（高清版）DB12∕T 426-2010 蔬菜水果中205種農(nóng)藥多殘留測定方法-GCMS法　

蔬菜水果中205種農(nóng)藥多殘留測定方法2010-07-05發(fā)布2010-11-01實施天津市質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準參考了日本雜賀技術研究所開發(fā)的農(nóng)藥多殘留同時分析技術，并根據(jù)天津市的實際情況，經(jīng)過進一步研究、試驗、驗證后制定的。本標準由天津市農(nóng)業(yè)科學院提出。本標準起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學院中心實驗室。本標準主要起草人：郭永澤、張玉婷、程奕、劉磊、邵輝、李輝、李娜、宋淑榮。1蔬菜水果中205種農(nóng)藥多殘留測定方法-G本標準規(guī)定了蔬菜、水果中205種農(nóng)藥的殘留量測定方法、結(jié)果表述和計算、最低檢出濃度、準確樣品用乙腈和水提取，經(jīng)液液分配，過C18柱(填料為十八碳硅烷化物的固相萃取凈化柱),液液2.2.2丙酮(農(nóng)藥殘留級)。2.2.3正己烷(農(nóng)藥殘留級)。2.2.4洗脫液：丙酮+正己烷(20+80,V+V)。2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50,V+V)。2.2.8預處理小柱：C18柱(500mg,3ml)。2.2.9預處理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。2.2.10食鹽飽和的2mol/L磷酸緩沖溶液(pH=7.5)。2.4.1標準儲備液：準確稱量各農(nóng)藥標準樣品0.01g(準確至0.00001g),用丙酮定容至50ml。配制成200mg/L的標準溶液。2.4.2標準溶液A:加標準儲備液10μl于試管中，吹氮至干，加2ml丙酮，配制成10002.4.3標準溶液B:取標準溶液A1.0ml于試管中，加1.0ml丙酮搖勻，配制成500μg/L的標準溶液。2.4.4標準溶液C:取標準溶液B0.1ml于試管中，加入0.9ml丙酮搖勻，配制成50μg/L的標準溶22.5.1氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI),靈敏度：1012g。/min)2min;5ml乙腈洗刃部，抽濾，15ml乙腈分三次清洗殘渣，添加水1ml后，待凈化。淋出液倒入500ml分液漏斗中，加用5ml食鹽飽和的2mol/L磷酸緩沖溶液和6.5g氯化鈉，振蕩3min,靜進樣口：不分流進樣，60℃,保持0.1min,以150℃/min升至260℃,保持3min,再以40℃/min升至300℃,保持5min;載氣：氦氣(>99.999%),流速為1.0ml/min;柱溫：60℃,保持3min,以5℃/min升至120℃,保持2min,以1.5℃/min升至225℃,保持2min,再以20℃/min升至300℃,保持10min,共運行102.75min。3中，所選擇的離子均出現(xiàn)，且所選擇離子對的豐度比與標準樣品離子對的豐度比一致(相對豐度>50%,允許±10%偏差；20%<相對豐度≤50%,允許±15%偏差；10%<相對豐度≤20%,允許±20%偏差；相對豐度≤10%,允許±50%偏差),則可判斷樣品中存在相應的農(nóng)藥。