DB13-T2767-2018-氣化用原料煤的結渣性測定方法燒結溫度法-河北省

ICS73.040DB13D21河北省地方標準DB13/T2767—2018氣化用原料煤的結渣性測定方法燒結溫度法河北省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2767—2018前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由廊坊市質量技術監(jiān)督局提出。本標準起草單位：新奧科技發(fā)展有限公司、新奧集團知識產權與標準共享服務中心。本標準主要起草人：李克忠、劉雷、毛燕東、蘆濤、祖靜茹、王會芳、李鵬、懷俊天、康新穎、劉元杰、陳家全、武恒、隋迎鑫、吳松怡、史麗娟、丁曉龍。IDB13/T2767—2018引言通過制定“煤氣化工藝用原料煤的結渣性測定方法-燒結溫度法”標準，來指導并統(tǒng)一各技術，尤其是煤氣化燃燒、生物質氣化燃燒技術進行原料結渣性考察、原料的篩選，優(yōu)化控制各氣化工藝操作參數(shù)，避免因原料選擇不當、工藝條件設定不當引發(fā)的反應器結渣、停車問題，提高開車穩(wěn)定性和可靠性，有效避免不必要的經(jīng)濟損失。本文件的發(fā)布機構提請注意，聲明符合本文件時，可能涉及到如下相關的專利的使用：6.1煤氣化用原料煤的結渣性測定方法中提及的壓差法燒結溫度測定系統(tǒng)具體結構及形式參照專利ZL201620371232.2所述一種碳質原料燒結溫度測定裝置及測定系統(tǒng)。本文的發(fā)布機構對該些專利的真實性、有效性、和范圍無任何立場。該提及專利均為授權專利，持有人已向本文件的發(fā)布機構保證，他愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權許可進行談判。該些專利持有人的聲明已在發(fā)布機構備案。相關信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得：專利持有人姓名：新奧科技發(fā)展有限公司地址：河北省廊坊經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)新奧工業(yè)園南區(qū)請注意除上述提及的專利外，本文件的某些內容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。IIDB13/T2767—2018氣化用原料煤的結渣性測定方法燒結溫度法1范圍本標準規(guī)定了氣化用原料煤的結渣性測定方法燒結溫度法的術語和定義、原理、試劑和材料、儀器設備、試驗條件、試驗準備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和精密度的方法。本標準適用于固態(tài)排渣式煤氣化、燃燒等工藝中所使用的碳質材料，如褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、生物質及其他碳質原料。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T212GB/T474GB/T1574GB/T3715GB/T6682煤的工業(yè)分析方法煤樣的制備方法煤灰成分分析方法煤質及煤分析有關術語分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法33.1在氣化或燃燒過程中，煤灰受熱、軟化、熔融而結渣的性質，[引自GB/T37152.5.16]。燒結溫度sinteringtemperature41DB13/T2767—2018將原料煤制成的灰柱置于壓差法燒結溫度測定裝置中，程序升溫，灰柱一側的氣體經(jīng)灰柱空隙流至另一側排出。隨溫度增加，灰柱兩側壓差增大；當溫度上升至某一值時，灰發(fā)生燒結，灰柱收縮，在灰柱內部以及灰柱和管道之間會形成新的氣體通道，從而使得壓差變小。該技術的理論基礎是達西定律，具體見公式（1）：???????????????????（1）式中：ΔP——灰柱兩側壓差；Lu——灰柱長度；——氣體流速；η——氣體粘度；B0——可滲透系數(shù)。當燒結發(fā)生時，壓差隨溫度變化的曲線上有一個轉折點，此點所對應的溫度即為原料煤的燒結溫度，反映了該原料煤的結渣性。