DB42-T 2120-2023 土壤中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法

DB42Determinationofammonia-nitrogen,nitrite-nitrogenand湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 2 3 3 4 5 6 7 7 7 8本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件實施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省生態(tài)環(huán)境廳，聯(lián)系電話郵箱：369374583@，對本文件的有關(guān)修改意見建議請反饋至湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站，聯(lián)系電話郵箱：39208451土壤中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法出限分別為0.20mg/kg、0.12mg/kg、0.06mg/kg，測定下限分別為0.80mg/kg、0.48mg/kg、0.24mg/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HJ634土壤氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定氯化鉀溶液提取-分光亞硝酸鹽氮，再由鹽酸和乙醇催化還原為NO2氣體，用載氣將該氣體載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管4.2亞硝酸鹽氮醇催化瞬間分解成NO2氣體，用載氣將該氣體載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在特征吸收波長處4.3硝酸鹽氮25試劑和材料5.3氯化鉀：優(yōu)級純。5.7無水乙醇：分析純。5.9雙氧水：分析純體積分數(shù)為30%。5.10乙酸鋅：分析純。），），），），），5.19氨氮標準貯備液：購買市售有證標準溶液，按照證書要求進行保存。）：），）：），）：），），5.24亞硝酸鹽氮標準貯備液：購買市售有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.25亞硝酸鹽氮標準使用液Ⅰ（10.0mg/L）：移取適量體積的亞硝），3），5.28硝酸鹽氮標準貯備液：購買市售有證標準溶液，按照證書要求進行保存。）：）：量瓶中，用水（5.1）定容至標線，混勻），），5.36載氣：氮氣（純度＞99.9%）或空氣（由空氣發(fā)生器制備時，出口連接空氣凈化器，避免環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物和水的干擾；使用空氣泵作6.2氣相分子吸收光譜儀：配備氘燈或鋅、鎘空心陰極6.4離心機：最大轉(zhuǎn)速不低于3000r/min。7.2試樣的制備篩后樣品分成兩份，一份用于測定干物質(zhì)含量7.3試料的制備在20℃~25℃下以150r/min振蕩提取30min，提取液用經(jīng)水（5.1）淋洗過的中速定量濾紙過濾，棄4去初濾液至少10ml；或?qū)⑻崛∫恨D(zhuǎn)移至玻璃或聚乙將過濾液或離心上清液轉(zhuǎn)移至50ml進樣管中，制得試料，待7.5干擾與消除硫化物、揮發(fā)性有機物對氨氮測定產(chǎn)生負干擾，試料（7.3）中加入1ml鹽酸（5.12）和0.2ml無水乙醇（5.7），加熱煮沸2min～3min，可消除5mg/L硫化物干擾或2.5mg/L揮發(fā)性有機物干擾。土壤中12.5mg/kg乙草胺、250mg/kg丙烯酰胺、125mg/kg甲醛、250mg/kg尿素對氨氮的測定無物干擾。土壤中250mg/kg乙草胺、25mg/kg丙烯酰胺、150mg/kg甲醛、500mg/kg尿素對硝酸鹽氮的物干擾。土壤中乙草胺濃度為250mg/kg，為500mg/kg時，對硝酸鹽氮的測定無根據(jù)儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條60℃~90℃60℃~90℃8.2校準曲線的繪制分別移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml氨氮標準使用液Ⅰ（5.21）0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。按照儀器參考條件，管路連接亞硝酸鹽氮載流液（5.23從低濃度到高濃度依次測量吸光度。以標準系列的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫8.3試料測定按照與試料測定（8.3）相同的步驟進行空白試料（9結(jié)果計算與表示6×f·················ρN——試料中氨氮、亞硝酸鹽氮或硝酸鹽A——由校準曲線得到的試料中氨氮、亞硝酸鹽氮或硝酸鹽氮的吸光度；A0——由校準曲線得到的空白試料中氨氮、亞硝酸k——校準曲線的斜率；f——試樣稀釋倍數(shù)。試樣中氨氮、亞硝酸鹽氮或硝酸鹽氮的含量w（以N計）按照w——試樣中氨氮、亞硝酸鹽氮或硝酸鹽氮的含量，mg/kg；ρN——試料中氨氮、亞硝酸鹽氮或硝酸鹽m——試樣量，g；wdm——試樣中干物質(zhì)含量，%。當測定結(jié)果小于1mg/kg時，保留兩位小數(shù)；當測定結(jié)果大于三家實驗室分別對氨氮含量為4.02mg/kg、4.72mg/kg、10.4mg/kg的實際土壤樣品進行了6次重三家實驗室分別對亞硝酸鹽氮含量為0.13mg/kg、0.16次重復測定和統(tǒng)計。實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為4.4%～9.5%、8.0%～11.0%、3.4%～13.8%；實驗室三家實驗室分別對硝酸鹽氮含量為1.55mg/kg、191mg/kg、212mg/kg的實際土壤樣品進行了6次對標準偏差分別為13.3%、5.8%、5.3%。詳10.2正確度10.0mg/kg、15.0mg/kg并進行了6次重復測定和統(tǒng)計。實驗室加標回收率分別為三家實驗室對亞硝酸鹽氮含量為0.13mg/kg、0.16mg/kg、0.37mg/kg的實際789.7%、69.4%～94.3%、73.5%三家實驗室對硝酸鹽氮含量為1.55mg/kg、191mg/kg、212mg/kg的實際土壤樣品61.1%～83.8%、83.8%～128.8%。詳見附錄每批樣品（不超過20個）至少分析2個實驗室空白樣品，其目標化合物的測定值不得高于方法檢出11.