《化學(xué)試劑 苯甲醛編制說(shuō)明》

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑苯甲醛》編制說(shuō)明

（立項(xiàng)階段□征詢意見(jiàn)階段?審定階段□報(bào)批階段□）

1、目的意義

化學(xué)試劑苯甲醛是一種常用的有機(jī)試劑。苯甲醛是無(wú)色或淺黃色的強(qiáng)折射率的揮發(fā)

性油狀液體，具有苦杏仁味，燃燒時(shí)具有芳香氣味。與乙醇、乙醚、揮發(fā)油和不揮發(fā)油

混溶，微溶于水。苯甲醛是重要的化工原料，用于制月桂醛、苯乙醛和苯甲酸芐酯等。

苯甲醛用作測(cè)定臭氧、酚、生物堿和位于羧基旁的亞甲基試劑。也可用于香精中。苯甲

醛是化工、醫(yī)藥、染料、香料和樹(shù)脂工業(yè)的重要原料，還可用作溶劑、增塑劑和低溫潤(rùn)

滑劑等。苯甲醛也是生產(chǎn)香水、香料和合成某些苯胺染料的重要中間產(chǎn)物，是除草劑野

燕枯、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑抗倒胺的中間體。苯甲醛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，并在化工行業(yè)中享有

廣泛的需求。

化學(xué)試劑苯甲醛沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的要求，

也為了優(yōu)化化學(xué)試劑行業(yè)內(nèi)各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，為供需雙方制定更合理更完善

的標(biāo)準(zhǔn)需制定該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

（1）調(diào)研情況

a）各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量

產(chǎn)量（kg）

2020年2021年2022年

生產(chǎn)單位

國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司12411265960

西隴科學(xué)股份有限公司200200400

南京化學(xué)試劑股份有限公司/150/

上海麥克林生化科技有限公司7661166766

b）產(chǎn)品主要用途及質(zhì)量情況

主要用于化工、醫(yī)藥行業(yè)重要化學(xué)原料和分析試劑使用。

2、預(yù)期的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益

化學(xué)試劑苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，對(duì)該產(chǎn)品的生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量滿足用戶需求，提升

行業(yè)整體水平，加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，驅(qū)動(dòng)核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力等多方面具有重要意

義和必要性。

3、工作簡(jiǎn)況

本標(biāo)準(zhǔn)是化學(xué)試劑苯甲醛的首次制定，根據(jù)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)下達(dá)的

材料試驗(yàn)標(biāo)委會(huì)字【2023】249號(hào)文，由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司作為牽頭單位負(fù)責(zé)

完成《化學(xué)試劑苯甲醛》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX050401358-2023，

完成時(shí)間：2023年。

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)了前期的調(diào)研、查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，于2023年9月召開(kāi)

的CSTM/FC05/TC04化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)會(huì)議上立項(xiàng)，10月CSTM

標(biāo)委會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)并進(jìn)行公示，隨后我們成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，制定工作計(jì)劃，工作步驟

及工作進(jìn)度，然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，編制了化學(xué)試劑苯甲醛征求意見(jiàn)稿、編制說(shuō)明及實(shí)驗(yàn)

報(bào)告。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

（1）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)或理由

本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。主要參照日本JISK8857-2012苯甲醛(試劑)標(biāo)準(zhǔn)，

并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制定。

（2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國(guó)

外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，并與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

本次主要參照日本JISK8857-2012苯甲醛(試劑)標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行

以下規(guī)格指標(biāo)的制定。

(1)規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)

規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純和化學(xué)純規(guī)格。

項(xiàng)目：本次項(xiàng)目制定含量、密度、折光率、苯甲酸、水分、氯化物、硝基苯共7項(xiàng)。

指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)分析純和化學(xué)純指標(biāo)與日本JIS標(biāo)準(zhǔn)一致。

(2)分析方法制定說(shuō)明

2.1含量

按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)定，采用極性柱DB-FFAP檢測(cè)。

2.2密度

按GB/T611-2021《化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法》中密度瓶法或振動(dòng)式液體密度

儀法的規(guī)定測(cè)定。

2.3折光率

按GB/T614《化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。

2.4苯甲酸

按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)定。

2.5水分

按GB/T606《化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法》的規(guī)定測(cè)定，用10mL

甲醇為溶劑。

2.6氯化物

稱取0.5g樣品，置于鉑皿中，加10mL水，加5mL無(wú)水碳酸鈉溶液(100g/L)，搖勻，

在水浴上蒸干，再在電爐上加熱后于800℃±50℃灼燒至白。冷卻，加水溫?zé)崛芙?，過(guò)

