JJF(閩) 1075-2016 直讀式測(cè)鈣儀

福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布直讀式測(cè)鈣儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforDir2016-01-15發(fā)布2016-03-15實(shí)施本規(guī)范經(jīng)福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2016年01月15日批準(zhǔn)，并自2016年03月15日起施行。歸口單位：福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局本規(guī)范委托福建省計(jì)量科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：林國(guó)輝(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人：羅峰(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)陳小燕(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)鄭培強(qiáng)(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)陳冬梅(福建省計(jì)量科學(xué)研究院) 2引用文獻(xiàn) 4計(jì)量性能要求 6校準(zhǔn)條件 7.1外觀檢查 7.2絕緣電阻 7.3mV檔示值誤差 7.4儀器示值誤差 7.5儀器測(cè)量重復(fù)性 (3)8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) 附錄DmV檔示值誤差不確定度評(píng)定 附錄E儀器示值誤差不確定度評(píng)定 本規(guī)范以JJF1001-2011《通用計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)與定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF1071-2010量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范而制定。路工程無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程》等技術(shù)資料編制而第1頁(yè)共13頁(yè)1范圍JJF1071-2010國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則3概述4.1mV檔示值誤差4.2儀器示值誤差4.3儀器測(cè)量重復(fù)性4.4絕緣電阻儀器絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。第2頁(yè)共13頁(yè)5.1.1儀器外表應(yīng)無(wú)影響正常工作的損傷。儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無(wú)松動(dòng)，顯示應(yīng)清晰完整。5.1.2儀器應(yīng)清晰標(biāo)明其名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造廠名以及出廠日期。5.2鈣離子選擇性電極鈣離子選擇性電極應(yīng)有足夠的內(nèi)充液，端部的薄膜不應(yīng)有脫膠或變色，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。5.3參比電極甘汞參比電極內(nèi)充液不應(yīng)低于甘汞芯，液接界無(wú)吸附雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液能正常滲漏。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(5～40)℃。6.1.2相對(duì)濕度：≤85%RH。6.1.3電源：電壓：(220±22)V,頻率：(50±1)Hz。6.1.4無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)干擾和震動(dòng)，應(yīng)避開(kāi)腐蝕性氣體。6.2校準(zhǔn)用主要設(shè)備6.2.1直流電位差計(jì)或?qū)Ｓ脵z定儀等直流標(biāo)準(zhǔn)電位發(fā)生器：mV值最大允許誤差應(yīng)不超過(guò)6.2.2碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：擴(kuò)展不確定度不大于0.05%,k=2。6.2.3分析天平：最小分度值0.1mg。6.2.4容量瓶：A級(jí)。6.2.5移液管：A級(jí)。6.2.6絕緣電阻表：500V,10級(jí)。6.2.7鹽酸，氫氧化鈉，氯化鈉，氯化鉀：優(yōu)級(jí)純。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1外觀檢查符合5.1的要求，測(cè)定前接通測(cè)鈣儀電源，預(yù)熱20min。7.2絕緣電阻儀器處于非工作狀態(tài)，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，用500V絕緣電阻表測(cè)量?jī)x器接線端、第3頁(yè)共13頁(yè)外殼與地線間的絕緣電阻，以最小值為儀器絕緣電阻值。7.3mV檔示值誤差儀器預(yù)熱進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，將鈣電極端子和參比電極端子分別與直流標(biāo)準(zhǔn)電位發(fā)生器連接，儀器置于mV檔，用直流標(biāo)準(zhǔn)電位發(fā)生器調(diào)整儀器0mV電位值，然后測(cè)量±1,±2,±5,±10,±20,±50,±100,±200…±Em,分別按輸入增加和輸入減少的方法各測(cè)量一次，計(jì)算儀器兩次讀數(shù)平均值Ei。按式(1)計(jì)算mV檔示值誤差：E;----儀器兩次讀數(shù)平均值，mV;E,----檢定點(diǎn)輸入電位值，mV;7.4儀器示值誤差儀器預(yù)熱進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，調(diào)到氧化鈣測(cè)量模式，分別用空白溶液和有效氧化鈣含量為80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)和示值。