工業(yè)分析 第三版 課件 1.3 采集和處理液體樣品

試樣的采集與制備工業(yè)分析技術(shù)1.3采集和處理液體樣品采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

基本知識(shí)

液體物料種類繁多,狀態(tài)各異,按常溫下?tīng)顟B(tài)可分為常溫下流動(dòng)態(tài)液體、稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的液體、黏稠液體、多相液體和液化氣體等幾類。

液體物料均具有流動(dòng)性,化學(xué)組成分布均勻,故容易采集平均樣品。但不同的液體物料尚有相對(duì)密度、揮發(fā)性、刺激性、腐蝕性等方面的特性差異,生產(chǎn)中的液體物料還有高溫、常溫及低溫的區(qū)別,所以在采樣時(shí),不僅要注意技術(shù)要求,還必須注意人身安全。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

基本知識(shí)

在工作中,在對(duì)液體物料進(jìn)行采樣前必須進(jìn)行預(yù)檢,并根據(jù)檢查結(jié)果制定采樣方案。預(yù)檢內(nèi)容包括了解被采物料的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)和附屬設(shè)備情況,檢查被采物料的容器是否受損、腐蝕、滲漏并核對(duì)標(biāo)志,觀察容器內(nèi)物料的顏色、黏度是否正常、表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象,判斷物料的類型和均勻性等。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.1樣品的類型

(1)部位樣品從物料的特定部位或物料流的特定部位和時(shí)間采得的一定數(shù)量的樣品。(2)表面樣品在物料表面采得的樣品,以獲得關(guān)于此物料表面的信息。對(duì)淺容器,把表面取樣勺放入被采容器中,使勺的鋸齒上緣和液面保持同一水平,從鋸齒間流入勺中液體為表面樣品;對(duì)深貯槽,把開(kāi)口的采樣瓶放入容器中,使瓶口上沿剛好低于液面,流入瓶中液體為表面樣品。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.1樣品的類型

(3)底部樣品

在物料的最低點(diǎn)采得的樣品,以獲得關(guān)于此物料在該部位的信息。對(duì)中小型容器,用開(kāi)口采樣管或帶底閥的采樣管或罐,從容器底部采得樣品;對(duì)大型容器,則從排空口采得底部樣品。(4)上(中、下)部樣品

在液面下相當(dāng)于總體積1/6(中部一般1/2,下部5/6)的深處采得的一種部位樣品。采樣時(shí),用與所采物料黏度相適應(yīng)的采樣管(瓶、罐)封閉后放入容器中到所需位置,打開(kāi)管口(瓶塞、采樣罐底閥)充滿后取出。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.1樣品的類型

(5)全液位樣品

從容器內(nèi)全液位采得的樣品。采樣時(shí),用與被采物料黏度相適應(yīng)的采樣管兩端開(kāi)口慢慢放入液體中,使管內(nèi)外液面保持同一水平,到達(dá)底部時(shí)封閉上端或下端,提出采樣管,把所采得的樣品放入樣品瓶中;或用玻璃瓶加鉛錘或者把玻璃瓶置于加重籠罐中,敞口放入容器內(nèi),降到底部后以適當(dāng)速度上提,使露出液面時(shí)瓶灌滿3/4。(6)平均樣品

把采得的一組部位樣品按一定比例混合成的樣品。(7)混合樣品

把容器中物料混勻后隨機(jī)采得的樣品。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2

采樣工具

在對(duì)液體物料進(jìn)行采樣時(shí),應(yīng)根據(jù)容器情況和物料的種類來(lái)選擇采樣工具。常見(jiàn)的采樣工具有以下幾種。1.3.2.1采樣勺

一般用聚乙烯塑料制成,勺把長(zhǎng)度約為1.5m,為了便于運(yùn)輸,也可以把勺把做成撥鞘式。在水池中采樣時(shí),應(yīng)使用帶垂直把的圓筒形采水勺。從水渠上流動(dòng)的淺水中采樣時(shí),應(yīng)使用半圓筒形采水勺。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.2采樣管

其構(gòu)形如圖1-8所示。它由金屬長(zhǎng)管制成,下端呈錐形,內(nèi)有能與錐形管內(nèi)壁密合的金屬重鉈,用長(zhǎng)繩或金屬絲控制重鉈的升降。采取全液層樣品時(shí),提起重鉈,將采樣管慢慢地插入物料中直至底部,放下重鉈,使下端管口閉合,提出采樣管,將下端管口對(duì)準(zhǔn)樣品瓶口,提起重鉈,使液體注入樣品瓶?jī)?nèi),即為一個(gè)全液層子樣。有時(shí)也用內(nèi)徑為10~20mm的厚壁長(zhǎng)玻璃管作為采樣管。采樣時(shí),將玻璃管下端緩慢地斜插入容器內(nèi)直至底部,用拇指或塞子封閉上端管口,抽出玻璃管,將液體物料注入樣品瓶中,即采得一個(gè)子樣。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.3簡(jiǎn)易采樣器

