煙草及煙草制品 連續(xù)流動(dòng)法測定常規(guī)化學(xué)成分 測量不確定度評(píng)定指南 第 5 部分：鉀

中華人民共和國部門計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF（煙草）4.5—20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測定常規(guī)化學(xué)成分

測量不確定度評(píng)定指南

第5部分：鉀

TobaccoandtobaccoproductsEvaluationofuncertaintyinmeasurementfor

routinechemicalingredientsusingcontinuousflowmethod

Part5:Potassium

（征求意見稿）

（在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

國家煙草專賣局發(fā)布

JJF（煙草）4.5-20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測

定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評(píng)

JJF（煙草）4.5-20XX

定指南第5部分：鉀代替JJ（F煙草）4.5-2010

TobaccoandtobaccoproductsEvaluation

ofuncertaintyinmeasurementforroutine

chemicalingredientsusingcontinuousflow

methodPart5:Potassium

歸口單位：國家煙草專賣局

主要起草單位：

本規(guī)范委托全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

JJF（煙草）4.5-20XX

本規(guī)范主要起草人：

參加起草人：

JJF（煙草）4.5-20XX

目錄

引言.....................................................................................................................................Ⅱ

1范圍...............................................................................................................................1

2引用文件.......................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...................................................................................................................1

4數(shù)學(xué)模型及不確定度分量...........................................................................................1

5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度.......................................................................................................9

6擴(kuò)展不確定度...............................................................................................................9

附錄A................................................................................................................................10

I

JJF（煙草）4.5-20XX

引言

本規(guī)范是對JJF（煙草）4.5—2010《煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測定常規(guī)化學(xué)成分

測量不確定度評(píng)定指南第5部分：鉀》的修訂。

JJF（煙草）4.5—XXXX是參考JJF1059.1—2012《測量不確定度評(píng)定與表示》和YC/T

217—2007《煙草及煙草制品鉀的測定連續(xù)流動(dòng)法》的內(nèi)容進(jìn)行的修訂。

與JJF（煙草）4.5—2010相比，除了編輯性的修改外，主要修訂內(nèi)容有：

——取消了原規(guī)范中樣品測量重復(fù)性引入的不確定度分量的評(píng)估；

——增加了對鉀報(bào)告結(jié)果誤差來源的表述；

——增加了修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估；

——增加了估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估。

本規(guī)范歷次版本發(fā)布情況為：

——JJF（煙草）4.5—2010。

II

JJF（煙草）4.5-20XX

煙草及煙草制品連續(xù)流動(dòng)法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評(píng)定指南

第5部分：鉀

1范圍

本規(guī)范所提供的不確定度評(píng)定程序，適用于指導(dǎo)連續(xù)流動(dòng)法測定煙草及煙草制品中常

規(guī)化學(xué)成分鉀測量不確定度的評(píng)定。

2引用文件

本規(guī)范引用下列文件：

JJF1059.1—2012測量不確定度評(píng)定與表示

YC/T31—1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

YC/T217—2007煙草及煙草制品鉀的測定連續(xù)流動(dòng)法

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語和定義

JJF1059.1—2012、YC/T31—1996、YC/T217—2007中給出的相關(guān)術(shù)語和定義適用于

本規(guī)范。

4數(shù)學(xué)模型及不確定度分量

4.1報(bào)告結(jié)果的數(shù)學(xué)模型

4.1.1鉀報(bào)告結(jié)果及誤差來源

根據(jù)YC/T217—2007，被測煙草及煙草制品鉀含量的計(jì)算見公式（1）。

…………（1）

式中：

——以干基計(jì)的鉀含量（即報(bào)告結(jié)果），數(shù)值以%表示；

c——萃取液鉀的儀器測定值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

V——萃取液的體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

1

JJF（煙草）4.5-20XX

W——試樣水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。

鉀報(bào)告結(jié)果的表述為以兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果精確至0.01%；

兩次平行測定結(jié)果絕對值之差不應(yīng)大于0.05%。

4.1.2鉀報(bào)告結(jié)果誤差來源

根據(jù)YC/T217—2007，鉀報(bào)告結(jié)果的誤差分解模型見公式(2)。

………………(2)

