T-CSTM 00753-2023 金屬材料 氬含量的測(cè)定 脈沖加熱惰性氣體熔融-質(zhì)譜法

Metallicmaterials—Determinationofargoncontent—Inertgasfusion2023-08-11發(fā)布2023-1 1 2 3 4 4 4 4 4 4 5 5 5 6 6 6 6 6 6 7 8 9 23金屬材料中存在的氬元素通常因?yàn)橹苽涔に囍胁捎昧藲鍤獗Ｗo(hù)或氬氣加壓而產(chǎn)生。氬元素含量多少對(duì)材料和工藝可能產(chǎn)生影響，需要制定統(tǒng)一、規(guī)范的YB/T4307-2012《鋼鐵及合金氧、氮和氫含量的測(cè)定脈沖加熱法）》中規(guī)定了脈沖加熱惰性氣體熔融-質(zhì)譜法測(cè)定固體樣品中氧氮?dú)?。本文件擴(kuò)展了該方法的應(yīng)用，通過(guò)脈沖熔融爐的加熱熔融釋放出金屬材料中氬，并進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了金屬材料中氬4金屬材料氬含量的測(cè)定脈沖加熱惰性氣體熔融-質(zhì)譜法本文件適用于金屬材料中氬含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0001%GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確性（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和YB/T4307-2012鋼鐵及合金氧、氮和氫含量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法（常規(guī)荷比，定量測(cè)定樣品中氬含量。通過(guò)氬（純氣/混合氣5.3工業(yè)氮?dú)?、工業(yè)氬氣（其純度要求不小于99.5%）或壓縮空氣。5.5石墨坩堝，一次性使用，由高純石墨制成。5超聲波清洗器中，超聲清洗約3min后取出，樣品自然風(fēng)干7.3.2粉末樣品無(wú)需清洗，可直接用鎳箔、錫箔或鎳囊包裹，稱重后盡從型材或鑄工件上取的屑狀試樣，由于加工時(shí)的氬轉(zhuǎn)移，不能用做a）按照儀器制造廠家提供的說(shuō)明書要求開機(jī)，確認(rèn)儀器各參數(shù)指示在指定范圍。檢查儀器凈化裝置和輔助凈化系統(tǒng)過(guò)濾器和試劑是否有效，若失效應(yīng)更換；b）必要時(shí)，在電源連接和水冷系統(tǒng)開啟的情況下，對(duì)儀器進(jìn)行漏氣檢查；6準(zhǔn)確稱取0.10g~1.00g試樣，精確至0.001g。如有特殊需求，稱取試樣量最多可至b）每個(gè)水平分析3次，取平均值，扣除空白后，繪制氬的b）用專用銅刷清掃進(jìn)樣通道與脈沖爐膛，在加熱爐內(nèi)裝入石墨坩堝（5.7在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限（r大于重復(fù)性限（r）在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R大于再e）任何本文件中未作規(guī)定的操作或任何可8A.1儀器的檢查與調(diào)整A.1.1加熱提取部分檢查與調(diào)整A.1.1.1檢查載氣氣源的壓力A.1.1.2提取裝置的檢查與調(diào)整。A.1.1.3利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)A.1.1.4檢查儀器提取爐部分是否工作正常，冷卻水溫度是否正A.1.1.5檢查載氣、動(dòng)力氣的A.1.1.6檢查儀器電磁閥、氣缸是A.1.2質(zhì)譜檢測(cè)器的檢查與調(diào)整A.1.2.1檢查質(zhì)譜真空系統(tǒng)及真空顯示部分是否工作正常。A.1.2.2檢查質(zhì)量分析器的電源系統(tǒng)是否工作正常。A.2儀器參數(shù)設(shè)置A.2.1坩堝脫氣和試樣分析的條件為：A.2.2質(zhì)荷比的選擇9水平在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測(cè)定3次。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)（測(cè)定值）見表B.1平1