膜涂層陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試 技術(shù)要求

1T/CSEAXXXX—XXXX膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試技術(shù)要求本文件規(guī)定了膜/涂層用陶瓷及復(fù)合粉體試驗(yàn)方法和要求，包括試驗(yàn)儀器/裝置、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處本文件適用于金屬、陶瓷、有機(jī)物及復(fù)合材料膜/涂層復(fù)合粉體的性能可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5314-2011粉末冶金用粉末取樣方法GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范GB/T8979-2008純氮、高純氮和超純氮GB/T10067.44-2014電熱裝置基本技術(shù)條件第44部分:箱式電阻爐GB/T24582-2023多晶硅表面金屬雜質(zhì)含量測(cè)定酸浸取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法JJF1914-2021金相顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范JJF1916-2021掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范JJG629-2014多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體松裝密度Apparentdensityofceramicmatrixcompositepowderusedfor膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體在自由流動(dòng)狀態(tài)下，通過自然堆積或輕微振動(dòng)后，所達(dá)到的單位體積內(nèi)的質(zhì)量。3.2膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體振實(shí)密度Tapdensityofceramicmatrixcompositepowderusedfor指在規(guī)定條件下振動(dòng)，膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉末體積不再減小，測(cè)得單位體積的質(zhì)量大小。3.3膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體比表面積Specificsurfaceareaofceramicmatrixcompositepowderfor單位質(zhì)量或單位體積的膜/涂層用陶瓷基粉體材料所擁有的表面積。它通常用于衡量粉體的顆粒細(xì)度及其表面活性，對(duì)材料的反應(yīng)性、吸附性和熱傳導(dǎo)性能等具有重要影響。3.4膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體流動(dòng)性Flowabilityofceramicmatrixcompositepowderusedfor膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體的流動(dòng)性通常是指在給定條件下，粉體能夠流動(dòng)、滑動(dòng)或填充空隙的能3.5膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體粒徑分布PaticlesizedistributionofceramicmatrixcompositepowderT/CSEAXXXX—XXXX2膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體中各個(gè)粒子的粒徑及其相對(duì)數(shù)量（或質(zhì)量）的分布情況，反映粉體在不同粒徑范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量、質(zhì)量或體積的比例。3.6膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體球形度Sphericityofceramicmatrixcompositepowderusedfor表征膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體形狀接近球形程度的一個(gè)指標(biāo)。3.7膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體球化率spheroidizationrateofceramicmatrixcompositepowderused膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體顆粒的球形化程度，通常用于評(píng)估粉體的形態(tài)變化和顆粒的流動(dòng)性、填充性等特性。