DB13-T2499.1-2017-液態(tài)混合物的測(cè)定方法第1部分：彈筒發(fā)熱量測(cè)定（氧彈量熱法）-河北省

ICS71.040.50DB13G04河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2499.1—2017液態(tài)混合物的測(cè)定方法第1部分：彈筒發(fā)熱量測(cè)定（氧彈量熱法）河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2499.1—2017前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。DB13/T2499-2017《液態(tài)混合物的測(cè)定方法》分為三個(gè)部分：——第1部分：彈筒發(fā)熱量測(cè)定（氧彈量熱法）；——第2部分：總硫和總氯同步測(cè)定（離子色譜法）；——第3部分：總磷測(cè)定（鉬酸銨分光光度法）。本標(biāo)準(zhǔn)為DB13/T2499-2017的第1部分。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由廊坊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新奧科技發(fā)展有限公司、河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院廊坊分院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：苗桂珍、王躍、張彩凌、楊瑛、高申、李景、邱東岳、劉鵬飛。IDB13/T2499.1—2017液態(tài)混合物的測(cè)定方法第1部分：彈筒發(fā)熱量測(cè)定（氧彈量熱法）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液態(tài)混合物的測(cè)定方法第1部分彈筒發(fā)熱量測(cè)定（氧彈量熱法）的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試驗(yàn)室條件、試驗(yàn)用材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、熱容量及儀器常數(shù)標(biāo)定、計(jì)算、結(jié)果表述、重復(fù)性。本標(biāo)準(zhǔn)適用于彈筒發(fā)熱量≥2000J/g的液態(tài)混合物樣品的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T213-2008煤的發(fā)熱量測(cè)定方法石油產(chǎn)品熱值測(cè)定法GB384-1981GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3單位質(zhì)量的試樣置于密封的氧彈中，在充足的氧氣條件下，令試樣完全燃燒，試樣燃燒所放出的熱量被氧彈周圍一定的水所吸收。其水的溫升與試樣放出的熱量成正比。熱量計(jì)的熱容量通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來(lái)確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。4應(yīng)符合GB/T213-2008中第5章規(guī)定的要求。5應(yīng)使用純度為99.5%的氧氣，不含可燃成分，不可使用電解氧；壓力應(yīng)足以使氧彈充氧至3.0MPa。助燃劑應(yīng)選用發(fā)熱量范圍在20000J/g～38000J/g之間且穩(wěn)定的固體物質(zhì)?？蛇x用苯甲酸基準(zhǔn)量熱物1DB13/T2499.1—20175.2.2液體助燃劑應(yīng)選用發(fā)熱量范圍在20000J/g～38000J/g之間且穩(wěn)定的液體物質(zhì)?？蛇x用分析純無(wú)水乙醇或柴油。5.3點(diǎn)火絲應(yīng)選用直徑0.1mm左右的鐵、銅、鎳絲、棉線，具體參數(shù)按表1規(guī)定。表1點(diǎn)火絲種類及發(fā)熱量品種鐵絲發(fā)熱量6700J/g50J/根鎳鉻絲銅絲2500J/g17500J/g棉線5.45.55.6水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。聚乙烯塑料管內(nèi)徑為4mm的聚乙烯塑料管。氯化鈣6宜選鉑制品，也可選用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高（17～18）mm、底部直徑（19～20）mm、上部直徑（25～26）mm，厚0.5mm。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但應(yīng)符合試樣燃燒完全而本身壓力表由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。壓力應(yīng)按照相關(guān)規(guī)定定期進(jìn)行檢定，以保證指示正確和操作安全；壓力表通過(guò)內(nèi)徑（1～2）mm的無(wú)縫銅管與氧彈連接，或通過(guò)高強(qiáng)度尼龍管與充氧裝置連接，以便導(dǎo)入氧氣；壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，應(yīng)依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。2DB13/T2499.1—20176.4點(diǎn)火裝備點(diǎn)火裝備要求如下：a)點(diǎn)火應(yīng)采用（12～24）V的電源，線路中應(yīng)串接一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或電流計(jì)；b)點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在1s～2s內(nèi)達(dá)到紅色。6.5分析天平分析天平的分度值為0.1mg。7試驗(yàn)準(zhǔn)備7.1聚乙烯塑料安瓿瓶的制備應(yīng)按照GB384-1981中第1.5.2條要求進(jìn)行制備。聚乙烯安瓿及液體助燃劑彈筒發(fā)熱量的測(cè)定7.27.2.1總則測(cè)定聚乙烯安瓿及液體助燃劑的彈筒發(fā)熱量，作為計(jì)算試樣的彈筒發(fā)熱量時(shí)的修正值。