3.1稱取約50g試樣,精確至0.01g,置于清潔的規(guī)定試驗(yàn)篩上,把試驗(yàn)篩放在振篩機(jī)上(若篩網(wǎng)上有粉球,可用中楷毛筆輕按,使其松散開啟振篩機(jī)至無試料通過試驗(yàn)篩為止,將篩下物移至已知質(zhì)量的干燥的表面皿中,稱量。GB/T×××××.3—××××43.6.3.2試驗(yàn)結(jié)束應(yīng)用清水對(duì)試驗(yàn)篩進(jìn)行沖洗,保持試驗(yàn)篩的清潔干燥。3.6.3.3視試驗(yàn)次數(shù)多少應(yīng)定期對(duì)試驗(yàn)篩篩孔尺寸用顯微鏡檢測,若發(fā)現(xiàn)篩孔尺寸超過GB/T6003.1的要求及篩孔變形、篩網(wǎng)破損,應(yīng)及時(shí)更換試驗(yàn)篩。3.6.4結(jié)果計(jì)算細(xì)度以通過篩網(wǎng)的部分試料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W4計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(4)計(jì)算:…………………(4)式中:m2――篩下物及表面皿的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm1――表面皿的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm――試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,若兩次結(jié)果絕對(duì)誤差大于0.5%時(shí)(若篩下物小于95%時(shí)可放至1.0%應(yīng)再做一次試驗(yàn),取兩次相近結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果,按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第一位小數(shù)。3.7硝酸鉀純度的測定3.7.1硝酸鹽法3.7.1.1原理硝酸鹽在鉬鹽催化下被亞鐵鹽還原,在磷酸介質(zhì)中,過量的亞鐵鹽用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。NO33Fe24H+3Fe3NO↑+2H2OMnO45Fe28H+Mn25Fe34H2O3.7.1.2試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.7.1.2.1鉬酸鈉。3.7.1.2.2硫酸。3.7.1.2.3磷酸。3.7.1.2.4硫酸亞鐵溶液:稱取約25g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O溶于300mL水中,再加入200mL硫酸。3.7.1.2.5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]:配制與標(biāo)定按GB/T601的規(guī)定執(zhí)行。3.7.1.3儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和儀器及以下:3.7.1.3.1恒溫水浴鍋:精度為±2℃。3.7.1.3.2分析天平:精度為0.1mg。3.7.1.4分析步驟3.7.1.4.1稱取約1.5g試樣,精確至0.1mg,加入100mL水并加熱,充分溶解后過濾,洗液和濾液一并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,搖勻后定容。3.7.1.4.2量取25mL±0.05mL的試液置于300mL三角燒瓶中,加入25mL硫酸亞鐵硫酸溶液,再加入約0.3g鉬酸鈉,再緩慢加入20mL硫酸,邊加邊搖動(dòng)。把三角燒瓶在沸水浴上加熱,直到溶液顏色由棕褐色變成亮黃色。3.7.1.4.3向3.7.1.4.2的三角燒瓶中加入25mL水,再加入5mL磷酸,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色保持30s不變即為終點(diǎn),記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1同時(shí)做空白試驗(yàn),并記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。3.7.1.5結(jié)果計(jì)算純度以硝酸鉀(KNO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W5計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(5)計(jì)算:GB/T×××××.3—××××5…………………(5)式中:0——空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL1——試液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(以1/5KMnO4計(jì))濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/LM——硝酸鉀(以1/3KNO3計(jì))的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位克每摩爾(g/mol(M=33.701);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。3.7.1.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.5%。3.7.2鉀鹽法按GB/T1918中第4.1條規(guī)定的方法。3.8氯化物含量的測定3.8.1原理在微酸性介質(zhì)中,試驗(yàn)溶液中加入過量的硝酸銀溶液生成難溶的氯化銀,以硫酸鐵銨為指示液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀溶液。3.8.2試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.8.2.2硝酸銀溶液:稱取17.5g硝酸銀,精確至0.1g,溶于1000mL水中,溶解后貯于棕色瓶中。3.8.2.3硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NH4SCN)=0.1mol/L]:配制與標(biāo)定按GB/T601的規(guī)定執(zhí)行。3.8.2.4硫酸鐵銨指示液:80g/L。3.8.3儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和儀器及以下:3.8.3.1分析天平:精度為0.1mg。3.8.3.2微量滴定管:分度值0.02mL。3.8.4分析步驟3.8.4.1稱取約20g試樣,精確到0.1mg,置于250mL三角燒瓶中,加入80mL水溶解,加入5mL硝酸,搖勻。3.8.4.2向試液中用移液管移入20mL±0.05mL硝酸銀溶液,加3mL硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺紅棕色30s不褪,記錄所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1同時(shí)作空白試驗(yàn),記錄所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。3.8.5結(jié)果計(jì)算氯化物含量以氯離子(Cl-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W6計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(6)計(jì)算:…………(6)式中:1——試液所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);0——空白試驗(yàn)所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。GB/T×××××.3—××××63.8.