3.8膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分占比Componentproportionofceramicmatrixcompositepowderused膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體中各個(gè)組分或材料的質(zhì)量比占總復(fù)合粉體的比例。它通常用于描述復(fù)合粉體中不同成分的相對(duì)含量。3.9膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分均勻性Compositionalhomogeneityofceramicmatrixcomposite膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分均勻性指的是不同材料或成分在復(fù)合粉體中的空間分布的一致性，衡量的是各組分在復(fù)合粉體中的混合程度。3.10膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體發(fā)射率Emissivityofceramicmatrixcompositepowderusedfor膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體表面在一定溫度下輻射熱能的能力，通常用于描述材料表面熱輻射特性的一個(gè)物理量。3.11膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體高溫相穩(wěn)定性High-temperaturephasestabilityofceramicmatrix膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體材料在高溫環(huán)境下，能夠維持其物理、化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，不發(fā)生顯著相變的能力。3.12膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體高溫抗燒結(jié)性High-temperaturesinteringresistanceofceramicmatrix膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體材料高溫抗燒結(jié)性是指粉體在高溫條件下抵抗顆粒之間發(fā)生燒結(jié)的能力，即在高溫環(huán)境下保持粉體顆粒不發(fā)生過度團(tuán)聚、長(zhǎng)大或致密化的特性。4一般要求4.1通用試驗(yàn)儀器應(yīng)按有關(guān)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定4.1.1箱式電阻爐檢驗(yàn)規(guī)范按GB/T10067.44-2014的規(guī)定執(zhí)行。4.1.2金相顯微鏡的校準(zhǔn)規(guī)范按JJF1914-2021的規(guī)定執(zhí)行。4.1.3掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范按JJF1916-2021的規(guī)定執(zhí)行。4.1.4X射線衍射儀檢驗(yàn)規(guī)范按JJG629-2014的規(guī)定執(zhí)行。4.2實(shí)驗(yàn)水要求測(cè)試使用水按GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范的規(guī)定執(zhí)行。4.3氣體要求T/CSEAXXXX—XXXX3氬氣純度按GB/T4842-2017的規(guī)定執(zhí)行。5結(jié)果處理5.1復(fù)合粉體松裝密度按公式（1）計(jì)算:式中：P—復(fù)合粉體松裝密度，g/cm3；m1—量筒的質(zhì)量，g；m2—量筒和復(fù)合粉體的總質(zhì)量，g；v—量筒的體積，cm3。5.2復(fù)合粉體振實(shí)密度按公式（2）計(jì)算：式中：Pt—復(fù)合粉體的振實(shí)密度，g/cm3；m1—復(fù)合粉體的質(zhì)量，g；m2—量筒和復(fù)合粉體的總質(zhì)量，g。v—量杯的體積，cm3。5.3復(fù)合粉體表面積按公式（3）計(jì)算：式中：Sw—復(fù)合粉體比表面積，m2/g；vm—單分子層吸附體積，m3；m—復(fù)合粉體的質(zhì)量，g。5.4復(fù)合粉體流動(dòng)性按公式（4）計(jì)算：式中：f—流動(dòng)性，S/50g；t—時(shí)間，S。5.5復(fù)合粉體球形度按公式（67）計(jì)算：?jiǎn)蝹€(gè)復(fù)合粉體球形度：式中：Q—復(fù)合粉體的的球形度；S—單個(gè)復(fù)合粉體平面圖像的面積，μm2；L—單個(gè)復(fù)合粉體平面圖像的周長(zhǎng)，μm。復(fù)合粉體平均球形度：式中：-x—復(fù)合粉體的的平均球形度；xi—第i個(gè)復(fù)合粉體顆粒的球形度；n—測(cè)試樣品中捕捉到的復(fù)合粉體顆粒的數(shù)量，個(gè)。