氯化膽堿操作規(guī)程

氯

化

膽

堿

檢

驗

操

作

規(guī)

程

山東康泰化工有限公司

文獻名稱氯化膽堿操作規(guī)程

編碼編制部門

制訂者審核者批準(zhǔn)者

編制日期審核日期批準(zhǔn)日期

制作備份版本號執(zhí)行日期

頒發(fā)部門發(fā)送部門

年月日

目的：：建立一個規(guī)范的氯化膽堿檢查操作規(guī)程。

范圍：本規(guī)程合用于本廠生產(chǎn)的氯化膽堿檢查操作的管理。

1.職責(zé)：QC員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實行。

2.規(guī)程：

3,采樣

飼料級氯化膽堿水劑以每一釜一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品唯一批，粉

劑間歇干燥工藝以每一釜生產(chǎn)的產(chǎn)品量為一批，連續(xù)干燥工藝以同

一個混料批的產(chǎn)品量為一批，進行采樣。

取樣人員穿戴好勞保防護用品去現(xiàn)場采樣。水劑取樣前先緩慢打

開取樣閥，放空，置換取樣瓶（塑料瓶）三次，廢液導(dǎo)入廢液桶。然

后取樣，取樣后立即蓋上取樣瓶蓋，關(guān)好取樣閥，蓋好廢液桶蓋。

粉劑取樣時采用固體取樣器（采樣探子）自采樣袋中心垂

直插入3/4處取樣，每袋采樣量不少以100g,將所取樣品快速混勻，

用四分法縮分。從中取出500g,分裝入兩個潔凈干燥的密封袋內(nèi)。

將取得的樣品貼上標(biāo)簽，注明樣品名稱，批號，取樣時間和取樣人。

將水劑樣品密封保存在干燥、避光處。粉劑樣品保存在陰涼通風(fēng)

處。

2氯化膽堿檢查

2.1性狀

水劑：無色透明的粘性液體，稍具特異臭味。本品有吸濕性，吸取二

氧化碳放出胺臭味。本品可與甲醇、乙醇任意混合，但幾乎不溶于乙

酸、氯仿或苯。

粉劑：白色或黃褐色（視賦形劑不同而不同）干燥的流動性粉末或顆

粒，具有吸濕性，有特異臭味。

2.2鑒別

2.2.1試劑和材料

A.氫氧化鉀

B.高鋅酸鉀

C.硫酸溶液：6+100

D.硝酸溶液：10+100

E.雷氏鹽甲醇溶液：20g/L;

稱取2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇，過濾，該溶液配成48h后不能再

用。

F.碘化汞鉀溶液：稱我1.36g一氯化汞，加60ml水溶解，另取5g

碘化鉀加10ml水溶解，將兩種溶液混合，加水稀釋至100ml。

G.氨水溶液：4+10

H.硝酸銀溶液：17g/L

I.紅色石蕊試紙：變色范圍PH4.5-PH8.0（紅-藍(lán)）

J.淀粉-碘化鉀試紙

2.2.2水劑鑒別

1）取0.5g樣品，加50mL水，搖勻后取5mL,加入3mL雷氏鹽甲醇

試液，產(chǎn)生紅色沉淀。

2）取0.5g樣品，加10mL水，搖勻后取5mL,加入2滴碘化汞鉀試

液，產(chǎn)生淺黃色沉淀。

取0.5g樣品，加5mL水搖勻，加2g氫氧化鉀，高鋅酸鉀數(shù)粒，加

熱時放出氨能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。

本品的水溶液顯示氯化物的鑒別反映。取適量本品，加氨水溶液使成堿性，提成兩份。一

份加稀硝酸使成酸性，加硝酸銀試液產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶

解，再加硝酸，沉淀又生成：另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高鋅酸鉀結(jié)晶數(shù)粒，在電爐

