硫酸亞鐵銨的制備

硫酸亞鐵銨的制備實驗二硫酸亞鐵銨的制備實驗目的了解復鹽的一般特性和制備方法。掌握液體試劑的取用；玻璃儀器(燒杯、量筒、蒸發(fā)皿)的使用；傾析法；固體洗滌；蒸發(fā)濃縮結晶；抽濾；臺秤的使用。實驗原理硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又稱莫爾鹽，透明、淺藍綠色單斜晶體，比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定，在空氣中不易氧化。

由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在0－60℃內比組成它的簡單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小，因此,只要將它們按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亞鐵銨的晶體。實驗原理

先用鐵屑與稀硫酸反應制得硫酸亞鐵溶液Fe+H2SO4＝FeSO4

+H2↑

而后在溶液中加入硫酸銨，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，

得

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2OFeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O復鹽定義：兩種或兩種以上簡單鹽類組成的晶態(tài)化合物，如：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（淺藍色莫爾鹽）。形成條件：體積較大的一價陽離子（如K+、NH4+）和半徑較小的二、三價陽離子（如Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成復鹽。熱力學角度：晶格能增加；結構角度：大球空隙中裝小球。復鹽特點：（1）溶液性質與組成它的簡單鹽的混合溶液沒有區(qū)別；（2）比組成它的組分的簡單鹽穩(wěn)定；（3）溶解度比組成它的組分的簡單鹽小。實驗步驟1、硫酸亞鐵的制備水浴加熱至不再大量冒氣泡趁熱減壓過濾濾液轉移到蒸發(fā)皿10

mL3mol/L稀硫酸2.0g鐵粉（過量）于小燒杯濾渣棄去反應過程適量補充蒸餾水實驗步驟2、硫酸亞鐵銨的制備蒸發(fā)皿濾液水浴加熱蒸發(fā)晾干稱量晶體冷卻減壓過濾計算量（3.96g）(NH4)2SO4

至溶液濃縮蒸發(fā)至出現(xiàn)一層晶膜10mL無水乙醇洗滌晶體實驗結果1、產(chǎn)品外觀2、產(chǎn)品質量3、產(chǎn)率減壓過濾抽濾瓶布氏漏斗

減壓過濾可以縮短過濾時間，且可獲得比較干燥的結晶和沉淀。由循環(huán)水泵(或真空油泵)、安全瓶、吸濾瓶和布氏漏斗組成，

通過真空水泵抽走吸濾瓶內的空氣，從而使吸濾瓶與布氏漏斗內液面之間產(chǎn)生大氣壓力差，進而加速過濾。

布氏漏斗內有許多小孔，安裝時下端斜口要正對吸濾瓶的支管。剪好濾紙：剪好的圓形濾紙比布氏漏斗內徑略小，又能恰好蓋住漏斗全部瓷孔。潤濕濾紙：把濾紙放入漏斗內，加少量蒸餾水，開真空水泵，使濾紙與漏斗貼緊。抽濾：用傾析法將清液沿著玻璃棒注入漏斗中，加入液體的量不超過漏斗容量的2/3。然后將沉淀轉移至漏斗中濾紙中部，抽干。洗滌：拔掉橡皮管（或拿出漏斗），關真空水泵，加少量水潤洗沉淀，讓水漫漫透過全部沉淀，最后打開真空水泵，抽吸干燥。抽濾結束，拔掉橡皮管（或拿出漏斗），關閉真空水泵，取下漏斗倒扣在濾紙或表面皿上，用吸耳球吹漏斗的下口，使濾紙和沉淀脫離漏斗。吸濾瓶中濾液應從吸濾瓶的上口傾出，不能從支管倒出。若棄去沉淀，保留濾液，則必須先將吸濾瓶洗滌干凈，且洗滌沉淀時不能用太多的蒸餾水或溶劑。安全使用電爐（電線勿碰到爐邊，勿將電爐靠近試劑架）。加入硫酸應緩慢滴加，補充水分也應緩慢。抽濾時要趁熱，抽濾瓶要潔凈，并趁熱將抽濾瓶中液體轉入蒸發(fā)皿中，防止冷卻結晶。實驗注意事項加入硫酸銨溶解時應不斷攪拌，待出現(xiàn)晶膜時應停止攪拌，蒸發(fā)皿取下后，放在石棉網(wǎng)上靜置自然冷卻至析出大量晶體（蒸發(fā)不可過干，留少量母液可溶解少量可溶性雜質）。晶體抽濾后用乙醇洗滌后用玻璃蓋壓干，取下稱重。轉移溶液時用試管夾夾燒杯上沿，防止燙手。實驗臺