其構(gòu)形如圖1-9所示,它是由底部附有重物的金屬框和裝在金屬框內(nèi)的小口采樣瓶組成。金屬框除用來(lái)放置、固定、保護(hù)采樣瓶外,還兼作重錘用,框底附有鉛塊,以增加采樣器重量,使其能沉入液體物料的底層?？蚣苌嫌袃筛L(zhǎng)繩或金屬鏈,一根系在穿過(guò)框架上的小金屬管同瓶塞相連的拉桿上,控制瓶塞的起落。另一根系住金屬框,控制金屬框的升降。在一定深度的液層采樣時(shí),蓋緊瓶塞,將采樣器沉入液面以下預(yù)定深度,深度可由系住金屬框的長(zhǎng)繩上所標(biāo)注的刻度指示。稍用力向上提取牽著瓶塞的繩子,拔出瓶塞,液體物料即進(jìn)入采樣瓶?jī)?nèi)。待瓶?jī)?nèi)空氣被驅(qū)盡后,即停止冒出氣泡時(shí),再放下瓶塞,將采樣器提離液面即可。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.3簡(jiǎn)易采樣器

采取全液層樣品時(shí),先向上提起瓶塞,再將采樣器由液面勻速地沉入物料底部,若采樣器剛沉到底部時(shí),氣泡停止冒出,說(shuō)明放下長(zhǎng)繩的速度適當(dāng),已均勻地采得全液層樣品,放下瓶塞,提出采樣器,即完成采樣。簡(jiǎn)易采樣器中的采樣瓶就是樣品容器,液體樣品不需要再轉(zhuǎn)移到別的容器中,所以適合于采取嚴(yán)禁轉(zhuǎn)移液體的測(cè)定樣品,但不適合采取液樣中氣體成分測(cè)定用樣品,也不適用于采取易被空氣氧化的成分測(cè)定樣品。此外,簡(jiǎn)易采樣器在液層很深、液壓很大時(shí)不容易拔出塞子,故不宜采取很深的液體物料。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.4液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器

其構(gòu)形如圖1-10所示。它是一個(gè)高156mm、內(nèi)徑128mm、底厚51mm、壁厚8~10mm的金屬圓筒。有固定在軸“1”上能沿軸翻轉(zhuǎn)90°的蓋,蓋上面有兩個(gè)掛鉤“2”及“3”,掛鉤“3”上裝有鏈條,用以升降采樣器。掛鉤“2”上也裝有鏈條,用以控制蓋的開(kāi)閉。蓋上還有一個(gè)套環(huán),用以固定鋼卷尺。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)圖1-8

采樣管局部構(gòu)形圖1-9簡(jiǎn)易采樣器圖1-10液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器1—軸;2,3—掛鉤;4—套環(huán)采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.4液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器

采樣時(shí),裝好鋼卷尺,放松掛鉤“2”上的鏈條,用掛鉤“3”上的鏈條將采樣器緩緩沉入物料貯存容器中,并在鋼卷尺上觀測(cè)沉入的深度。待采樣器到達(dá)指定深度時(shí),放松掛鉤“3”鏈條,拉緊掛鉤“2”鏈條,使蓋子打開(kāi),樣液進(jìn)入采樣器內(nèi),與此同時(shí),液面有氣泡冒出。當(dāng)液面停止冒氣泡時(shí),表明采樣器已裝滿樣液,放松掛鉤“2”鏈條,使塞子關(guān)閉,用掛鉤“3”鏈條提出采樣器,將采得的一個(gè)子樣傾入樣品瓶中。再用同樣的方法采取另一個(gè)子樣。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.5石油液化氣采樣鋼瓶

其構(gòu)形如圖1-11所示,用不銹鋼制成,有單閥型、雙閥型、非預(yù)留容積管型和預(yù)留容積管型等。采樣時(shí),根據(jù)樣品量選用不同規(guī)格、型號(hào)的采樣瓶。鋼瓶需經(jīng)規(guī)定壓力的水壓試驗(yàn)和規(guī)定壓力的氣密性試驗(yàn)合格后,方準(zhǔn)使用。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

