工業(yè)分析 第三版 課件 1.2 采集和處理固體樣品

試樣的采集與制備工業(yè)分析技術(shù)1.2采集和處理固體樣品采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

基本知識

固體工業(yè)產(chǎn)品的化學(xué)組成和粒度較為均勻,雜質(zhì)較少,采樣方法比較簡單,采樣過程中除了要注意不應(yīng)帶進雜質(zhì)以及避免引起物料變化(如吸水、氧化等)外,原則上可以在物料的任意部位進行采樣。固體礦物的化學(xué)成分和粒度往往很不均勻,雜質(zhì)較多,采樣過程就較為繁瑣、困難?，F(xiàn)以商品煤樣采取方法為例,重點介紹不均勻固體物料的采樣方法。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.1采樣工具

常用的采樣工具有以下幾種。(1)自動采樣器適用于從運輸皮帶、鏈板運輸機等輸送狀態(tài)的固體物料流中定時定量地連續(xù)采樣。用盛樣桶或試樣瓶來收集子樣。(2)舌形鏟長300mm,寬250mm。能在采樣點一次采取規(guī)定量的子樣。適用于運輸工具、物料堆或物料流中進行人工采樣。可用于采取煤、焦炭、礦石等不均勻固體物料的樣品。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.1采樣工具

(3)取樣鉆如圖1-1所示。鉆長為750mm,外徑為18mm,槽口寬12mm,下端為30°的錐形,上端裝有“T”形或直形的金屬(木)柄,鉆體由不銹鋼管或銅管制成。適用于從包裝袋或桶內(nèi)采取細粒狀工業(yè)產(chǎn)品的固體物料。取樣時,將取樣鉆由袋口一角沿對角線方向插入袋內(nèi)~處,旋轉(zhuǎn)180°后抽出,刮出鉆槽中的物料,作為一個子樣。圖1-1取樣鉆采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

(4)雙套取樣管

如圖1-2所示。用不銹鋼管或銅管制成。外管長720mm,內(nèi)徑為18mm,上面開有三個長216mm,寬18mm的槽口;內(nèi)管長770mm,外徑為18mm,上面開有三個長210mm的槽口。內(nèi)外槽口的位置能相互閉合,取樣管下端呈圓錐形,內(nèi)管和外管上端均裝有“T”形木柄。適用于易變質(zhì)(如吸濕、氧化、分解等)粉粒狀物料的人工采樣。采樣時,將雙套取樣管斜插入袋(桶)內(nèi),旋開內(nèi)管,將雙套取樣管旋轉(zhuǎn)180°,關(guān)閉內(nèi)管,抽出雙套取樣管,將采得的物料由內(nèi)管管口處轉(zhuǎn)入試樣瓶中,蓋緊瓶塞,即得一個子樣。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

(4)雙套取樣管

圖1-2雙套取樣管1—內(nèi)管管口;2—內(nèi)管木柄;3—外管木柄;4—內(nèi)管;5—外管;6—內(nèi)管槽口;7—外管槽口

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1.2.2采樣方法

在采樣過程中,確定采樣單元后,根據(jù)具體的情況確定采取的子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量,然后按照有關(guān)規(guī)定進行采樣。對于商品煤,一般以1000t為一采樣單元,進出口煤按品種、分國別以交貨量或一天的實際運量為一采樣單元。采取的子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按以下情況確定。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.2.1子樣數(shù)目

(1)對于1000t商品煤,可按表1-2的規(guī)定確定子樣數(shù)目。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.2.1子樣數(shù)目

(2)煤量超過1000t的子樣數(shù)目,按下式計算N=n(1-3)式中N——實際應(yīng)采子樣數(shù)目,個; n——表1-2所示的子樣數(shù)目,個; m——實際被采樣煤量,t。(3)煤量少于1000t時,子樣數(shù)目按表1-2規(guī)定數(shù)目呈比例遞減,但不得少于表1-3規(guī)定的數(shù)目。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.2.2子樣質(zhì)量

商品煤每個子樣的最小質(zhì)量,應(yīng)根據(jù)煤的最大粒度,按表1-4中的規(guī)定確定。人工采樣時,如果一次采出的樣品質(zhì)量不足規(guī)定的最小質(zhì)量,可以在原處再采取一次,與第一次采取的樣品合并為一個子樣。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.2.2子樣質(zhì)量

