（高清版）DB37∕T 2045-2012 硫化促進劑∕TBSI通 用技術(shù)條件

ICS71.100.40DB37DB37/T2045—2012硫化促進劑TBSI通用技術(shù)條件2012-03-01發(fā)布2012-04-01實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T2045—2012本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標準由山東陽谷華泰化工股份有限公司、國家橡膠助劑工程技術(shù)研究中心負責起草。本標準主要起草人：杜孟成、張新鳳、師利龍、李劍波、朱曉華、李莎、謝海珍。1硫化促進劑TBSI通用技術(shù)條件本標準規(guī)定了硫化促進劑TBSI(N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺)的要求，試驗方法，檢驗規(guī)本標準適用于由兩分子硫化促進劑TBBS縮合脫出一分子叔丁胺所制成的硫化促進劑TBSI。相對分子質(zhì)量：403.61(按2007年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法白色或淡黃褐色粉末。3.2技術(shù)指標硫化促進劑TBSI的技術(shù)指標應(yīng)符合表1規(guī)定。2DB37/T2045—2012表1硫化促進劑TBSI技術(shù)指標指標初熔點/℃≥加熱減量的質(zhì)量分數(shù)(70±2)℃/%≤灰分的質(zhì)量分數(shù)/%≤篩余物的質(zhì)量分數(shù)(149μm)/%≤有效成份的質(zhì)量分數(shù)/%≥4.1警示4.2總則4.3外觀按GB/T11409-2008中3.1規(guī)定方法個結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的熔點。按GB/T11409-2008中3.4規(guī)定方法進行，加熱溫度(70±2)℃,加熱時間為2h。按GB/T11409-2008中3.7規(guī)定方法進行。其中稱樣量3g(精確至0.1mg),高溫爐溫度控制在(750±25)℃,加熱時間為2h。4.8.1方法提要試劑和溶液包括：3DB37/T2045—2012——乙腈[75-05-8]:色譜純；——TBSI標準品(N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺):純度≥87.5%;——水：經(jīng)過0.45μm孔徑過濾膜過濾的二級水或超純水。4.8.3儀器和設(shè)備一般實驗室用儀器設(shè)備：——高效液相色譜儀，含紫外檢測器；——記錄儀：色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站；——微量注射器或自動進器：20μL;——超聲波清洗器。4.8.4高效液相色譜操作條件推薦的高效液相色譜操作條件如下，其它能達到同等分離度的操作條件也可采用：——流動相：乙腈+水(75+25),0.45μm孔徑過濾膜過濾并脫氣；——流量：1.3mL/min;——柱溫：(35±1)℃;——檢測波長：275nm。4.8.5測定步驟4.8.5.1標樣制備稱取10mg(精確至0.1mg)硫化促進劑TBSI標樣，置于50mL的容量瓶內(nèi)，用乙腈稀釋至刻度，超聲震蕩溶解，試樣溶解充分后，用孔徑為0.45μm的微孔濾膜過濾待用。4.8.5.2試樣制備稱取10mg(精確至0.1mg)硫化促進劑TBSI試樣，置于50mL的容量瓶內(nèi)，用乙腈稀釋至刻度，超聲震蕩溶解，試樣溶解充分后，用孔徑為0.45μm的微孔濾膜過濾待用。4.8.5.3測定在4.7.4條件下，待儀器穩(wěn)定后，用微量進樣器或自動進樣器進樣20μL,按標樣、試樣、試樣、標樣的次序進樣，以面積外標法定量，求出有效成份含量。4.8.5.4結(jié)果計算硫化促進劑的有效成份以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算....................................(1)m;—標樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A,—試樣中有效成份峰面積的數(shù)值；x;—標樣中有效成份含量的數(shù)值；4DB37/T2045—2012A;—標樣中有效成份峰面積的數(shù)值；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的有效成分含量，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.5%。產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。以批為單位采樣。采樣單元數(shù)按GB/T6678-2003中的7.6規(guī)定進行，各自采一次等量樣品，混勻后用四分法縮分到500g樣品，分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶或塑料袋中密封。瓶或袋上粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣人員等，一份供檢驗，一份密封保存?zhèn)洳椤?.4復(fù)檢檢驗結(jié)果按GB/T8170中修約值比較法進行判定，若檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)從同批產(chǎn)品中重新自兩倍量的包裝件中采樣進行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。每個包裝容器在明顯的部位上有牢固的標志，其內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標準、商標、批號、凈重量等，并按GB/T191規(guī)定標明“禁用手鉤”、“怕雨”、“怕曬”標志。6.2包裝產(chǎn)品在運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋、高溫。運輸工具應(yīng)清潔、干燥。6.4貯存5本產(chǎn)品應(yīng)貯存于清潔、干燥的庫房內(nèi)，離墻壁的距離應(yīng)大于0.5m,并不得靠近自來水管、下水道、取暖裝置和火源。本產(chǎn)品在符合本標準規(guī)定的運輸、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起貯存期為十二個月。本品對皮膚有刺激性，操作規(guī)程中應(yīng)按要求佩戴防護用品。6