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SZDBSZDB/Z323—2018水產品養(yǎng)殖水中21種磺胺類、氯霉素類、綠的測定高效液相色譜-串聯(lián)質譜法Determinationof21Sulfonamides,Chloroamphenicols,Tetracyclines,Nitrofurans,QuinolonesandMalachiteGreeninAquacultureWaterbyHPLC-MS/MSMethod2018-08-21發(fā)布2018-09-01實施深圳市市場和質量監(jiān)督管理委員會發(fā)布I前言 II 2規(guī)范性引用文件 3原理 4試劑和材料 4.1試劑及試劑的配制 4.2標準品及標準溶液的配制 25儀器和設備 36分析步驟 36.1樣品富集濃縮與凈化 36.2空白試驗 36.3儀器參考條件 36.4確證 47結果計算 48精密度 59其他 5附錄A（資料性附錄）參考色譜條件 6附錄B（資料性附錄）參考質譜條件 8本文件主要起草單位：深圳市計量質量檢測研究院、深圳市農產品1）：）：4.1.9檸檬酸（C6H8O7?H2O)24.1.13一次性微孔濾頭：帶0.45μm微孔濾膜，水系；帶0.22μm微孔濾膜，有機系。綠苦味酸鹽(CAS：1258668-21-1）、隱性孔雀石綠（CAS：129-73-7）、氘代隱色孔雀石氟苯尼考（CAS：73231-34-2）、磺磺胺甲氧噠嗪（CAS：80-35-3）、磺胺鹽酸環(huán)丙沙星（CAS：93107-08-5）、諾呋喃妥因（CAS：67-20-9）、呋喃唑酮（CAS：67-45-8）、鹽酸呋喃它酮（CAS：3759-92-0純度4.2.2試劑及試劑的配制準確稱取適量標準物質，用4.2.3各藥物混合標準中間溶液（1.00mg/L將標準儲備液（43全流出后，以2mL水淋洗，減壓抽干，以6mL20%甲醇/丙酮溶液洗脫。將洗脫液在40度氮吹濃縮近水樣經0.45μm濾膜過濾后，量取4b)流動相：不同藥物梯度洗脫程序參見附4對保留時間，與標準溶液中對應的相對保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品中各組分定性離子的相對>50%>20%~50%>10%~20%（1）X——水樣中待測組分的含量(μg/LCs——標準溶液中待測組分的濃度(μg/LV——定容體積（mL（2）5X——水樣中待測組分的含量(μg/LCs——標準溶液中待測組分的濃度(μg/LV——定容體積（mL66666666666666666766668
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