圖1-11石油液化氣采樣鋼瓶1—進(jìn)入閥;2—出口閥;3—安全閥;4—鋼瓶主體;5—提手;6—預(yù)留容積管采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.6金屬杜瓦瓶

其構(gòu)形如圖1-12所示。金屬杜瓦瓶隔熱性能良好,一般在從貯罐中采取低溫液化氣體(如液氮、液氧等)樣品時(shí)使用。采樣時(shí),通過(guò)貯罐上的采樣點(diǎn)中的延伸軸閥門采取樣品。金屬杜瓦瓶必須經(jīng)有關(guān)規(guī)定的試驗(yàn)合格后,方準(zhǔn)使用。圖1-12金屬杜瓦瓶采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.2.7有毒化工液化氣采樣鋼瓶

其構(gòu)形如圖1-13所示。它是帶有一長(zhǎng)一短雙內(nèi)管連通雙閥門瓶頭的小鋼瓶,容積為1~10L。鋼瓶也需經(jīng)檢驗(yàn)符合規(guī)定壓力的水壓試驗(yàn)和規(guī)定壓力的氣密性試驗(yàn)后方可使用。圖1-13有毒化工液化氣采樣鋼瓶采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

1.3.3采樣方法1.3.3.1一般液體的采樣(1)貯運(yùn)工具中采樣①件裝容器的采樣對(duì)小瓶裝液體產(chǎn)品進(jìn)行采樣時(shí),按采樣方案隨機(jī)采得若干瓶產(chǎn)品,各瓶搖勻后分別倒出等量液體,混合均勻后作為代表樣品;對(duì)大瓶或大桶裝液體產(chǎn)品進(jìn)行采樣時(shí),如已事先混勻,可用采樣管取混合樣品,如未事先混勻,則用采樣管采全液位樣品或采部位樣品混合成平均樣品。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

②貯罐的采樣常見(jiàn)的貯罐有立式圓柱形貯罐和臥式圓柱形貯罐。對(duì)立式圓柱形貯罐中液體產(chǎn)品采樣時(shí),可從安裝在貯罐側(cè)壁上的上、中、下采樣口采樣。由于截面一樣,采得的部位樣品混合成平均樣品作為代表樣品。各種液面高度下的采樣可按表1-6所示采得后混合成平均樣品。當(dāng)貯罐上未安裝上、中、下采樣口時(shí),可先把物料混勻,再?gòu)呐帕峡诓蓸?還可從頂部進(jìn)口放入采樣瓶(罐,管),降到所需位置采取部位樣品或全液位樣品。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

對(duì)臥式圓柱形貯罐中液體產(chǎn)品采樣時(shí),可按表1-7上規(guī)定的采樣液面位置采得上、中、下部位樣品,并按相應(yīng)比例混合成平均樣品。也可以從頂部進(jìn)口采得全液位樣品。

貯罐采樣要防止靜電危險(xiǎn),罐頂部要安裝牢固的平臺(tái)和梯子,相關(guān)國(guó)標(biāo)中有規(guī)定。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)③

槽車的采樣可從頂部進(jìn)口采取上、中、下部位樣品,并按一定比例混合成平均樣品。由于槽車罐是臥式圓柱形或橢圓柱形,所以采樣位置和混合比例可按表1-7所示進(jìn)行;也可采全液位樣品。如在頂部無(wú)法采樣而物料又較為均勻時(shí),可用采樣瓶在槽車的排料口采樣。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)④從輸送管道采樣可從管道出口端采樣,即周期性地在管道出口端放置一個(gè)樣品容器,容器上放只漏斗以防外溢。采樣時(shí)間間隔和流速成反比,混合體積和流速成正比。也可采用探頭采樣和自動(dòng)管線采樣器采樣。

管道采樣分為與流量成比例的試樣和與時(shí)間成比例的試樣。當(dāng)流速變化大于平均流速10%時(shí),按流量比采樣,如表1-8所示;當(dāng)流速較平穩(wěn)時(shí),按時(shí)間比采樣,如表1-9所示。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)④從輸送管道采樣可從管道出口端采樣,即周期性地在管道出口端放置一個(gè)樣品容器,容器上放只漏斗以防外溢。采樣時(shí)間間隔和流速成反比,混合體積和流速成正比。也可采用探頭采樣和自動(dòng)管線采樣器采樣。

管道采樣分為與流量成比例的試樣和與時(shí)間成比例的試樣。當(dāng)流速變化大于平均流速10%時(shí),按流量比采樣,如表1-8所示;當(dāng)流速較平穩(wěn)時(shí),按時(shí)間比采樣,如表1-9所示。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)(2)水樣的采?、?/p>