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1.2.2.2子樣質(zhì)量

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1.2.2.3采樣方法

(1)從物料流中采樣從輸送狀態(tài)的物料流中采樣時,在首先確定子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量后,根據(jù)物料流量的大小及有效輸送時間均勻地分布采樣時間,即每隔一定的時間采取一個子樣。采樣時,若使用自動采樣器,應(yīng)調(diào)整工作條件,使之一次橫截物料流的斷面采取一個子樣。若用采樣鏟在皮帶運輸機上采樣,采樣鏟必須緊貼傳送皮帶而不得懸空鏟取樣品。一個子樣也可以分成二次或三次采取,但必須按從左到右的順序進行,采樣部位不得交錯重復(fù)。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.2.3采樣方法

(2)從運輸工具中采樣①從火車上采樣煤量在300t以上時,對于煉焦用精煤、其他洗煤及粒度大于100mm的塊煤,不論車廂容量大小,均按圖1-3所示,在火車車廂內(nèi)沿斜線方向在1、2、3、4、5位置上按五點循環(huán)采取子樣。對于原煤、篩選煤,不論車廂容量大小,均按圖1-4所示,在車廂內(nèi)沿斜線方向采取3個子樣。斜線的始末兩點距離車角應(yīng)為1m,其余各點應(yīng)均勻地分布在始末兩點之間,各車皮的斜線方向應(yīng)一致。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)圖1-4斜線三點法圖1-3斜線五點法

1.2.2.3采樣方法

采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)②

從汽車等小型車輛上采樣從小型車輛中采取固體物料時,子樣的數(shù)目應(yīng)按具體規(guī)定執(zhí)行。對于商品煤,子樣的數(shù)目應(yīng)按前述中規(guī)定來確定,子樣點可按沿斜線采樣的原則來布置,但由于汽車等小型車輛容積較小,可裝車數(shù)遠遠超過應(yīng)采取的子樣數(shù)目,所以不能從每一輛車中采取子樣。一般是將采取的子樣數(shù)目平均分配于所裝的車中,即每隔若干車采取一個子樣。例如,1000t商品煤,按規(guī)定應(yīng)采取60個子樣,如果汽車的載運量為4t,應(yīng)裝250車,則每隔大約4車采取一個子樣。1.2.2.3采樣方法采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)③從大型船舶中采樣

大型船舶裝運的固體物料一般不在船上直接采樣,而應(yīng)在裝卸過程中于皮帶輸送機輸送煤流中或其他裝卸工具(如汽車)上采樣。按前述中規(guī)定的子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量來采樣。1.2.2.3采樣方法采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)(3)從物料堆中采樣

從物料堆中采樣時,子樣數(shù)目應(yīng)根據(jù)商品煤量按前述中的規(guī)定來確定,每個子樣的最小質(zhì)量按表1-4確定。采樣時,應(yīng)根據(jù)煤堆的不同形狀,先將子樣數(shù)目均勻地分布在煤堆的頂部和斜面上。如圖1-5所示。最下層采樣部位應(yīng)距離地面0.5m。每個采樣點的0.2m表層物料應(yīng)除去,然后沿著和物料堆表面垂直的方向邊挖邊采樣。1.2.2.3采樣方法圖1-5商品煤堆子樣點分布示意圖采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)(4)固體工業(yè)產(chǎn)品的采樣

固體化工產(chǎn)品一般都使用袋(桶)包裝,每一袋(桶)稱為一件。采樣單元可按表1-1來確定,同時在確定子樣數(shù)目后,即可用取樣鉆或雙套取樣管對每個采樣單元分別進行采樣?；ぎa(chǎn)品總樣量一般不少于500g,其他工業(yè)產(chǎn)品的總樣量應(yīng)足夠分析用。1.2.2.3采樣方法采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)(5)金屬或金屬制品的采樣

對于組成比較均勻的金屬,如片狀或絲狀金屬物料,剪取一部分即可進行分析。但對于鋼錠和鑄鐵等金屬物料,其表面和內(nèi)部的組成很不均勻,取樣時應(yīng)先將表面清理,棄去表面物料,然后用鋼鉆、刨刀等機具在不同部位、不同的深度取碎屑混合均勻,作為分析試樣。這在有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中有詳細規(guī)定。1.2.2.3采樣方法采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

固態(tài)物料的采樣量較大,其粒度和化學(xué)組成往往不均勻,不能直接用來進行分析。因此,為了從總樣中取出少量的,其物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及工藝特性和總樣基本相似的代表樣,就必須將總樣進行制備處理。樣品的制備一般包括破碎、篩分、摻和、縮分等幾個步驟。1.2.3樣品的處理方法采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