上加熱放出氯氣使淀粉一碘化鉀試紙顯藍(lán)色（在通風(fēng)櫥內(nèi)進行）。

2.2.3粉劑鑒別

稱取2g樣品，加20rli水溶解，過濾，取濾液按水劑的規(guī)定進行鑒

別。

2.3六次甲基四胺鑒別

2.3.1試劑和材料

1.氫氧化鉀

2.硫酸溶液：6+100

3.氨制硝酸銀溶液：稱取1.0g硝酸銀，置于100ml燒杯中，加

20ml水溶解，在不斷攪拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀幾乎所有溶

解后，過濾，濾液置于棕色試劑瓶中保存。

4.紅色石蕊試紙

2.3.2水劑鑒別

稱取0.5g樣品，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于甩爐上加熱,

煮沸，用沾有氨制硝酸銀溶液的試紙檢查產(chǎn)生的蒸汽，觀測試紙得

的顏色。若試紙顏色不變黑，說明樣品中不具有六次甲基四胺。若試

紙變黑，則加入2g氫氧化鉀，繼續(xù)加熱產(chǎn)生的蒸汽使?jié)駶櫟募t色石

蕊試紙變藍(lán)，證明有甲醛和氨產(chǎn)生，鑒定樣品中具有六次甲基四胺。

2.3.3粉劑鑒別

稱取2g樣品，加20ml水溶解，過濾，棄去濾渣，其他按水劑方

法進行鑒別。

注：樣品中不得檢出六次甲基四胺。

2.4氯化膽堿含量測定

2.4.1離子色譜法

2.4.1.1方法提綱

氯化膽堿粉劑樣品在加熱和震蕩條件下用水提取，定量溶解并過濾。

水劑樣品直接定量稀釋。將提取液或稀釋液再稀釋至合適濃度，通過

離子互換色譜柱將氯化膽堿與其他陽離子分離，用帶克制器的電導(dǎo)

檢測器檢測，外表法定量。

2.4.2試劑和材料

1）水，一級

2）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c（l/2H2S04）=1.00mol/L

氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品：含量299.0%

2.4.5儀器

1）恒溫水浴鍋

2）電動振蕩器

3）微孔濾膜過濾器

4）高效液相色譜儀：具弱酸型陽離子互換柱和帶有連續(xù)自動再生膜

/疊片式克制器的電導(dǎo)檢測器

5）電熱干燥箱

6）容量瓶100ml,250ml

7）微量注射器：25ul

8）醫(yī)用注射器，5ml

9）一次性針頭過濾器，有機系,孔徑0.45um

天平，萬分之一

2.4.6色譜操作條件

色譜柱柱長250mm*內(nèi)徑4n明竣基/磷酸基弱酸型陽離子互換樹脂，粒徑

8.5um<>

流動相取17.5ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1000ml

流動相流速，ml/min1

柱溫，℃30

進樣量/ul20

微孔濾膜水系，0.45um

2.4.7分析環(huán)節(jié)

1）氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

稱取0.1g已在105C干燥2h的氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品，精確至

0.0002g,置于100ml容量瓶中,加水溶解，用水稀釋至刻度,搖

勻。該溶液為氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)儲備液：

2）量取氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)鉆備液1ml置于100ml容量瓶中，加水稀釋至

刻度，搖勻。

3）水劑的測定

稱取0.7g樣品，精確至0.0002g,置于250nli容量瓶中，用水

稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液1ml,置于100nd容量瓶中，用水稀

釋至刻度，搖勻，得實驗溶液。

4）打開儀器高壓泵、柱溫箱、檢測器、主機電源，啟動高壓泵，排

氣。調(diào)節(jié)流量，沖洗色譜柱，待基線平穩(wěn)后開始進樣。

5）用注射器取適量實驗溶液，過濾，濾液置于樣品瓶中。用微量注

射器注入20ul樣品于色譜儀內(nèi)，進行測定。連續(xù)反復(fù)進樣，直至所

測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

6）粉劑的測定

7）稱取約1g經(jīng)105c干燥2h的氯化膽堿粉劑，精確至0.0002g,

置于250ml容量瓶中，加約200ml水，搖勻，在（70±3）℃恒溫水

浴上加熱15min,在電動振蕩器上震蕩lOmin,冷卻至室溫，用水稀

釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取

續(xù)濾液L00ml置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻得實驗

溶液。用注射器取適量實驗溶液，過濾，濾液置于樣品瓶中。用微量

注射器注入20ul樣品于色譜儀內(nèi)，進行測定。連續(xù)反復(fù)進樣，直至

所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

8）氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測定

取與實驗室樣品相同進樣量的氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行測定,

連續(xù)反兔進樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)