7.2.2聚乙烯塑料安瓿彈筒發(fā)熱量的測(cè)定稱取聚乙烯塑料管（6.5）0.5000g～0.6000g，精準(zhǔn)到0.0002g，將聚乙烯塑料纏縛在點(diǎn)火絲上；在熔斷式點(diǎn)火的情況下，把兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路；小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變，甚至使試樣被點(diǎn)火絲彈出；往氧彈中加入10mL蒸餾水，小心擰緊氧彈蓋，往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到（2.8～3.0）MPa，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得少于15s；如果不小心充氧壓力超過(guò)3.2MPa，停止試驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至3.2MPa以下。液體助燃劑彈筒發(fā)熱量的測(cè)定步驟：用已經(jīng)測(cè)定好發(fā)熱量的聚乙烯塑料安瓿封樣，將安瓿瓶預(yù)先在分析天平上稱重，精準(zhǔn)到0.0002g；用注射器將液體助燃劑注入0.5g～0.6g于塑料安瓿中，立刻用手卡住安瓿瓶毛細(xì)管中部，將毛細(xì)管上端在酒精燈火焰上方熔融封口；封好后，冷卻兩分鐘，再放入分析天平上稱重，精準(zhǔn)到0.0002g。然后按照本方法8.2.2進(jìn)行彈筒發(fā)熱量的測(cè)定。3DB13/T2499.1—20177.2.4測(cè)定結(jié)果計(jì)算聚乙烯塑料安瓿瓶及液體助燃劑的彈筒發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果需用不少于三個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算數(shù)平均值，其試驗(yàn)結(jié)果之間的差值不得超過(guò)50J/g。8試驗(yàn)步驟裝樣8.18.1.1不揮發(fā)液態(tài)混合物試樣a)對(duì)于常規(guī)試樣，在燃燒皿中稱取不揮發(fā)的液態(tài)試樣（0.9000g～1.1000g），精準(zhǔn)到0.0002g；難燃燒的試樣稱取液態(tài)試樣0.5g～0.6g，可添加0.5g～1g已知質(zhì)量和彈筒發(fā)熱量的固體助燃劑，為了保證彈筒發(fā)熱量測(cè)定的準(zhǔn)確度，試樣加助燃劑的總彈筒發(fā)熱量應(yīng)在18000J～35000J之間；b)c)往氧彈中加入10mL蒸餾水。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上，彎曲點(diǎn)火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺和易燃的試樣）；并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變，甚至使試樣被點(diǎn)火絲彈出。然后按照本方法8.2.2進(jìn)行彈筒發(fā)熱量的測(cè)定。8.1.2易揮發(fā)液態(tài)混合物試樣對(duì)于試驗(yàn)常規(guī)易揮發(fā)試樣時(shí)，應(yīng)用聚乙烯塑料安瓿瓶封樣，將安瓿瓶預(yù)先在分析天平上稱重，稱準(zhǔn)到0.0002g，然后將預(yù)先冷卻的試樣用注射器注入0.5g～0.6g于塑料安瓿瓶中，立刻用手卡住毛細(xì)管中部，讓毛細(xì)管上端在酒精燈火焰上方熔融封口，封好后，冷卻兩分鐘，再放入分析天平上稱重，稱準(zhǔn)到0.0002g；對(duì)于難燃燒的試樣，稱取液態(tài)試樣0.5g～0.6g，可添加0.5g～1g已知質(zhì)量和彈筒發(fā)熱量的液體助燃劑，為了保證彈筒發(fā)熱量測(cè)定的準(zhǔn)確度，試樣加助燃劑的總彈筒發(fā)熱量在18000J～35000J之間；將封好的聚乙烯塑料安瓿的毛細(xì)管系在導(dǎo)火線上，底部放在小皿上，往氧彈中加入10mL蒸餾水，裝入氧彈然后按照本方法8.2.2進(jìn)行彈筒發(fā)熱量的測(cè)定。熱容量和儀器常數(shù)標(biāo)定按照GB/T213-2008第10章規(guī)定進(jìn)行。計(jì)算4DB13/T2499.1—201710.2試樣的彈筒發(fā)熱量計(jì)算彈筒發(fā)熱量按式（1）計(jì)算：Qb,ad=1E(C)qq2...............................(1)m式中：Qb,ad——彈筒發(fā)熱量，單位為焦每克（（J/g）；E——熱容量，單位為焦每攝氏度（J/℃）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；△——主期溫升，單位為攝氏度（℃）；q1——點(diǎn)火絲熱量，單位為焦耳（J）；q2——添加物熱量，單位為焦耳（J）；C——冷卻校正值，單位為攝氏度（℃）。10.3換算為干燥燃料的彈筒發(fā)熱量計(jì)算按公式（2）計(jì)算：100Qb,d=Qb,ad...................................(2)100W彈筒發(fā)熱量在2000J/g～10000J/g之間，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不彈筒發(fā)熱量≥10000J/g，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的1%。5DB13/T2499.1—2017附錄A（規(guī)范性附錄）全自動(dòng)量熱儀操作規(guī)程A.1開機(jī)開機(jī)操作如下：a)b)c)打開氧氣鋼瓶，減壓閥調(diào)至3MPa；依次打開全自動(dòng)量熱儀工控機(jī)電源及制冷單元電源；打開桌面軟件，從“測(cè)試”菜單進(jìn)入“開始測(cè)試”工作界面（預(yù)熱時(shí)間約三十分鐘）。A.2裝樣將氧彈頭掛于氧彈支架上，將裝有樣品的坩堝放在坩堝架上，裝好點(diǎn)火絲，點(diǎn)火絲應(yīng)與試樣接觸良好或保持微小的距離（對(duì)于易飛濺和易燃的試樣），并注意勿使點(diǎn)火絲接觸坩堝，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀坩堝及坩堝架。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿于另一電極之間的短路。往氧彈加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免坩堝和點(diǎn)火絲的位置因受振動(dòng)而改變，甚至使試樣被點(diǎn)火絲彈出。在“設(shè)置”菜單中進(jìn)入“系統(tǒng)設(shè)置”，在系統(tǒng)設(shè)置菜單中“測(cè)試內(nèi)容”選擇設(shè)置相關(guān)測(cè)定參數(shù)點(diǎn)擊保存，返回；從“測(cè)試”菜單進(jìn)