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SZDB/ZSZDB/Z348—2019食品中脂溶性色素的測定超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofLipid-solublepigmentsinFoodsUltraPerformanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry2019-01-28發(fā)布2019-03-01實施深圳市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會發(fā)布I前言 II 2規(guī)范性引用文件 3原理 4試劑和材料 4.1試劑及試劑的配制 4.2標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 25儀器和設(shè)備 26分析步驟 26.1試樣的制備與保存 26.2提取 36.3過柱凈化 36.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備 36.5儀器參考條件 36.6測定 47結(jié)果計算 58精密度 59其他 5 6 71本文件適用于臘肉、臘魚、香腸、餅干、調(diào)味品、雞蛋中的蘇丹橙G、二甲基黃、蘇丹黑B含量的GB/T6682分析實驗室用用丙酮-乙醇溶液提取樣品中的脂溶性色素,提取液經(jīng)陰離子交換固相萃取小柱凈化后,用超高效):),),2),4.2.2二甲基黃(C14H15N3):純度≥98.04.2.3蘇丹黑B(C29H24N6):純度≥95.1超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Ultra-performanceLiquidChromatographyTandemMass5.9一次性微孔濾頭:帶0.45μm微孔濾膜,有機(jī)系。36.1.2調(diào)味品:取有代表性樣約500g,攪拌均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識,于0℃~封并做好標(biāo)識,于0℃~4℃下保存。4h)輔助氣壓力:10bar;j)去簇電壓:0V;允許偏差小于±2.5%;定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)木€性范圍的,則應(yīng)用空白樣品提取液適當(dāng)稀釋后測定。在該條件下,蘇丹橙G、二甲基黃、蘇丹黑B5w=C×V×dw=w——試樣中目標(biāo)物質(zhì)的含量,單位為微克每千克(μg/kgC——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的試液中各組分的濃度,單位為微克每升(μg/LV——試樣定容后的總體積,單位為毫升(mL在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)67RelaRelativeAbundance08 RelativeAbundance RelativeAbundance 09 RelativeAbundanceRelativeAbundance0
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