從自來(lái)水或有抽水設(shè)備的井水中取樣時(shí),先將水龍頭或泵打開(kāi),讓水流出數(shù)分鐘,使積留在水管中的雜質(zhì)沖洗掉后用干凈瓶收集水樣。②

從井水、泉水中采樣采樣時(shí),將簡(jiǎn)易采樣器沉入水面以下0.5~1m深處,提起瓶塞,使水樣流入采樣瓶中,放下瓶塞,提出采樣器即可。對(duì)于自噴的泉水,可在涌水口處直接采樣,對(duì)于不是自噴的泉水,必須使抽水管內(nèi)的水全部被新水更替后,再在涌水口處進(jìn)行采樣。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)

在湖泊中采樣時(shí),把具有代表性的湖心部位及河流進(jìn)口處作為采樣地點(diǎn),用簡(jiǎn)易采樣器在不同的深度取樣。為了弄清各種成分的分布情況,應(yīng)增設(shè)采樣點(diǎn)。

從河水、湖水中采樣時(shí),應(yīng)根據(jù)測(cè)定的目的和欲測(cè)水的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃椒?。?duì)于采樣后在短時(shí)間內(nèi)易發(fā)生變化的成分,必須在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定,或者進(jìn)行適當(dāng)處理后再帶回分析室。采樣地點(diǎn)、位置、日期、時(shí)間和次數(shù)的確定除了和測(cè)定目的有關(guān)外,原則上必須考慮水質(zhì)的變化、采樣點(diǎn)水質(zhì)的均一性以及采樣的難易程度。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)③從河水、湖水中采樣在河水中采樣時(shí),應(yīng)選擇河水匯合之前的主流、支流及匯合之后的主流作為采樣地點(diǎn)。在河流上游采樣時(shí),應(yīng)選擇河面窄、流速大、水體混合均勻、容易采樣的部位作為采樣點(diǎn);對(duì)于河面寬的中等河流,應(yīng)選擇河流橫斷面上流速最大部位作為采樣點(diǎn);對(duì)于寬度在幾十米以上的河流,除了在河流中心部位設(shè)點(diǎn)采樣外,還要在河流的兩岸增設(shè)采樣點(diǎn),以保證水質(zhì)的均勻性。常用采樣勺和簡(jiǎn)易采樣器采取水樣。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)④生活污水的采樣生活污水成分復(fù)雜,變化很大,為使水樣具有代表性,必須分多次采取后加以混合。一般是每1h采取一個(gè)子樣,將24h內(nèi)收集的水樣混合作為代表性樣品。采樣后,瓶子要立刻貼好標(biāo)簽并涂上石蠟,盡快送往實(shí)驗(yàn)室分析。測(cè)定溶解氧、生物需氧量、余氯、硫化氫等項(xiàng)目,須于采樣后立刻進(jìn)行。如遇特殊情況不能立即分析,必須采用適當(dāng)方法保存好。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)⑤工業(yè)廢水的采樣工業(yè)廢水的采樣地點(diǎn)分別為車間、工段以及工廠廢水總排出口、廢水處理設(shè)施的排出口等。工業(yè)廢水中的有害物質(zhì)的種類很多,若是連續(xù)地排放廢水,則廢水中有害物質(zhì)的含量變化較小,可在8h內(nèi)每隔0.5~1h采取一個(gè)子樣,再混合成一個(gè)總樣。如果有害物質(zhì)含量變化較大,應(yīng)縮短間隔時(shí)間,增加子樣數(shù)目。如果是間歇地排放廢水,則應(yīng)在排放時(shí)采樣。排放廢水的流量均勻時(shí),各子樣的采取量應(yīng)均勻。若排放廢水的流量變化較大,子樣的采取量應(yīng)相應(yīng)地增減。在廢水排出口采樣時(shí),一般可用取樣瓶或采樣勺直接采取。采集和處理液體樣品1.3工業(yè)分析技術(shù)⑥自然降水的采樣降水樣品通常要選點(diǎn)采集,50萬(wàn)以下人口的城市設(shè)2個(gè)點(diǎn),50萬(wàn)以上人口的城市設(shè)3個(gè)點(diǎn)。采樣點(diǎn)的布設(shè)應(yīng)兼顧到城區(qū)、鄉(xiāng)村或清潔對(duì)照點(diǎn)。采樣點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)考慮區(qū)域的環(huán)境特點(diǎn),盡量避開(kāi)排放酸、堿物質(zhì)和粉塵的局部污染源,應(yīng)注意避開(kāi)主要街道交通污染源的影響。采樣點(diǎn)周圍應(yīng)無(wú)遮擋雨的高大