式中：

e——報(bào)告結(jié)果誤差；

α——報(bào)告結(jié)果；

t——測試批樣品真值；

α1——測試結(jié)果；

α2——測試樣品真值；

e1——修約誤差；

e2——測試誤差；

e3——估計(jì)誤差。

由公式(1)可知，測試誤差(e2)可以分解為四部分，鉀測試誤差見公式(3)。

…………(3)

式中：

e2——測試誤差；

em——試樣質(zhì)量測試誤差；

e1-W——試樣物質(zhì)干基含量測試誤差；

eV——萃取體積測試誤差；

ec——儀器測定值測試誤差。

4.2不確定度分量評(píng)定

4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m)

4.2.1.1試樣質(zhì)量的計(jì)算

試樣質(zhì)量(m)的計(jì)算見公式(4)

2

JJF（煙草）4.5-20XX

………(4)

式中：

m——試樣質(zhì)量；

ms1——樣品與器皿的總質(zhì)量；

ms0——天平歸零。

試樣質(zhì)量(m)采用的是減量法去皮稱重，其影響因素為樣品與器皿的總質(zhì)量(ms1)、天

平歸零(ms0)。

4.2.1.2樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(ms1)

樣品與器皿的總質(zhì)量的影響因素為稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)(sms1)、天平最大允許誤差

(mMPE)。

稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差即為稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其計(jì)算見公式(5)。

……………(5)

式中：

u(sms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

s(ms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差；

i——樣品與器皿的稱重次數(shù)；

ms1.i——樣品與器皿的第i次稱重質(zhì)量；

——樣品與器皿的10次稱重質(zhì)量的平均值。

例如：同一烤煙樣品與器皿的10次重復(fù)稱重質(zhì)量ms1.1～ms1.10分別為：251.1mg、250.9mg、251.0

mg、250.9mg、250.7mg、250.7mg、250.7mg、250.6mg、250.7mg、250.6mg，平均值為250.8mg，

則

=0.030

天平最大允許誤差可從天平的檢定/校準(zhǔn)證書中獲得，按矩形分布考慮，天平最大允許

誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(6)。

………………(6)

3

JJF（煙草）4.5-20XX

式中：

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

MPE1——天平最大允許誤差。

樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(7)。

………(7)

式中：

u(ms1)——樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(sms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

s(ms1)——稱量結(jié)果隨機(jī)波動(dòng)的方差；

MPE1——天平最大允許誤差。

4.2.1.3天平歸零的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(ms0)

天平歸零按矩形分布考慮，天平歸零的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參照下例計(jì)算。

例如：萬分之一天平的分辨力（測試方法中稱為感量）為0.1mg。則

4.2.1.4試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(8)。

………………(8)

式中：

u(m)——試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(ms1)——樣品與器皿的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(ms0)——天平歸零的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.2試樣物質(zhì)干基含量(1-W)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(1-W)

4.2.2.1試樣水分含量的計(jì)算

試樣水分含量(W)的計(jì)算見公式(9)。

………………(9)

4

JJF（煙草）4.5-20XX

式中：

W——試樣水分含量；

m0——稱量皿質(zhì)量；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量。

試樣水分含量（W）的影響因素為稱量皿質(zhì)量(m0)、烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量

(m1)、烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量(m2)。

4.2.2.2稱量皿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m0)

稱量皿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度”執(zhí)行。

4.2.2.3烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m1)

烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確

定度”執(zhí)行。

4.2.2.4烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(m2)

烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定參照“4.2.1試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確

定度”執(zhí)行。

4.2.2.5試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(10)。

…(10)

式中：

u(W)——試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(W)——試樣水分含量的相對不確定度；

u(m1)——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(m2)——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(m0)——稱量皿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質(zhì)量；

m0——稱量皿質(zhì)量。

5

JJF（煙草）4.5-20XX

4.2.2.6試樣物質(zhì)干基含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

試樣物質(zhì)干基含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(11)。

…(11)

