T-CSTM 00754-2023 耐火材料 氟和氯含量的測(cè)定 離子色譜法

耐火材料氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法Refractorymaterials-Determinationoffluorideandchlorideconten2023-01-13發(fā)布2023-1請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)無機(jī)非金屬材2耐火材料氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC）：GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分：取樣GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和JY/T0575離子色譜），6——溫度計(jì)（300℃);7——三口圓底燒瓶（250ml硫酸溶液（6.1）和試料（8.14）：將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣的限制，無法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5），隨同每一批試料，在相同條件下分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗(yàn)證試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)干燥按7.2規(guī)定進(jìn)移取10ml氫氧化鈉溶液（6.3）于20058.5.2將試料（8.1）置于裝有數(shù)粒玻璃珠的三口圓底燒瓶中，加入），水蒸氣發(fā)生器和三口圓底燒瓶加熱裝置的功率，使三口圓底燒瓶中的溶液溫度迅速上升至160℃~180℃。當(dāng)接收瓶中蒸餾液的體積至125ml左右時(shí)，取下接收瓶，將溶液轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，溶液經(jīng)尼龍濾膜（5.1）過濾，得到待測(cè)液。整個(gè)蒸餾過程持續(xù)約15min～20min。組100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按濃度從低到高用注射器（5.2）依次進(jìn)樣，得到上述各濃度的色譜圖。以氟和氯的濃度(μg/ml）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。9結(jié)果計(jì)算-------------------------——由校準(zhǔn)曲線查得待測(cè)液中氟或氯的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml）；——由校準(zhǔn)曲線查得空白溶液中氟或氯的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml——待測(cè)液體積，單位為毫升（ml分析結(jié)果按GB/T8170修約至三位小數(shù)。若氟氟、氯的允許差見表1。表1允許差含量范圍/%各元素允許差a/%F>0.1~≤0.5>0.5~≤2.06>2.0~≤4.0-a對(duì)于微量成分，當(dāng)分析值的平均值小于允許差的2倍l)對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。7離子色譜儀的工作條件設(shè)置參見表A.1。123淋洗液a458本文件起草