平均值為測定結(jié)果。

2.4.8結(jié)果計算

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)的氯化膽堿含量31,數(shù)值以%表達(dá)

AMoXonXIO-6

3尸*100

AoM

式中：

A-實驗溶液中氯化膽藏的峰面積

A0一氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯化膽堿的面積

n一試料的稀釋倍數(shù)

M一試料的質(zhì)量，g

M0一氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值，ug

X0一氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，%

2.4.9允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果

的相對差值不大于1.0%

2.5雷氏鹽重量法

2.5.1原理

氯化膽堿與雷氏鹽反映生成晶形沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。

2.5.2試劑和材料

1）鹽酸溶液：1+4

2）氫氧化鈉溶液：400g/L

3）雷氏鹽甲醇溶液：20g/L

4）甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液

5）冰水

2.5.3儀器

1）玻璃砂芯玷埸:濾板孔徑（4-7）um

2）電熱干燥箱：可控溫在（105±2）℃

3）磁力攪拌器

4）真空泵

5）抽濾瓶

6）天平，萬分之一

7）容量瓶，100ml

8）高型燒杯：100ml

9）恒溫水浴鍋

10）具塞錐形瓶：250nli

11）也動振蕩器

12）表面皿

13）電爐

2.5.4分析環(huán)節(jié)

1）水劑的測定

稱取0.7g實驗室樣品，精確至0.0002g,置于100ml容量瓶中，

用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10M于高型燒杯中，加1滴甲

基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，用鹽酸溶液調(diào)制紫紅色（PH5-PH6）,于

冰水浴中冷卻至5℃以下，繼續(xù)保持在冰水浴中，在攪拌下，緩慢滴

加15ml雷氏鹽甲醇溶液，繼續(xù)攪拌反映30min,再靜置陳化30min。

將沉淀轉(zhuǎn)移至預(yù)先已于（105±2）℃以干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯蛆

煙中，減壓抽濾，用水洗滌沉淀3-4次，每次用水約10ml。將裝有

沉淀的玻璃砂芯卅期移入（105±2）℃電熱干燥箱內(nèi)，干燥2h,取

出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（沉淀質(zhì)量應(yīng)在0.1-0.2g之間，

可適當(dāng)調(diào)整取樣量）

2）在測定的同時，對不加實驗室樣品而是用相同數(shù)量溶劑的溶液，

按與測定相同的環(huán)節(jié)做空白實驗。

3）粉劑的測定

稱取約1g經(jīng)105℃干燥2h的氯化膽堿粉劑，精確至0.0002g,置于

250ml具塞錐形瓶中，加約70nd水,搖勻,在（70±塞℃恒溫水浴

上加熱15min,在電動振蕩器上震蕩10min,將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容

量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄

去初濾液，移取續(xù)濾液25ml置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化

鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上微沸5min,冷卻，再用水沖洗表面

皿及燒杯壁。加1滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，按水劑規(guī)定進行

測定。

2.5.5結(jié)果計算

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)的氯化膽堿含量a2,數(shù)值以%表達(dá)

m2-ml

3i=X10X0.33045X100

M

式中：

m2—沉淀質(zhì)量的數(shù)值，g

ml一空白實驗沉淀質(zhì)量的數(shù)值，g

川一試料質(zhì)量的數(shù)值，g

0.33045一氯化膽堿摩爾質(zhì)量與雷氏鹽-氯化膽堿沉淀產(chǎn)物摩爾質(zhì)量

的比值

10一試料的稀釋倍數(shù)

2.6PH值的測定

用蒸儲水清洗電極，用濾紙將電極擦干，量取適量樣品于50ml小燒

杯中使電極插入液面以下15mm，但不觸碰燒杯底部。設(shè)定溫度至溶

液溫度，進行測量。待PH計讀數(shù)穩(wěn)定后讀取數(shù)值。將電極用蒸偏水

沖洗干凈，擦干插入保護套內(nèi)。

2.7乙二醇含量的測定

2.7.1原理

高碘酸（或高碘酸鹽）將乙二醇氧化，生成的碘酸（或碘酸鹽）及過

量的高碘酸（或高碘酸鹽）均與碘化鉀反映，釋放出碘。用硫代硫酸

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白實驗和試樣實驗中所消耗硫

代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值來求得。

2.7.2試劑和材料

a.高碘酸鈉（或高碘酸鉀）溶液：4g/L

b.硫酸溶液：（1+20）；

c.碘化鉀；

d.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c（Na2s203）=0.Imol/L；

e.淀粉指示液：5g/L溶液。

2.7.3儀器

a.天平，萬分之一

b.碘量瓶,250ml

c.滴定管，50ml堿式，棕色

2.7.4分析環(huán)節(jié)