式中：

u(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的相對不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.3萃取液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(V)

4.2.3.1萃取液體積的影響因素

萃取液體積（V）的影響因素為溫度引入的萃取溶液體積變化(V1)、定量加液器最大

允許誤差（V2）。

4.2.3.2溫度引入的萃取液體積變化的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(V1)

溫度引入的萃取液體積變化的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參照下例計(jì)算。

例如：某實(shí)驗(yàn)室的溫度在±6℃之間變動(dòng)，萃取溶液體積為25mL，溫度引入的萃取溶液體積變化

按矩形考慮，則

式中：

V——萃取溶液體積；

Δt——實(shí)驗(yàn)室工作溫度變化范圍；

2.110-4——水的熱膨脹系數(shù)。

4.2.3.3定量加液器最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(V2)

定量加液器最大允許誤差可從定量加液器的檢定/校準(zhǔn)證書中獲得，按矩形分布考慮，

定量加液器最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(12)。

………………(12)

式中：

u(V2)——定量加液器最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

6

JJF（煙草）4.5-20XX

MPE2——定量加液器最大允許誤差。

4.2.3.4萃取液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

萃取液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(13)。

…………(13)

式中：

u(V)——萃取液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(V1)——溫度引入的萃取液體積變化的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(V2)——定量加液器最大允許誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.4儀器測定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(c)

4.2.4.1儀器測定值的影響因素

儀器測定值(c)的影響因素為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度(c1)、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合(y)。

4.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(c1)

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參照下例計(jì)算。

例如：某實(shí)驗(yàn)室以水中鉀溶液作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)水中鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，水中鉀溶液濃度定值為

1.000mg/mL，擴(kuò)展不確定度為1.0%，則

4.2.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(y)

連續(xù)流動(dòng)法建立氯工作曲線采用最小二乘法擬合，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

參照附錄A執(zhí)行。

4.2.4.4儀器測定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

儀器測定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(14)。

………(14)

式中：

u(c)——儀器測定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(c1)——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(y)——標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.5測試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(e2)

測試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成計(jì)算見公式(15)。

7

JJF（煙草）4.5-20XX

…(15)

式中：

u(e2)——測試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

α——以干基計(jì)的氯含量；

urel(e2)——測試誤差的相對不確定度；

urel(c)——儀器測定值的相對不確定度；

urel(V)——萃取液體積的相對不確定度；

urel(1-W)——試樣物質(zhì)干基含量的相對不確定度；

urel(m)——試樣質(zhì)量的相對不確定度；

u(c)——儀器測定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(V)——萃取液體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(m)——試樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

c——萃取液氯的儀器測定值；

V——萃取液的體積；

W——試樣水分含量；

m——試樣的質(zhì)量。

4.2.6修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(e1)

修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(16)。

……………(16)

式中：

——樣品氯結(jié)果的保留精度；

2——依據(jù)四舍六入五看前的修約規(guī)則時(shí)，最大偏差為二分之一；

k——3，是指99.75%的概率。

8

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4.2.7估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(e3)

估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(17)。

………(17)

式中：

αj——第j次樣品測量結(jié)果；

——樣品測量結(jié)果的平均值；

J——計(jì)算均值時(shí)的測量次數(shù)（首次不確定度評(píng)定時(shí)建議為10，平時(shí)J取2）；

q——平行樣測定次數(shù)，一般取2。

5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

氯報(bào)告結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算見公式(18)。

………(18)

式中：

u(α)——氯報(bào)告結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(e1)——修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(e2)——測試誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

u(e3)——估計(jì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

6擴(kuò)展不確定度

當(dāng)給出擴(kuò)展不確定度時(shí)，應(yīng)包含報(bào)告結(jié)果及注明包含因子k的取值。一般情況下可取

k=2，表述為U=2u()。通常使用“±U（單位）”或列表方式表述。

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附錄A

擬合曲線參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定（參考件）

A.1原理

當(dāng)被測量的估計(jì)值是由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過最小二乘法擬合的直線或曲線得