濾，并用水稀釋至50mL，搖勻。取10mL，加3mL硝酸溶液(25%)，加1mL硝酸銀溶液(17g/L)，

稀釋至25mL，搖勻，于暗處放置10min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

2.7硝基苯

按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)定。

2.8包裝及標(biāo)志

按GB15346《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》的規(guī)定。苯甲醛聯(lián)合國(guó)編號(hào)UN：1990，危

險(xiǎn)類別：9，為“雜項(xiàng)危險(xiǎn)物質(zhì)和物品”。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)會(huì)議上孫彥龍主任提出的，包裝

及標(biāo)志一章，需關(guān)注危險(xiǎn)貨物有限數(shù)量的要求，我們按GB28644.2《危險(xiǎn)貨物有限數(shù)

量及包裝要求規(guī)定》，增加苯甲醛有限數(shù)量包裝上限為5L。

6、主要試驗(yàn)或驗(yàn)證結(jié)果

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)含量、密度、折光率、苯甲酸、水分、氯化物、

硝基苯進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)《化學(xué)試劑苯甲

醛》實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

7、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

苯甲醛國(guó)內(nèi)外指標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表分別見(jiàn)表1和表2。

化學(xué)試劑苯甲醛有日本JIS標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)經(jīng)與JIS對(duì)比，7項(xiàng)指標(biāo)與JIS一致。檢測(cè)方法與JIS相比存在

一些微小差異，測(cè)定方法中涉及有國(guó)標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用通則測(cè)定。

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

（1）本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有GB15258《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定》、GB15346-2012《化學(xué)試劑

包裝及標(biāo)志》、GB28644.2《危險(xiǎn)貨物有限數(shù)量及包裝要求規(guī)定》。

（2）本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

9、知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況說(shuō)明

經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

10、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。

11、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布

后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

13、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。

14、編制說(shuō)明附件

a）國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比表；

b）實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑苯甲醛》編制工作組

2023.11

表1苯甲醛國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8857-2012擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXX-202X

名稱

分析純化學(xué)純/分析純化學(xué)純

含量(C7H6O)，w/%≥99.0≥98.0≥98.0≥99.0≥98.0

密度(20℃)，ρ/(g/mL)1.044～1.0471.043～1.0481.041～1.0501.044～1.0471.043～1.048

折光率201.545～1.5471.545～1.5471.542～1.5481.545～1.5471.545～1.547

(nD)

酸度(以H+計(jì))，b/(mmol/g)≤0.04≤0.1///

≤0.5

苯甲酸，w/%//(相當(dāng)于酸度≤0.5≤0.5

0.04mmol/g)

水分((H2O)，w/%//≤0.3≤0.2≤0.3

氯化物(Cl)，w/%≤0.05≤0.3/≤0.02≤0.03

氯化合物(以Cl計(jì))，w/%//≤0.02//

硝基苯(C6H5NO2)，w/%//≤0.1≤0.1≤0.1

表2苯甲醛國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8857-2012擬定方法T/CSTMXXXX-202X

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5mL/min。檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5mL/min。

空氣流速：350mL/min。載氣及柱流量：氦氣，5mL/min。空氣流速：350mL/min。

氫氣流速：35mL/min。色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱；長(zhǎng)30氫氣流速：35mL/min。

色譜柱：DB-FFAP毛細(xì)管柱或能達(dá)到同等分m，內(nèi)徑0.53mm，液膜厚度5μm。色譜柱：DB-FFAP毛細(xì)管柱或能達(dá)到同等

離效果的毛細(xì)管柱；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，分流比：50:1。分離效果的毛細(xì)管柱；長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32

柱溫：，恒溫，以速

含量(C7H6O)，液膜厚度0.5μm。100℃2min10℃/minmm，液膜厚度0.5μm。

w/%分流比：50:1。率程序升溫至200℃，恒溫8min。分流比：50:1。

柱溫：50℃，恒溫5min，以10℃/min速率程汽化室溫度：250℃。柱溫：100℃，恒溫5min，以10℃/min速

序升溫至250℃，恒溫10min。檢測(cè)器溫度：250℃。率程序升溫至200℃，恒溫10min。

進(jìn)樣量：。

汽化室溫度：250℃。0.2μL汽化室溫度：250℃。

檢測(cè)器溫度：250℃。定量：檢測(cè)出的峰值面積，根據(jù)JISK0114檢測(cè)器溫度：250℃。

進(jìn)樣量：0.2μL。的11.5(面積百分比法)求純度。進(jìn)樣量：0.2μL。

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。

密度(20℃)，按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按SN/TJISK0061的7.2(比重瓶法)或7.3(振動(dòng)式密

按GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測(cè)定。

ρ/(g/mL)2383的規(guī)定測(cè)定。度計(jì)法)。

折光率20按的規(guī)定測(cè)定。按。按的規(guī)定測(cè)定。

(nD)GB/T614JISK0062GB/T614

取20mL乙醇(95%)與20mL水，加2滴溴

取30mL中性乙醇與水的混合液(1+1)，加2

百里香酚藍(lán)指示液(1g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液

酸度(以H+計(jì))，溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅

呈藍(lán)色，并保持30s。加入1.0g(0.96mL)樣同含量方法（以苯甲酸計(jì)）。

b/(mmol/g)色，并保持30s。加入1.9ml(2g)樣品，用氫

品，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴

[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)色，

定至溶液呈粉紅色，并保持30s。

并保持30s。(以苯甲酸計(jì))

水分((H2O)，JISK0068的6.3(容量滴定法)或6.4(電量滴

按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。

w/%定法)。

試驗(yàn)溶液的制備：

稱取0.25g樣品，置于100mL干燥錐形

稱取0.5g樣品，置于鉑皿中，加10mL

瓶中，加20mL無(wú)水乙醇，裝上回流冷凝管(冷

水，加5mL無(wú)水碳酸鈉溶液(100g/L)，搖

凝管壁必須干燥)，由冷凝管中慢慢加入0.5g稱取0.1g樣品，置于鉑皿中，加10mL

勻，在水浴上蒸干，再在電爐上加熱后于

金屬鈉小塊，待劇烈反應(yīng)后，于水浴中加熱水溶解，加5mL碳酸鈉溶液(100g/L)，在

800℃±50℃灼燒至白。冷卻，加水溫?zé)崛?/p>

回流1h，冷卻，用20mL水洗滌冷凝管，取水浴上蒸干，再在電爐上加熱，于650℃±

解，過(guò)濾，并稀釋至50mL，搖勻。取10mL，

下冷凝管，溶液用硝酸中和，緩緩加熱濃縮50℃灼燒至白，冷卻，加15mL水及3mL

加3mL硝酸溶液(25%)，加1mL硝酸銀溶

氯化物(Cl)，至約20mL，過(guò)濾，濾液稀釋至50mL，搖勻，硝酸溶液(25%)，溫?zé)崛芙?，過(guò)濾，并用水

液(17g/L)，稀釋至25mL，搖勻，于暗處

w/%測(cè)定方法：稀釋至25mL，加1mL硝酸銀溶液(20g/L)，

放置15min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)

量取8mL試驗(yàn)溶液(化學(xué)純?nèi)?mL)，稀搖勻，放置15min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于

比濁溶液，

釋至20mL，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含

所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備取含0.02mg氯化

0.02mg(分析純)或0.03mg(化學(xué)純)質(zhì)量的

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列質(zhì)量的物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。

氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處

氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體

理。

積試液同時(shí)同樣處理。

分析純：0.02mg；化學(xué)純：0.03mg。

硝基苯

(C6H5NO2)，/同含量方法。同含量方法。

w/%

化學(xué)試劑苯甲醛

實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、含量

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

測(cè)定方法：

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5mL/min。

空氣流速：350mL/min。

氫氣流速：35mL/min。

氮?dú)饬魉伲?0mL/min。

色譜柱：DB-FFAP毛細(xì)管柱（或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱）。柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.32mm，

液膜厚度：0.5μm。

柱溫度：100℃保持5min，以10℃/min的速率升溫至200℃，保持10min。

分流比：50:1。

氣化室溫度：250℃。

檢測(cè)室溫度：250℃。

進(jìn)樣量：0.2μL。

按上述條件測(cè)定苯甲醛的含量，（儀器型號(hào)：ThermoFisherTrace1310，色譜柱：DB-FFAP）色

譜圖見(jiàn)圖1，局部放大圖見(jiàn)圖2。

注：為避免苯甲醛與空氣氧化造成進(jìn)樣針堵塞，建議三次進(jìn)樣后用丙酮清洗。

圖1擬定方法測(cè)定色譜圖

圖2擬定方法測(cè)定色譜圖局部放大

按擬定方法做精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1：

表1

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022051720220901

99.84999.799

99.84699.796

99.84899.796

99.84599.796

99.84799.801

含量，w/%

99.84599.798

99.84899.793

99.84599.796

99.84499.796

99.84599.793

99.84699.795

平均值，w/%99.84699.796

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.0020.002

結(jié)論：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)情況，雜質(zhì)峰與主峰分離度都達(dá)到要求，分離效果理想，擬定方法可行。

