鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第18部分：氯含量的測定 氯化銀濁度法 征求意見稿

1GB/T13748.18-202X鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第18部分氯含量的測定本文件描述了鎂及鎂合金中氯含量的測定方法。本文件適用于鎂及鎂合金中氯含量的測定。測定范圍：0.0010%～0.10%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有界定的術(shù)語和定義。4方法概述試料用硫酸溶解，在丙酮存在下，氯與硝酸銀形成氯化銀乳濁液，于分光光度計(jì)420nm處，測量其吸光度。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1金屬鎂（w(Mg)≥99.99%，不含氯）。5.3丙酮。5.4硫酸（1+1）。5.5硫酸（1+3）。5.6硝酸銀溶液（10g/L）。5.7無氯離子水：取50mL去離子水，加入2滴硝酸（5.2），1mL硝酸銀溶液（5.6），于避光處觀察，應(yīng)無氯離子反應(yīng)（本方法凡涉及試劑配制、稀釋用水等之處，均指此種水）。5.8氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.6485g基準(zhǔn)氯化鈉（預(yù)先在400℃~500℃灼燒至恒量，無爆裂聲，在干燥器中冷卻至室溫）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg氯。5.9氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.8）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.10鎂基體溶液（50mg/mL）：稱取25.00g金屬鎂(5.1)于燒杯中，加入250mL硫酸（5.4）溶解2GB/T13748.18-202X完全后，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg鎂。6儀器分光光度計(jì)。7樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。8試驗(yàn)步驟8.1試料按表1稱取試料，精確至0.0001g。表1稱樣量、加入硫酸體積氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料質(zhì)量m0g硫酸體積mL0.001～0.0082.5>0.008～0.02>0.02～0.040.50>0.04～0.100.208.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料置于300mL燒杯中，按表1緩慢加入相應(yīng)的硫酸（5.5），待試樣溶解完全后，移入到100mL容量瓶中（如混濁需過濾，應(yīng)注意濾紙含氯，需要考慮濾紙引入的氯污染，可先用硫酸（5.5）和去離子水清洗至無氯離子），冷卻至室溫。8.4.2加入3mL硝酸（5.2），混勻。加入2mL丙酮（5.3），混勻。加入2mL硝酸銀溶液（5.6），用水稀釋至刻度，混勻。將容量瓶放置于70℃±1℃的水浴鍋中加熱8min，取出，流水冷卻至室溫，移入暗室放置10min。8.4.3將部分試液（8.4.2）移入3cm比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)420nm處測量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的氯質(zhì)量。8.5工作曲線的繪制8.5.1于一組100mL容量瓶中分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9），加入3mL硝酸（5.2），以下按8.4.2進(jìn)行。8.5.2將部分試液（8.5.1）移入3cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)420nm處測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。減去試劑空白的吸光度后，以氯質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作GB/T13748.18-202X9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCl計(jì)，數(shù)值以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按公式（1）計(jì)算：式中：m1——自工作曲線上查得的氯質(zhì)量，單位為微克(μg）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170的規(guī)定。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)差法或外延法求得。表2重復(fù)性限（r）wCl/%0.00300.0120.0300.0950.00030.0020.0030.00510.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)差法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限（R）wCl/%0.00300.0120.0300.095