5試劑和材料5.1蒸餾水水質達到GB/T6682規(guī)定的蒸餾水三級水標準。應使用純度高于99.5%的二氧化碳；壓力高于氣化工藝操作壓力范圍；宜采用鋼瓶氣。剛玉舟耐溫1500℃以上，氧化鋁含量高于95%，能盛10g以上的原料煤，規(guī)格為長10cm、寬5cm、高2cm。2DB13/T2767—20185.5瑪瑙研缽由天然瑪瑙制作，耐壓強度高、耐酸堿，研磨后不會有任何乳缽本體物質混入被研磨物中。6儀器設備6.1壓差法燒結溫度測定系統(tǒng)壓差法燒結溫度測定系統(tǒng)包括進氣系統(tǒng)、水蒸汽系統(tǒng)、水平管反應器、儀表控制系統(tǒng)、氣液分離裝置、干燥器及背壓閥等，裝置如圖1所示：圖1壓差法燒結溫度測定系統(tǒng)流程圖該系統(tǒng)配有煤氣化工藝氣氛所需氣化劑氣路，如H2、CO、N2、CO2、O2、水蒸汽等，其中水蒸汽由水蒸汽系統(tǒng)提供，其由加壓雙柱塞水泵及蒸汽發(fā)生器組成。水平放置的金屬管，材質為Incoloy800H或其他不銹鋼合金材質，內徑為10mm～15mm，恒溫區(qū)馬弗爐耐溫1500℃，配有煤氣化工藝氣氛所有氣化劑（H2O、CO、H2等）氣路，設有進氣通道和出氣通道，系統(tǒng)密閉，防爆。3DB13/T2767—20186.5成型機壓力高于0.8MPa（G），配套有適宜尺寸的壓片機圓形模具，模具的尺寸同6.1壓差法水平管反應器匹配，模具為圓柱形結構，內徑為9.5mm～14.5mm，高為10～20mm。7試驗條件7.1試驗壓力及溫度控制試驗壓力根據(jù)煤氣化工藝操作壓力確定，兩者保持一致；試驗溫度的控制采用程序升溫法，即從室溫開始升溫，500℃以下控制升溫速率為10℃/min，500℃以上升溫速率為5℃/min，直至壓差溫度曲線上出現(xiàn)拐點，得到燒結溫度，停止加熱，自然冷卻至室溫。7.2試驗氣氛及控制試驗氣氛的控制可以為氧化性氣氛或還原性氣氛，具體根據(jù)煤氣化工藝操作氣氛確定，采用不同氣體（氧氣、氮氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽等）模擬真實煤氣化工藝反應氣氛。8試驗準備8.1原料煤制灰按GB/T474的規(guī)定，制備粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣20g；采用氣氛馬弗爐對該煤樣進行灰化處理，反應氣氛根據(jù)煤氣化工藝反應氣氛確定，程序控溫方法根據(jù)原料煤中灰成分確定：如灰成分中氧化鉀+氧化鈉含量高于2%（檢測方法按照GB/T1574執(zhí)行），則按照GB/T28731的規(guī)定進行灰化處理，如灰成分中氧化鉀+氧化鈉含量低于2%，則按照GB/T212的規(guī)定于氣氛馬弗爐中進行灰化處理。之后，將灰采用瑪瑙研缽磨碎至0.1mm以下。稱取1g左右灰樣，加入到規(guī)定尺寸的壓片機圓形模具中，加入數(shù)滴糊精溶液潤濕、定型，然后將裝有灰樣的模具放入成型機中，設定壓力為0.8MPa（G）、壓制5min，得到成型的灰柱；將該灰柱于60℃下干燥10min備用。9將制備的灰柱置于壓差法燒結溫度測定裝置的水平管反應器（見6.1）中的恒溫區(qū)，系統(tǒng)中充氮氣4DB13/T2767—20189.2.1.3結合煤氣化工藝反應氣氛需求，同時按一定比例通入各路氣體（水蒸汽除外），對系統(tǒng)進行充壓，控制系統(tǒng)壓力為煤氣化工藝操作壓力。9.2.1.49.2.2開啟水泵，開啟水蒸汽發(fā)生器，產生的水蒸汽經(jīng)旁路放空，不進入系統(tǒng)。升溫控制9.2.2.1按預定設置開啟程序升溫，待水平管反應器內溫度高于300℃，將水蒸汽切入系統(tǒng)。9.2.2.2打開壓差傳感器兩端閥門，根據(jù)設定程序升溫記錄各溫度對應的床層壓差。9.2.3停止升溫及系統(tǒng)清理9.2.3.19.2.3.29.2.3.39.2.3.49.2.3.5實驗結束，將系統(tǒng)氣化劑切換為惰性氮氣，將水蒸汽切出系統(tǒng)。關閉水泵。關閉程序升溫，同時給反應器泄壓降溫。拆開反應器，取出內部灰樣。排出氣液分離器的冷凝液、更換干燥器內的干燥劑，對整體系統(tǒng)進行清洗。10試驗數(shù)據(jù)處理10.1數(shù)據(jù)記錄可根據(jù)煤氣化工藝操作條件及原料煤性質選