用外標法定量。每種組分選擇的定量離子，其質(zhì)量色譜圖用公式(1)計算(結(jié)果保留2位小數(shù)):R——樣本中農(nóng)藥殘留量(μg/kg)。V標——標準溶液進樣體積(μ1)。Sn——樣本溶液中定量離子的峰面積(μvs)。4最低檢出濃度、準確度和精確度本方法回收率在70%～120%之間，相對標準偏差在15%以下，均符合多殘留分析的要求。4(規(guī)范性附錄)附錄AA.1205種農(nóng)藥的保留時間和定量離子與定性離子205種農(nóng)藥的保留時間和定量離子與定性離子見表A.1。表A.1205種農(nóng)藥的保留時間和定量離子與定性離子中文名稱定量離子參比離子112甲胺磷3456苯胺靈7蟲螨畏89滅除威四氯硝基苯丁苯威-乙丁烯氟靈蔬果磷-甲拌磷樂果5DB12/T426—2010表A.1(續(xù))中文名稱定量離子參比離子1克百威西瑪津異惡草酮噻節(jié)因磷胺1嘧菌胺1二嗪農(nóng)一deta-六六六一除線磷溴丁酰草胺甲基毒死蜱乙草胺甲基立枯磷乙烯菌核利-甲基對硫磷甲草胺甲霜靈撲草凈DB12/T426—20106中文名稱定量離子參比離子1氟硫草定殺螟硫磷蟲螨磷甲基毒蟲畏-e艾氏劑馬拉硫磷噻草定氯酞酸甲酯甲基毒蟲畏-z四氯苯酞乙霉威溴硫磷酞菌酯噻唑磷1噻唑磷2嘧菌環(huán)胺毒蟲畏1喹硫磷哌草丹DB12/T426—20107表A.1(續(xù))中文名稱定量離子參比離子1腐霉利烯丙菊酯1烯丙菊酯2三唑醇1氯丹1殺撲磷硫丹1氯丹2多效唑殺蟲畏丙蟲磷丙硫磷克線磷苯氧菌胺1丙草胺噻嗪酮噻氟酰胺乙嘧酚磺氨酯異狄氏劑丙森鋅1苯氧菌胺2DB12/T426—20108表A.1(續(xù))中文名稱定量離子參比離子1參比離子2乙氧氟草醚禾草靈1硫丹2-嘧草醚1-乙硫磷丙氧滅銹胺嘧螨酯苯霜靈-噻螨酮喹氧靈-唑草酮丙環(huán)唑1-嘧草醚2噻吩草胺氟唑蟲酯-噠嗪硫磷-溴螨酯9表A.1(續(xù))中文名稱定量離子參比離子1參比離子2吡氟酰草胺氟氯菊酯--乙螨唑甲氰菊酯-吡螨胺呋線威-甲基谷硫磷氯氟氰菊酯-乳氟禾草靈-吡嘧磷氟酯菊酯1氟酯菊酯2吡唑硫磷-氯菊酯1-噠螨酮-氯氰菊酯3-咪鮮胺乙氧苯草胺唑草胺氟氯氰菊酯1氯氰菊酯1-氯氰菊酯2中文名稱定量離子參比離子1氟氰戊菊酯1氯氰菊酯4嘧螨醚氰戊菊酯1丙炔氟草胺氟胺氰菊酯1氰戊菊酯2苯醚甲環(huán)唑1溴氰菊酯1惡二唑蟲溴氰菊酯2嘧菌酯A.2205種農(nóng)藥的最低檢出濃度205種農(nóng)藥的最低檢出濃度見表A.2。表A.2205種農(nóng)藥的最低檢出濃度中文名稱12甲胺磷3456苯胺靈7蟲螨畏89滅除威四氯硝基苯丁苯威中文名稱最低檢出濃度mg/kg乙丁烯氟靈蔬果磷甲拌磷樂果克百威西瑪津異惡草酮噻節(jié)因嘧菌胺二嗪農(nóng)除線磷溴丁酰草胺甲基毒死蜱乙草胺DB12/T426—2010中文名稱最低檢出濃度mg/kg甲基立枯磷乙烯菌核利甲基對硫磷甲草胺甲霜靈撲草凈氟硫草定殺螟硫磷蟲螨磷甲基毒蟲畏艾氏劑馬拉硫磷噻草定氯酞酸甲酯四氯苯酞乙霉威溴硫磷酞菌酯噻唑磷嘧菌環(huán)胺中文名稱最低檢出濃度mg/kg喹硫磷哌草丹腐霉利殺撲磷多效唑殺蟲畏丙蟲磷丙硫磷克線磷丙草胺滴滴涕麥草氟草酯噻嗪酮噻氟酰胺乙嘧酚磺氨酯DB12/T426—2010表A.2(續(xù))中文名稱異狄氏劑丙森鋅乙氧氟草醚禾草靈嘧草醚乙硫磷丙氧滅銹胺嘧螨酯苯霜靈噻螨酮喹氧靈唑草酮