二、密度

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

根據(jù)GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測(cè)定。（儀器型號(hào)：安東帕DMA4500M）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)

表2：

表2-1（數(shù)字密度計(jì)法）

指標(biāo)2022051720220901

1.04501.0450

1.04501.0450

密度(20℃)，1.04501.0450

ρ/(g/mL)1.04501.0450

1.04501.0450

1.04501.0450

平均值，(g/mL)1.04501.0450

表2-2（比重瓶法）

指標(biāo)2022051720220901

密度(20℃)，1.04511.0450

ρ/(g/mL)1.04531.0453

平均值，(g/mL)1.04521.0451

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

三、折光率

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

根據(jù)GB/T614的規(guī)定測(cè)定。（儀器型號(hào)：安東帕Abbemat300）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3：

表3

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)2022051720220901

自動(dòng)數(shù)顯射儀阿貝折射儀自動(dòng)數(shù)顯射儀阿貝折射儀

1.54581.54551.54571.5456

1.54581.54551.54581.5456

1.54581.54561.54581.5455

折光率20

(nD)

1.54571.54561.54581.5455

1.54571.54551.54571.5455

1.54581.54561.54571.5455

平均值1.54571.54551.54571.5455

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

四、苯甲酸

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

苯甲酸局部放大譜圖見(jiàn)圖3（儀器型號(hào)：ThermoFisherTrace1310，色譜柱：DB-FFAP）：

圖3苯甲酸擬定方法測(cè)定色譜圖局部放大

苯甲酸擬定方法結(jié)果，見(jiàn)表4：

表4

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022051720220901

0.0610.078

0.0600.080

0.0590.081

0.0610.081

0.0620.078

苯甲酸，w/%0.0610.079

0.0610.082

0.0640.080

0.0640.081

0.0630.082

0.0630.081

平均值，w/%0.0620.080

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%2.81.8

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

五、水分

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

稱取5g(4.8mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。（儀器型號(hào)：瑞士萬(wàn)通，

Metrohm915KF）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，回收率見(jiàn)表6：

表5

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022051720220901

0.02380.0195

0.02470.0194

0.02320.0210

水分(H2O)，w/%

0.02360.0198

0.02310.0197

0.02330.0201

平均值，w/%0.02360.0199

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%2.52.9

表6

樣品實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)加入量

批號(hào)測(cè)得量（%）回收量（%）回收率（%）

（%）（%）

0.02360.04370.06950.0459105

20220517

0.02360.08260.10410.080597

0.01990.04780.06760.0477100

20220901

0.01990.08130.10350.0836103

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

六、氯化物

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

稱取0.5g樣品，置于鉑皿中，加10mL水，加5mL無(wú)水碳酸鈉溶液(100g/L),在水浴上蒸干，

再在電爐上加熱炭化，于800℃±50℃灼燒至白。冷卻，加水溫?zé)崛芙?，過(guò)濾，并用水稀釋至50mL。

取10mL，加3mL硝酸溶液(25%)，加1mL硝酸銀溶液（17g/L）,稀釋至25mL，搖勻，于暗處放置10min。

溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.03mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，

與樣品同時(shí)同樣處理。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7：

表7

樣品實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)加入氯化物，

批號(hào)測(cè)得量(μg)回收量(μg)回收率(%)

(μg)量(μg)w/%

2202220100

202205170.002

230312997

220211995

202209010.002

230302893

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

七、硝基苯

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。（儀器型號(hào)：ThermoFisher

Trace1310，色譜柱：DB-FFAP）結(jié)果見(jiàn)表8，加硝基苯譜圖見(jiàn)圖4：

表8

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

2022051720220901

未檢出未檢出

硝基苯，w/%

未檢出未檢出

平均值，w/%未檢出未檢出

硝基苯回收實(shí)驗(yàn)，見(jiàn)表9：

表9

標(biāo)準(zhǔn)加入校正因子校正后含校正后回

名稱測(cè)得量(%)回收率(%)

量(%)(f)量(%)收率(%)