5.6復(fù)合粉體球化率按公式（8）計(jì)算：4式中：ya—單次測(cè)定的復(fù)合粉體球化率，%；q—單次圖像內(nèi)的復(fù)合粉體顆?？倲?shù)，個(gè)；qa—單次圖像內(nèi)的非球形復(fù)合粉體顆?？倲?shù)，個(gè)。備注：?jiǎn)蝹€(gè)復(fù)合粉體長(zhǎng)徑/短徑≤1.2的可視為球形顆粒。5.7復(fù)合粉體成分占比按公式（8）計(jì)算：式中：W—質(zhì)量占比，%；C0—測(cè)試溶液元素的濃度，mg/L；V0—樣品定容體積，ml；f—稀釋/濃縮倍數(shù)；m—原始樣品質(zhì)量，g。5.8復(fù)合粉體均勻性按公式（11）計(jì)算：元素含量平均值：式中：—元素含量平均值；Ci—每個(gè)視場(chǎng)單個(gè)元素含量；N—視場(chǎng)的個(gè)數(shù)。相對(duì)偏差：式中：RSD—各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；S—樣本數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；x-—樣本數(shù)據(jù)的平均值。備注：當(dāng)RSD≤5%：均勻性優(yōu)；5%<RSD≤10%：均勻性良；RSD>10%：均勻性差。5.9復(fù)合粉體發(fā)射率按公式（11）計(jì)算：11,式中：ε(λ,T)—材料在特定波長(zhǎng)(λ)和溫度（T）下的發(fā)射率；I樣品(λ,T)—樣品在中遠(yuǎn)紅外波段λ處的輻射強(qiáng)度；I黑體(λ,T)—同溫度黑體在λ處的輻射強(qiáng)度。5.10顯氣孔率：式中：π2—顯氣孔率，%；m1—試樣的質(zhì)量，g；m2—試樣懸浮在浸液中的質(zhì)量，g；m3—試樣飽和質(zhì)量(m3)，g。T/CSEAXXXX—XXXX5式中：pb—體積密度，g/cm3；ping—試驗(yàn)溫度下液體的密度，g/cm3；m2—試樣懸浮在浸液中的質(zhì)量，g；m3—試樣飽和質(zhì)量(m3)，g；真氣孔率(πt):式中：πt—真氣孔率，%；pt—試樣的真密度，g/cm3；pb—體積密度，g/cm3；6松裝密度試驗(yàn)6.1試驗(yàn)裝置1-量筒；2-漏斗；3-固定支架圖1松裝密度試驗(yàn)裝置示意圖6.2試驗(yàn)儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)漏斗：錐度60°,直徑100mm,下端口內(nèi)徑2～3mm。c)量筒：容積規(guī)格25cm3，精度0.2cm3，內(nèi)底保證為平面。6.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?.4試驗(yàn)步驟T/CSEAXXXX—XXXX66.4.1稱量量筒的質(zhì)量m1,精確到0.01g。6.4.2稱取一定量的粉末倒入上述漏斗中，讓粉末直接從小孔流入量杯,直到量杯完全被充滿且溢出。6.4.3用一個(gè)非磁性的直板尺刮平粉末,但不要擠壓粉末并且注意不要搖動(dòng)和震動(dòng)量杯。6.4.4如果粉末不能流過漏斗,允許使用直徑為1mm的金屬絲從漏斗上面捅一次粉末,但是要注意該金屬絲不能捅入量杯中。6.4.5刮平粉末后輕敲量杯,使其振實(shí)一些,以免在挪動(dòng)過程中粉末溢出并確保杯子外部不粘有粉末。6.4.6測(cè)量粉末和量筒總質(zhì)量為m2，精確到0.01g。6.4.7取五次測(cè)量的平均值作為復(fù)合粉體松裝密度。6.4.8記錄量筒的體積示數(shù)V，精確到1cm3。6.4.9填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.1。7振實(shí)密度試驗(yàn)7.1試驗(yàn)裝置1-漏斗；2-固定支架；3-振實(shí)儀器；4-量筒圖2振實(shí)密度試驗(yàn)裝置示意圖7.2試驗(yàn)儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)量筒：容積規(guī)格100cm3,精度1cm3，內(nèi)底保證為平面。c)漏斗：錐度60°,直徑100mm,下端口內(nèi)徑2～3mm。d)振實(shí)儀器：振動(dòng)頻率100次/min～300次/min。7.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?.4試驗(yàn)步驟7.4.1稱量量筒的質(zhì)量m1,精確到0.01g。T/CSEAXXXX—XXXX77.4.2啟動(dòng)振實(shí)儀器電源。7.4.3使粉體試樣從漏斗上方往漏斗中心自由流入。7.4.4當(dāng)試樣在圓筒頂部形成錐體并開始溢出時(shí)，則停止加試樣，然后用平直的鋼尺沿筒容器的上邊緣輕輕地刮去部分多余的試樣。7.4.5稱量量筒和復(fù)合粉體質(zhì)量m2，精確到0.01g。7.4.6記錄量筒的體積示數(shù)V，精確到1cm3。7.4.7填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.2。8比表面積試驗(yàn)8.1試驗(yàn)裝置1-氮?dú)忾y門;2-減壓閥；3-氦氣閥門；4-氣體混合裝置；5-熱導(dǎo)率探測(cè)儀；6-氮?dú)鈿馄浚?