稱取4.5g樣品（若樣品中乙二醇含量少，可酌情增長）（稱準(zhǔn)

至0.0002g）,置于250mL碘量瓶中，精確加入25mL高碘酸鈉（或

高碘酸鉀）試液，加25磯硫酸溶液，喑處室溫放置30min,加入50mL

水，2g碘化鉀，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺

黃色，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液無色即為終點。

在測定的同時，按與測定相同的環(huán)節(jié)，對不加實驗室樣品而使用相

同數(shù)量的試劑溶液做空白實驗。

2.7.5結(jié)果計算

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)的乙二醇含量川3,數(shù)值以%表達(dá)

cM(V1-V2)X103

33=X1OO

m

式中：

c一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；

VI一空白實驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2一滴定試樣時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

M一乙二醇摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol;M=31.04

m—試樣質(zhì)量，g

2.7.6允許差

兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.02%,取其算術(shù)平均值為測定

結(jié)果。

2.8總游離胺/氨［以(CH3)N計］含量的測定

2.8.1原理

樣品中游離鐵鹽、三甲胺等經(jīng)堿化蒸儲使氨逸出，用過量的鹽酸

吸取后，以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液反滴定，計算總游離胺/氨的含量。

2.8.2試劑和材料

1)硫酸溶液：1+8

2)氫氧化鈉溶液:400g/L

3)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(NaOH)=0.02mol/L

4)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(HC1)=O.02mol/L

5）甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液

6）廣泛PH試紙

2.8.3儀器

A.水蒸氣發(fā)生器：1L

B.圓底燒瓶：1L

C.單球防濺球管

D.滴液漏斗

E.球泡型冷凝管

F.接受器

G.電熱套

H.具塞錐形瓶;250ml

將上述儀器組裝成一套蒸儲裝置，各部件之間用橡皮塞或橡皮

管鏈接，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃借口應(yīng)用彈簧夾子夾住，

以保證不漏。若有老化或損壞現(xiàn)象的橡皮管或橡皮塞，應(yīng)予更換。

2.8.4分析環(huán)節(jié)

1）試樣解決

2）稱取約15g實驗室樣品精確至0.01g（總游離胺/氨的量為

10-20mg）,水劑試樣置于圓底燒瓶中，加水至體積約300ml；粉劑

試樣置于具塞錐形瓶中，加100ml水，充足混搖，用脫脂棉或濾紙

過濾于圓底燒瓶中，用水多次洗滌濾渣，蔣洗液合并至圓底燒瓶中,

是體積為300ml。

3）測定環(huán)節(jié)

按上圖組裝儀器，，準(zhǔn)確量取50nli鹽酸溶液，置于接受器中，

加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，并使冷凝管的下端插入液面之

下，必要時加水調(diào)節(jié)。

加20nli氫氧化鈉溶液于滴液漏斗中，啟動漏斗活塞，當(dāng)漏斗中

氫氧化鈉溶液剩余2ml時，關(guān)閉活塞。

向水蒸氣發(fā)生瓶中加水至總?cè)莘e的2/3,加2ml硫酸溶液，使呈酸

性。啟動水蒸汽發(fā)生器的加熱裝置，加熱至沸，使水蒸氣進入圓底燒

瓶，調(diào)節(jié)調(diào)壓器控制水蒸氣進入量，使圓底燒瓶內(nèi)保持微沸，當(dāng)蒸

儲液收集至約100ml時，稍稍移動接受器，使導(dǎo)出管靠在接受器器

壁上，用廣泛PH試紙檢查流出液，流出液呈中性時，移去熱源，用

水沖洗冷凝管及其擴大的球泡，洗滌液收集在接受器中，用氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色為終點。