分別測(cè)量有效氧化鈣含量為20%、40%、60%和80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每點(diǎn)重復(fù)測(cè)量三次，按公式(2)計(jì)算示值誤差：C-----三次測(cè)量平均值，%;C,----標(biāo)準(zhǔn)值，%;7.5儀器測(cè)量重復(fù)性儀器預(yù)熱進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，測(cè)量有效氧化鈣含量為40%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)量6次并記錄測(cè)量結(jié)果C;,按公式(3)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為測(cè)量重復(fù)性。第4頁(yè)共13頁(yè)s,——測(cè)量重復(fù)性，%;校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映，校準(zhǔn)證書或報(bào)告c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱1)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；9復(fù)校時(shí)間間隔電極性能評(píng)價(jià)用電子天平迅速稱取40g優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉，放入大燒杯中，加入160mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水，用玻璃棒充分?jǐn)噭蚝?，移入塑料瓶中備?若用玻璃瓶裝，瓶塞應(yīng)用橡皮塞)。A.20.1mol/L氯化鈉溶液用電子天平迅速稱取11.70g優(yōu)級(jí)純氯化鈉，放入燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒充分?jǐn)噭蚝螅迫?000mL容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的水一并倒入容量瓶中，后用蒸餾水定A.310?'mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用分析天平準(zhǔn)確稱取10.009g碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，放入500mL燒杯中，用蒸餾水潤(rùn)濕后，沿杯壁逐漸加入1:5稀鹽酸(18mL鹽酸加90mL蒸餾水),輕搖燒杯使碳酸鈣全部溶解。用洗瓶吹洗杯壁，在電爐上加熱至微沸，并保持5min,充分驅(qū)除二氧化碳。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的溶液一并倒入容量瓶中。加蒸餾水至950mL左右時(shí)，用20%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，即pH值為7左右。最后用蒸餾水定容至刻度，充分搖勻、靜置后移入1000mL的A.4102mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用單標(biāo)線吸量管吸取10'mol/L氯化鈣溶液100mL放入1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，充分搖勻、靜置后移入1000mL塑料瓶中備用。A.5氯化鉀飽和溶液用電子天平稱取70g分析純氯化鉀，放入燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒充分?jǐn)噭?dòng)，溶液中應(yīng)留有結(jié)晶(溶液呈過(guò)飽和狀態(tài)),將結(jié)晶一并移入塑料瓶中備用。A.6鈣電極活化在測(cè)定前一天，應(yīng)將內(nèi)參比電極從套管中取出，向管中滴加10?'mol/L氯化鈣溶液15滴左右，再將內(nèi)參比電極裝回管內(nèi)。在測(cè)定前，將鈣電極有薄膜的一端放在102mol/L氯化鈣溶液中浸泡2h,使電極活化。使用前，取出電極用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干電極上的水分。A.7甘汞參比電極準(zhǔn)備使用前，檢查內(nèi)液面是否浸沒(méi)上部銀白色甘汞芯子，若內(nèi)液面低時(shí)，拔去加加飽和氯化鉀溶液。測(cè)定時(shí)應(yīng)拔去加液口橡皮帽和下端橡皮套，用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干電極上水A.8電極性能檢查參照A3、A4溶液配制方法，用0.1mol/L氯化鈉溶液代替蒸餾水配制10?'mol/L、102mol/L的氯化鈣溶液。將儀器置于mV檔，用活化好的電極，分別測(cè)量這兩種溶液的電位E和E?,E?-E?|應(yīng)大于25mV,否則電極不可用。(1)新購(gòu)置的儀器或電極；(2)測(cè)量中異常時(shí)，需判定儀器或電極是否工作正常時(shí)；(3)儀器或電極較長(zhǎng)時(shí)間放置后。附錄B編號(hào)樣品型號(hào)規(guī)格生產(chǎn)廠出廠編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器型號(hào)規(guī)格依據(jù)溫度℃地點(diǎn)校準(zhǔn)項(xiàng)目：電位計(jì)示值/mV差/%FS12器滿量程，自檢定上限4、儀器示值誤差123123456校準(zhǔn)日期附錄C校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式2.絕緣電阻3.mV檔示值誤差4.儀器示值誤差5.儀器測(cè)量重復(fù)性第9頁(yè)共13頁(yè)mV檔示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定在重復(fù)性測(cè)量條件下，對(duì)儀器100mV測(cè)量點(diǎn)連續(xù)測(cè)量10次，得到測(cè)量列(mV):100.0100.1100.21100.3100.4100.5100.1100.2100.3100.4,根據(jù)下式計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差，D.3.2輸入量E,的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u;性離子計(jì)檢定儀引入的不確定度u(AE)=√c2·u2(E+c2·u2(第11頁(yè)共13頁(yè)儀器示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定424140414241,根據(jù)下式計(jì)算實(shí)