-氦氣氣瓶；8-樣品；9-杜瓦瓶圖3比表面積試驗(yàn)裝置示意圖8.2試驗(yàn)儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)杜瓦瓶：容積規(guī)格為1L。c)減壓閥：量程0～2.5MPa,精度2.5級(jí)。d)熱導(dǎo)率探測(cè)儀：量程0.005～500W/m?K，精度±3%。8.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?.4試驗(yàn)步驟8.4.1使用精密天平稱量空樣品管的質(zhì)量(m1)。8.4.2將樣品管中的試樣裝到脫氣站上，確脫氣過程中的密封性。根據(jù)試樣特性設(shè)置脫氣溫度和時(shí)間。8.4.3開啟真空泵，對(duì)樣品進(jìn)行加熱和真空脫氣處理，以去除樣品中的吸附氣體和水分。8.4.4脫氣完成后，關(guān)閉加熱裝置。8.4.5使樣品在真空或惰性氣體保護(hù)下冷卻至室溫。8.4.6使用天平測(cè)量裝有脫氣后樣品的樣品管質(zhì)量（記為m2）。樣品的脫氣后質(zhì)量可通過公式m2-m1T/CSEAXXXX—XXXX8計(jì)算得出。8.4.7將脫氣處理的樣品管轉(zhuǎn)移到分析站。在分析站中，首先在杜瓦瓶中添加液氮，以提供低溫環(huán)境以進(jìn)行吸附測(cè)試。8.4.8在分析軟件中輸入樣品的實(shí)際質(zhì)量，并設(shè)置適當(dāng)?shù)臏y(cè)試參數(shù)，如吸附氣體種類、壓力范圍等，開始進(jìn)行吸附和脫附測(cè)試。8.4.9樣品處理與樣品管清洗：測(cè)試完成后，取出樣品管中的樣品，對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)暮筇幚?，如稱重、分析等。隨后，徹底清洗并干燥樣品管，以備下一次使用。8.4.10填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.3。9流動(dòng)性試驗(yàn)9.1試驗(yàn)裝置1-容器；2-漏斗；3-固定支架圖4流動(dòng)性試驗(yàn)裝置示意圖9.2測(cè)試儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)漏斗：錐度60°,直徑100mm,下端口內(nèi)徑2～3mm。c)量筒：容積規(guī)格100cm3。d)秒表：測(cè)量精度0.1s。9.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?.4試驗(yàn)步驟9.4.1稱量待測(cè)試粉體的質(zhì)量m1(50g),精確到0.01g。9.4.2使試樣距離漏斗上方約40mm處往漏斗中心自由流入,使整個(gè)裝置無(wú)振動(dòng)。9.4.3當(dāng)上述樣品完全流完，記錄時(shí)間。9.4.4填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.4。T/CSEAXXXX—XXXX910粒徑分布試驗(yàn)10.1試驗(yàn)裝置1-數(shù)據(jù)處理儀；2-激光粒度分析儀；3-濕法分散系統(tǒng)；4-配電箱；5-液體分散介質(zhì)；圖5粒徑分布試驗(yàn)裝置示意圖10.2試驗(yàn)儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)激光粒度儀：粉體檢測(cè)粒徑范圍為0.01～3500μm，精度±0.5%。c)燒杯：容積規(guī)格500ml或1000ml。d)濕法分散系統(tǒng)：轉(zhuǎn)速0～3500r/min,超聲頻率0～40W。10.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?0.4試驗(yàn)步驟10.4.1預(yù)熱30min，選擇二氧化硅/聚苯乙烯微球標(biāo)樣，確保粒徑范圍覆蓋儀器量程。10.4.2基于粉體固有特性，選擇合適的熔劑、分散劑等。10.4.3輸入粉體折射率，吸光度數(shù)值。10.4.4設(shè)置適宜的遮光度。10.4.5將含有待測(cè)粉體的懸浮液加入分散裝置中。10.4.6完成激光對(duì)光以及背景扣除后測(cè)試，重復(fù)測(cè)試5次，單次采樣時(shí)間≥30s。10.4.7測(cè)試結(jié)束后，清洗系統(tǒng)。10.4.8填寫并提交試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.5。11球形度/球化率試驗(yàn)11.1試驗(yàn)裝置T/CSEAXXXX—XXXX1-試樣平臺(tái)；2-物鏡；3-目鏡；4-數(shù)據(jù)分析儀圖6球形度試驗(yàn)裝置示意圖11.2試驗(yàn)儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)金相顯微鏡：放大倍數(shù)5～2000倍，精度0.2μm。11.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?1.4試驗(yàn)步驟11.4.1根據(jù)觀察試樣所需的放大倍數(shù)要求，正確選配物鏡和目鏡，分別安裝在物鏡座上和目鏡筒內(nèi)。