DB13-T2764-2018-肥皂中氯化物含量的測定自動電位滴定法-河北省

ICS71.040.40DB13G15河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2764—2018肥皂中氯化物含量的測定自動電位滴定法河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2764—2018前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭冬梅、劉靜、戴麗明、孟琳、李克宏、程素艷、劉貞敏、邢展、董亞楠、張沖、米寧。IDB13/T2764—2018肥皂中氯化物含量的測定自動電位滴定法12范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定肥皂中氯化物含量的自動電位滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于肥皂中氯化物含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法QB/T2623.1肥皂試驗方法肥皂中游離苛性堿含量的測定3原理用硝酸分解肥皂試樣并過濾分離脂肪酸后，用自動電位滴定法通過硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定氯化4本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（AgNO3）=0.1mol/L。按GB/T601的規(guī)定進行配制及標(biāo)定。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（AgNO3）=0.01mol/L。用單標(biāo)線吸量管移取標(biāo)定后的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶561DB13/T2764—2018同一樣品進行平行測定。儀器設(shè)置條件應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1儀器設(shè)置條件標(biāo)題參數(shù)值類型mV電極銀電極mV單位滴定劑0.01mol/LAgNO3沉淀滴定標(biāo)準(zhǔn)模式50mV/mL30s模式評估模式閾值*攪拌時間*預(yù)饋液體積*注：*為參考設(shè)置條件。0mL6.1試樣的制備和保存按照QB/T2623.1中3.4的規(guī)定進行制備和保存。6.2測定稱取試樣約5g于燒杯中，精確至0.0001g。用50mL熱水完全溶解試樣，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示劑（4.4），加入硝酸溶液（4.1）至指示劑變色，再過量1mL。冷卻，定容，搖勻。干過濾，棄去最初幾毫升，移取濾液50mL，連接好自動電位滴定裝置，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3）滴定至終點。記錄滴定體積。7肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量，對鈉皂而言用氯化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（NaCl，%）表示，按式（1）x1000cvMm5100……（1）式中：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；V——滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，單位為毫升，mL；m——試樣份的質(zhì)量，單位為克，g。肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量，對鉀皂而言用氯化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（KCl，%）表示，按式（2）2DB13/T2764—2018x1000cvMm5100…………（2）式中：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；V——滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，單位為毫升，mL；M——氯化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，MKCl74.6；m——試樣份的質(zhì)量，單位為，g。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后兩位作為測定結(jié)果。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