按規(guī)定用適當(dāng)機械或人工減小樣品粒度的過程稱為破碎。對于大塊物料,常用顎式破碎機或球磨機等進行粗碎,使樣品能通過4~6號篩,再用圓盤粉碎機等進行中碎,使樣品能通過20號篩。煤和焦炭之類的疏脆性物料,可進行人工破碎,一般是在表面光滑的厚鋼板上,用鋼輥或手錘先進行粗碎,然后用壓磨錘、瓷研缽、瑪瑙研缽等進行細碎,不同性質(zhì)的樣品要求磨細的程度不同。一般要求分析試樣能通過100~200號篩。1.2.3.1破碎采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

按規(guī)定用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)篩對樣品進行分選的過程稱為篩分。經(jīng)過破碎的物料中,仍有大于規(guī)定粒度的物料,必須用一定規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)篩進行過篩,將大于規(guī)定粒度的物料篩分出來,以便繼續(xù)進行破碎,直至全部通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)篩。物料的硬度不同,組成也常常不相同,所以過篩時,凡是未通過標(biāo)準(zhǔn)篩的物料,必須進一步破碎,不可拋棄,以保證所得樣品能代表整個被測物料的平均組成。化驗室中使用的標(biāo)準(zhǔn)篩又稱為分樣篩或試驗篩,篩子一般用細的銅合金絲制成,其規(guī)格以“目”表示。目數(shù)越小,標(biāo)準(zhǔn)篩的孔徑越大;目數(shù)越大,標(biāo)準(zhǔn)篩的孔徑越小。1.2.3.2篩分采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

各種篩號即25.4mm(1in)長度內(nèi)的孔數(shù),其規(guī)格見表1-5。1.2.3.2篩分采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

按規(guī)定將樣品混合均勻的過程稱為摻和。經(jīng)破碎后的樣品,其粒度分布和化學(xué)組成仍不均勻,須經(jīng)摻和處理。對于粉末狀的物料,可用摻和器進行摻和。對于塊粒狀物料和少量的粉末狀物料,可用堆錐法進行人工摻和。以堆錐法摻合煤樣時,將已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬在光滑平坦的厚鋼板上鏟起堆成一個圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一圓錐體,每次鏟起的煤樣應(yīng)分?jǐn)?shù)次自然撒落在新錐頂端,使之均勻地落在新錐四周。堆摻操作重復(fù)三次后即可進行縮分。1.2.3.3摻和采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

按規(guī)定減少樣品質(zhì)量的過程稱為縮分。經(jīng)過破碎、篩分、摻和之后的樣品,其質(zhì)量仍然很大,不可能全部加工成為分析試樣,必須進行數(shù)次縮分處理。在條件允許時,最好使用分樣器進行縮分。分樣器如圖1-6所示。使用分樣器進行縮分時,用鐵鍬將樣品鏟入分樣器,將分樣器沿著二分器的整個長度往復(fù)擺動,樣品由兩側(cè)流出,被平分為兩份。1.2.3.4縮分采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

如果沒有分樣器,可用四分法進行人工縮分。四分法是將物料堆成圓錐體,用平木板或其他工具從錐頂向下將物料壓成厚度均勻的扁平體,然后通過中心按十字形切分成四個等同的扇形體,棄去其中兩個相對的扇形體,留下兩個扇形體,繼續(xù)進行摻和及縮分操作,直至達到所需的樣品量為止。四分法縮分示意圖如圖1-7所示。1.2.3.4縮分采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)

1.2.3.4縮分圖1-6分樣器圖1-7四分法縮分縮分的次數(shù)不是隨意的,在每次縮分時,試樣的粒度與保留的試樣量之間都應(yīng)符合采樣公式Q=Kd2,否則應(yīng)進一步破碎后,再縮分。采集和處理固體樣品1.2工業(yè)分析技術(shù)【例1-3】

有樣品40kg,粗碎后最大粒度為6.0mm,問應(yīng)縮分幾次?如縮分后再破碎至全部通過10號篩,問應(yīng)再縮分幾次?(已知K=0.1,10號篩的篩孔直徑為2.00mm)解:(1)由公式Q=Kd2,當(dāng)d=6.0mm,K=0.1時Q=0.1×(6.0)2=3.6(kg)設(shè)n=3,即縮分三次,則Q=40×(1/2)3=5(kg)大于3.6kg。