11.4.2使用前，需按JJF1914-2021的規(guī)定對(duì)金相顯微鏡進(jìn)行校準(zhǔn)。11.4.3取適量樣品均勻分散在載玻片中心處，使顆粒均勻分散。11.4.4調(diào)節(jié)載物臺(tái)中心與物鏡中心對(duì)齊。11.4.5采用金相顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行觀察，調(diào)整焦距至視場(chǎng)最清晰。11.4.6選取視場(chǎng)中顆粒分散良好的區(qū)域，分別取樣記錄五個(gè)視場(chǎng)，每個(gè)視場(chǎng)區(qū)間顆粒數(shù)應(yīng)在100顆左右，并在計(jì)算機(jī)上記錄該區(qū)域圖像。11.4.7利用圖像處理軟件分析所記錄的圖像，分別測(cè)定每個(gè)顆粒的投影面積和周邊長(zhǎng)度。11.4.8測(cè)試結(jié)果顯示所測(cè)顆粒的平均球形度、球化率分布。11.4.9填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.6、附錄A.7。12成分占比測(cè)試試驗(yàn)12.1試驗(yàn)裝置T/CSEAXXXX—XXXX1-接受探頭；2-質(zhì)譜儀；3-光柵；4-等離子體源；5-進(jìn)料器；6-射頻電源；7-數(shù)據(jù)分析儀；8-真空泵圖7成分占比試驗(yàn)裝置示意圖12.2測(cè)試儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)電感耦合等離子體光譜儀：光譜范圍165nm～800nm，分辨率為0.01nm～0.1nm。c)容量瓶：聚四氟乙烯材質(zhì)，容量50ml，精度0.1ml。d)進(jìn)料器：0.1～2mL/min，精度±1%。e)真空泵：真空度≤10-6Pa。12.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?2.4試驗(yàn)步驟12.4.1儀器預(yù)熱穩(wěn)定30分鐘，用ICP光譜儀檢定用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。12.4.2稱取適量陶瓷基復(fù)合粉體，置于消解罐中，用超純水潤(rùn)濕表面。12.4.3按GB/T24582-2023的規(guī)定對(duì)復(fù)合粉體酸消溶解，過濾膜去除未溶顆粒。12.4.4打開冷卻水及真空泵，開啟ICP光譜儀，設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)。12.4.5通過進(jìn)料器加載樣品，設(shè)置5次重復(fù)測(cè)量。12.4.6用2%稀硝酸沖洗進(jìn)料系統(tǒng)10分鐘，再用去離子水沖洗5分鐘。12.4.7分別記錄數(shù)據(jù)并進(jìn)行分析。12.4.8關(guān)閉等離子電源，排空霧室廢液后，關(guān)閉光譜儀。12.4.9填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.8。13成分均勻性試驗(yàn)13.1試驗(yàn)裝置1-氬氣瓶組；2-減壓閥；3-流量表；4-壓力表；5-調(diào)節(jié)閥；6-真空系統(tǒng)；7-電子掃描顯微鏡；8-配電箱；9-數(shù)據(jù)處理儀圖8成分占比/成分均勻性試驗(yàn)裝置示意圖13.2試驗(yàn)儀器a)天平：感量0.01g，量程0～5kg。b)電子掃描顯微鏡：空間分辨率1～3nm。c)能譜儀：能量探測(cè)范圍0～10keV，分辨率120～150ev。13.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?3.4試驗(yàn)步驟13.4.1使用前，需用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試。13.4.2將復(fù)合粉體分散在導(dǎo)電膠上，并粘于樣品臺(tái)表面。13.4.3將樣品臺(tái)推入檢測(cè)室，打開真空系統(tǒng)。13.4.4設(shè)置掃描電鏡參數(shù)，如加速電壓，束流強(qiáng)度，工作距離。13.4.5待達(dá)到預(yù)設(shè)真空值后，打開電子槍。13.4.6選擇合適放大倍數(shù)下，隨機(jī)選擇5個(gè)顆粒，采集各顆粒的EDS譜圖，確定樣品的元素組成和分布情況。13.4.7測(cè)試完成后，關(guān)閉電源，取出樣品并清潔樣品艙，使用無(wú)塵布擦拭殘留粉末。13.4.8填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.9。14發(fā)射率試驗(yàn)14.1試驗(yàn)裝置1-熱電偶；2-溫度顯示儀；3-試樣；4-真空泵；5-標(biāo)準(zhǔn)黑體；6-加熱臺(tái)；7-試樣；8-數(shù)據(jù)處理儀圖9發(fā)射率試驗(yàn)裝置示意圖14.2試驗(yàn)儀器a)熱電偶：量程0～1600℃,精度1℃。