DB35-T 797-2007 水產(chǎn)品中敵百蟲(chóng)、敵敵畏殘留量的測(cè)定 氣相色譜法

2007-12-28發(fā)布2008-01-20實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省海洋與漁業(yè)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：福建省水產(chǎn)研究所、農(nóng)業(yè)部漁業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(廈門(mén))。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：葉玫、賀學(xué)榮、余穎、劉智禹、曹愛(ài)英、吳成業(yè)。1水產(chǎn)品中敵百蟲(chóng)、敵敵畏殘留量的測(cè)定1范圍2規(guī)范性引用文件修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)3原理4試劑4.2二氯甲烷：色譜純。4.3乙酸鋅。4.4活性碳：稱(chēng)取50g層析用粉末活性碳，用3mol/L鹽酸溶液浸泡過(guò)夜，用去離子水洗至中性，120℃4.5無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)備用。4.620g/L硫酸鈉溶液：將2g無(wú)水硫酸鈉溶于100mL去離子水中。4.7敵百蟲(chóng)(trichlorfon)、敵敵畏(dichlorvos)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。配成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于冰箱中4℃~8℃冷藏保存，保存期為一個(gè)月。4.9敵百蟲(chóng)、敵敵畏混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要準(zhǔn)確移4.10丙酮-水溶液(2+1,體積比):將1份水加入到2份丙酮中。5儀器5.1氣相色譜儀：配有火焰光度檢測(cè)器(配526nm磷濾光片)。25.9無(wú)水硫酸鈉柱：8.0cm×1.5cm(內(nèi)徑)玻璃柱，內(nèi)裝5cm高無(wú)水硫酸鈉。丙酮-水溶液(4.10),渦旋混合，在振蕩器上振蕩提取20min,以2至250mL分液漏斗中。殘?jiān)?0mL丙酮-水溶液(4.10)重復(fù)提取2次，合并提取液于同一分液漏斗在盛有提取液的分液漏斗中加入100mL硫酸鈉溶液(4.6),振搖混勻(如混合液出現(xiàn)絮凝而影響兩相分層時(shí)，需經(jīng)兩層濾紙抽濾),加入30mL二氯甲烷，劇烈振搖3min,靜置分層，下層二氯甲烷經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱(5.9)濾入250mL梨形瓶中，上層液體加入30mL二氯甲烷，按上述方法重復(fù)提取26.4.2柱溫：60℃保持1min;以10℃/min升至150℃,保持2min;再以30℃/min升至230℃,保持238結(jié)果計(jì)算與表達(dá)V--樣液最終定容體積，mL;9方法回收率在樣品中添加0.04mgkg~4.00mgkg敵百蟲(chóng)時(shí)，回收率為：78.3%~106.8%。10方法檢出限11方法精密度本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)