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.05%。3.9鈉含量的測定3.9.1原理試料溶解后以鈉空心陰極燈做發(fā)射光源,用原子吸收光譜儀在波長330.2nm處測定鈉的含量。3.9.2試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。3.9.2.1鹽酸溶液(1%)。3.9.2.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/mL稱取25.4g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。貯于聚乙烯瓶中。3.9.2.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9.2.2)10.00mL±0.02mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。3.9.3儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和儀器及以下:3.9.3.1原子吸收光譜儀:帶有背景扣除裝置,鈉空心陰極燈。3.9.3.2分析天平:精度為0.1mg。3.9.3.34號(hào)砂芯坩堝:30mL。3.9.4分析步驟3.9.4.1試液的制備稱取約2g試樣,精確至0.1mg,置于200mL燒杯中,加入50mL水,加熱溶解,用砂芯坩堝抽濾,用鹽酸溶液洗滌,洗液和濾液一并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用鹽酸溶液定容,搖勻。3.9.4.2空白溶液的制備按3.9.4.1步驟制備空白溶液。3.9.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.9.4.3.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:按表1所列的體積數(shù),將鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9.2.3)分別加到五個(gè)100mL的容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。003.9.4.3.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的測定:啟動(dòng)原子吸收光譜儀,使儀器運(yùn)行充分穩(wěn)定,在波長330.2nm處選擇儀器最佳測試條件,參見附錄A。按順序吸入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定其吸光度。測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液時(shí),吸液速度應(yīng)保持恒定。每測一次,須吸水清洗燃燒器。3.9.4.3.3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:以鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的經(jīng)過空白校正過的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)作圖,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.9.4.4試液吸光度的測定按3.9.4.3.2確定的測試條件,每種試驗(yàn)溶液測兩次,在相同條件下做空白試驗(yàn)。3.9.5結(jié)果計(jì)算鈉含量以鈉(Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W7計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(7)計(jì)算:GB/T×××××.3—××××7式中:t——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的試驗(yàn)溶液中鈉濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);b——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的空白溶液中鈉濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);100——試驗(yàn)溶液定容的體積的數(shù)值,單位為毫升(mLm——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gf——稀釋系數(shù)。取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。3.9.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.05%。3.10鐵含量的測定3.10.1絡(luò)合滴定法3.10.1.1原理試料溶解后,試液在pH2.0下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。Fe3++H2Y2FeY2H+3.10.1.2試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少3級(jí)水。3.10.1.2.1鹽酸(1+4)。3.10.1.2.2氨水(1+4)。3.10.1.2.3鹽酸緩沖溶液(pH2.0):量取0.8mL濃鹽酸,緩慢加入燒杯中,加水稀釋至1000mL,混勻。3.10.1.2.4乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]:配制與標(biāo)定按GB/T601的規(guī)定執(zhí)行。3.10.1.2.5磺基水楊酸指示液(1。3.10.1.3儀器常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和儀器及以下:3.10.1.3.1分析天平:精度為0.1mg。3.10.1.3.2微量滴定管:分度值0.02mL。3.10.1.3.3恒溫水浴鍋:精度為±2℃。3.10.1.3.4pH計(jì):精度為0.1。3.10.1.4分析步驟3.10.1.4.1稱取約5g試樣,精確到0.1mg,置于300mL燒杯中,加水溶解。3.10.1.4.2過濾至500mL三角燒瓶中,加水20mL,充分振蕩后用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液至pH2.0~pH2.5,加30mL鹽酸緩沖溶液,在恒溫水浴鍋中加熱至60℃~70℃后滴加8滴~10滴磺基水楊酸指示液,趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈米黃色并保持30s,記錄所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V)。3.10.1.5結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W8計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(8)計(jì)算:…………(8)式中:V——試液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.845);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。GB/T×××××.3—××××8所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。3.10.1.6允許差在重復(fù)性條件下所得兩個(gè)單次分析值的允許差為0.05%。3.10.2分光光度法按GB/T3049的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3.11銨鹽含量的測定3.11.1原理在中性介質(zhì)中,銨鹽與甲醛反應(yīng),生成
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