b)光譜儀：量程2.5～22μm，精度0.1μm。14.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?4.4試驗(yàn)步驟14.4.1清洗樣品臺(tái)與樣品艙。預(yù)熱光譜儀30分鐘，確保儀器穩(wěn)定。14.4.2將黑體爐溫度設(shè)置為測(cè)試目標(biāo)溫度。14.4.3調(diào)整光譜儀掃描次數(shù)與分辨率等參數(shù)并采集黑體輻射光譜作為基準(zhǔn)。14.4.4稱取至少50mg的樣品放入研缽進(jìn)行研磨至粒徑均一。14.4.5根據(jù)需求選擇測(cè)試波長(zhǎng)范圍和掃描模式。14.4.6將復(fù)合粉體置于樣品架上，用小刮刀刮平，使得粉體表面平整。14.4.7啟動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)，設(shè)定要求設(shè)定波長(zhǎng)、溫度等測(cè)試參數(shù)。14.4.8隨機(jī)選復(fù)合粉體5個(gè)不同位置進(jìn)行掃描，分別采集樣品輻射光譜。14.4.9試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉儀器電源。14.4.10分析光譜數(shù)據(jù)，填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.10。15高溫相穩(wěn)定性試驗(yàn)15.1試驗(yàn)裝置1-配電箱；2-X射線衍射儀；3-加熱腔室；4-閥門；5-壓力表；6-流量計(jì)；7-數(shù)據(jù)分析儀；8-試樣平臺(tái)；9-試樣；10-氬氣瓶圖10高溫相穩(wěn)定性試驗(yàn)裝置示意圖15.2試驗(yàn)儀器a)天平：量程0～5kg，精度0.0001g。b)X射線衍射儀：2θ角度分辨率0.001°~0.01°,精度1%。c)加熱腔室：量程0～1400°C，精度±1°C。d)流量計(jì)：量程0.1～10L/min，精度±1%。15.3試樣要求應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?5.4試驗(yàn)步驟15.4.1測(cè)試前，按JJG629-2014規(guī)定要求對(duì)X射線衍射儀校準(zhǔn)。15.4.2將稱取待測(cè)粉體均勻鋪于加熱腔室中，打開氣體閥通入惰性氣體。15.4.3啟動(dòng)加熱腔室電源，升溫至目標(biāo)溫度。達(dá)到目標(biāo)溫度后，保溫并記錄時(shí)間t。15.4.4開啟X射線衍射儀進(jìn)行連續(xù)XRD掃描。15.4.5試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉儀器電源。15.4.6通過Jade軟件對(duì)測(cè)得數(shù)據(jù)進(jìn)行物相檢索分析。15.4.7填寫試驗(yàn)報(bào)告，具體參考附錄A.11。16高溫抗燒結(jié)性試驗(yàn)16.1試驗(yàn)裝置裝置1：高溫?zé)Y(jié)裝置T/CSEAXXXX—XXXX1-時(shí)間控制儀；2-加熱體；3-試樣；4-試樣盒；5-氬氣氣瓶；6-減壓閥；7-壓力表；8-流量計(jì)；9-加熱電源；10-溫度顯示儀；11-熱電偶圖11高溫?zé)Y(jié)試驗(yàn)裝置示意圖裝置2：比重測(cè)試裝置1-試樣；2-比重儀；3-液體介質(zhì)圖12比重試驗(yàn)裝置示意圖16.2試驗(yàn)儀器a)電熱烘干箱：量程0～300℃,精度0.1℃。b)比重計(jì)：量程（0～300）g/cm3,精度0.001g/cm3。c)高溫?zé)Y(jié)爐：量程0～1700℃,精度0.1℃。d)壓片機(jī)：量程0～60t，精度0.01t。16.3試樣要求T/CSEAXXXX—XXXX應(yīng)按照GB/T5314-2011的規(guī)定進(jìn)行取樣，對(duì)于某些吸水粉體需要干燥處理，如果試樣易氧化需要在惰性氛圍下進(jìn)行干燥，干燥后留存?zhèn)溆谩?6.4試驗(yàn)步驟16.4.1測(cè)試前，對(duì)比重計(jì)、高溫?zé)Y(jié)爐等儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。16.4.2取適量粉末采用壓片機(jī)制備無(wú)裂紋、表面光潔的胚體試樣。16.4.3打開氣閥，調(diào)整氣體流量至指定值，保證爐內(nèi)處在稀有氣氛下。16.4.4將熱電偶測(cè)溫裝置與數(shù)據(jù)采集器相連。16.4.5啟動(dòng)燒結(jié)爐，按照試驗(yàn)溫度對(duì)試樣進(jìn)行燒結(jié)。16.4.6待加熱爐冷卻至室溫，取出試樣，依次關(guān)閉電源，氣體閥門。16.4.7將樣品放入烘箱烘干后，測(cè)得樣品的質(zhì)量（m1精確值0.01g。16.4.8將樣品放入浸液槽置于抽真空裝置中，抽至一定真空度（<10-3Pa）并保持一定時(shí)間。16.4.9打開比重儀電源，并加入水或煤油液體介質(zhì)。16.4.10將試樣置于比重儀器中，稱量試樣在浸液中的質(zhì)量(m2),精確至0.01g。16.4.11從浸液中取出試樣，