在測定的同時，按與測定相同的環(huán)節(jié)，對不加實驗室樣品而使用相

同數(shù)量的試劑溶液做空白實驗。

2.8.5結(jié)果計算

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)的總游離胺/氨［以（CH3）N計］含量34,數(shù)值

以%表達(dá)

C(V0-V)MX103

34=X100

式中：

VO一空白消耗的氫氧化鈉的體積，ml

V一試料消耗的氫氧化鈉的體積，ml

C一氫氧化鈉滴定液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L

m一試料的質(zhì)量，g

M一三甲胺摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol

2.8.6允許差

兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.03%,取其算術(shù)平均值為測定

結(jié)果.

2.9灰分的測定

2.9.1試劑和溶液

a.硫酸；

b.鹽酸溶液：（1+1）溶液。

2.9.2儀器設(shè)備

a.馬福爐800±25℃

b.電爐

2.9.3分析環(huán)節(jié)

用鹽酸溶液浸泡瓷用煙24h,洗凈烘干。

稱取2g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g）于己在（800±25）℃恒重過的

瓷川煙中，在電爐上緩慢加熱至無煙，冷卻后，加0.5mL硫酸，在

電爐上緩慢加熱至試樣所有炭化，然后將地?zé)熞迫敫邷貭t中，在

(800±25)℃下灼燒lh,取出地蝸，在空氣中冷卻Imin,移入干燥

器中冷卻至室溫，在灼燒30min,稱量至恒重。

2.9.4結(jié)果的表達(dá)和計算

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)的灰分35,數(shù)值以%計

W5=(ms/m)X100

式中：

m3—殘渣質(zhì)量的數(shù)值，g

m一試料質(zhì)量的數(shù)值，g

2.9.5允許差

兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.02%,取其算術(shù)平均值為測定

結(jié)果.

2.10重金屬(以Pb計)含量的測定

2.10.1原理

在弱酸性條件下，試樣中的重金屬與硫化氫作用生成棕黑色沉淀,

經(jīng)與同法解決的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比濁，做限量實驗。

2.10.2試劑

a.硝酸

b.硫酸

c.鹽酸溶液：5%

d.氨水溶液：10%

e.乙酸溶液：60g/L

f.硫化鈉溶液：50g/L當(dāng)溶液變色或出現(xiàn)渾濁時應(yīng)重新配置

g.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.Olmg/L,臨用前配制

h.乙酸-乙酸鈉緩沖液：PH-3

i.酚猷指示液

2.10.3儀器

A.電爐

B.馬弗爐：可控溫在450c

C.比色管，50ml

D.瓷生煙

2.10.4分析環(huán)節(jié)

1）水劑的測定

稱取1.0g實驗室樣品，精確至0.01g,用40ml水溶解，移入

50ml比色管中，加2ml乙酸溶液,用水稀釋至刻度為實驗溶液。在

另一比色管中加2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，力口40ml水，2ml乙酸溶液，用水

稀釋至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)比色液。

2）向?qū)嶒炄芤汉捅碜鸨壬嚎偡謩e加1滴硫化鈉溶液，混勻，在暗

處放置5min.在白色背景下軸向觀測，實驗溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比

色溶液。

3）粉劑的測定

稱取1g實驗室樣品，精確至0.01g,置于瓷坦埸中，在電爐上

低溫碳化，冷卻，力Ulnil硝酸和0.5ml硫酸，浸潤，繼續(xù)于電爐上緩

慢加熱至白煙散盡，移入450℃高溫爐中灼燒21冷卻，加4nli鹽酸

溶液溶解，過濾，用少量水洗滌生煙和濾器，洗濾液一并移入50ml

比色管中，加水至30nL力口1滴酚配指示液，用氨水調(diào)節(jié)PH至中性,

加5ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻，用水稀釋至刻度，為實驗溶

液。然后按水劑規(guī)定驚醒測定。

2.11干燥減量的測定

2.11.1分析環(huán)節(jié)

稱取4g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于已在(105±2)C下干

燥至恒重的稱量瓶中，放入恒溫干燥箱于(105±2)°C下烘2h,移

入干燥器中冷卻至室溫，稱量至恒