0.053710.0373691.410.0525998

0.053710.0374701.410.0527398

0.053710.0378701.410.0533099

0.101980.0710701.410.1001198

硝基苯0.101980.0713701.410.1005398

0.101980.0715701.410.1008299

0.151760.1086721.410.15313101

0.151760.1085721.410.15299101

0.151760.1085721.410.15299101

苯甲醛中硝基苯的校正因子，見(jiàn)表10：

表10

硝基苯的硝基苯峰苯甲醛的苯甲醛峰校正因子平均校正

總峰面積

質(zhì)量（g）面積質(zhì)量（g）面積（f）因子(f)

0.00560.22410.4189598.615600.9561.436

0.00560.223110.4189593.522595.9041.429

0.00560.236110.4189621.753624.2951.415

0.01060.458610.3835643.137645.7911.431

0.01060.476410.3835665.588668.3111.4261.41

0.01060.482510.3835671.766674.6301.421

0.01580.753210.3951690.557693.7391.393

0.01580.743910.3951682.543685.6791.394

0.01580.745910.3951684.047687.1911.393

圖4加硝基苯色譜圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法回收率不符合，采用GB/T9722-2006

第9章的規(guī)定，計(jì)算定量校正因子，經(jīng)校正后，滿足要求。

化學(xué)試劑苯甲醛

驗(yàn)證報(bào)告

（上海麥克林生化科技股份有限公司）

一、含量

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

測(cè)定方法：

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。

載氣及柱流量：氮?dú)猓?.5mL/min。

空氣流速：350mL/min。

氫氣流速：35mL/min。

氮?dú)饬魉伲?0mL/min。

色譜柱：DB-FFAP毛細(xì)管柱。柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度：0.5μm。

柱溫度：100℃保持5min，以10℃/min的速率升溫至200℃，保持10min。

分流比：50:1。

氣化室溫度：250℃。

檢測(cè)器溫度：250℃。

進(jìn)樣量：0.2μL。

按上述條件測(cè)定苯甲醛的含量，(儀器型號(hào)：ShimadzuGC-2010Plus，色譜柱DB-FFAP)色譜圖

見(jiàn)圖1，局部放大圖見(jiàn)圖2。

圖1擬定方法測(cè)定色譜圖

圖2擬定方法測(cè)定色譜圖局部放大

按擬定方法做精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1：

表1

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

C15410458C14542483

99.80699.819

99.80899.821

99.80399.820

99.80599.818

99.80499.815

含量，w/%99.80799.819

99.80699.815

99.80599.816

99.80899.816

99.80899.817

99.80499.817

平均值，w/%99.80699.818

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.00180.002

結(jié)論：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)情況，雜質(zhì)峰與主峰分離度都達(dá)到要求，分離效果理想，擬定方法可行。

二、密度

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

根據(jù)GB/T611-2021中4.4的規(guī)定測(cè)定。(儀器型號(hào)：梅特勒托利多D30)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2：

表2

指標(biāo)C15410458C14542483

1.04651.0465

1.04651.0465

密度(20℃)，1.04651.0465

ρ/(g/mL)1.04651.0465

1.04651.0465

1.04651.0465

平均值，(g/mL)1.04651.0465

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)試方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

三、折光率

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

根據(jù)GB/T614的規(guī)定測(cè)定。(儀器型號(hào)：魯?shù)婪騄257)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3：

表3

指標(biāo)C15410458C14542483

1.54581.5458

1.54581.5457

1.54571.5459

折光率(n20)

D1.54581.5458

1.54581.5458

1.54571.5457

平均值1.54581.5458

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)試方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

四、苯甲酸

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

苯甲酸局部放大譜圖見(jiàn)圖3(儀器型號(hào)：ShimadzuGC-2010Plus，色譜柱DB-FFAP)：

圖3苯甲酸擬定方法測(cè)定色譜圖局部放大

苯甲酸擬定方法結(jié)果，見(jiàn)表4：

表4

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

C15410458C14542483

0.0730.072

0.0710.071

0.0740.072

0.0750.069

0.0710.070

苯甲酸，w/%0.0760.075

0.0720.073

0.0730.073

0.0720.071

0.0750.072

0.0740.074

平均值，w/%0.0730.072

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%2.32.4

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)試方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法可行。

五、水分

按T/CSTMXXXX-202X擬定標(biāo)準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的苯甲醛進(jìn)行測(cè)定。

稱取5g(4.8mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。(儀器型號(hào)：瑞士萬(wàn)通，

Metrohm870KF)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，回收率見(jiàn)表6：

表5

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

C15410458C14542483

0.02570.0231

0.02600.0235

0.02620.0233

水分(H2O)，w/%

0.02580.0228

0.0255