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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《硅外延用三氯氫硅》編制說(shuō)明(送審稿)工作簡(jiǎn)況項(xiàng)目目的與意義半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展推動(dòng)了相關(guān)產(chǎn)業(yè)鏈的快速發(fā)展,同時(shí)也加快了國(guó)產(chǎn)化的進(jìn)程?!秶?guó)家中長(zhǎng)期科學(xué)技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要(2006-2020年)》“(四)重大專(zhuān)項(xiàng)”中確定“極大規(guī)模集成電路制造技術(shù)及成套工藝”為重大專(zhuān)項(xiàng)之一(02專(zhuān)項(xiàng)),國(guó)家《重點(diǎn)新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄(2019年版)》中先進(jìn)基礎(chǔ)材料-三(四)第129項(xiàng)明確提及三氯氫硅。集成電路用基礎(chǔ)原材料作為電子信息產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料,是支撐電子信息集成電路產(chǎn)業(yè)邁入國(guó)際先進(jìn)水平的重要基礎(chǔ);為貫徹《中國(guó)制造2025》中國(guó)制造2025的實(shí)施,2016年底工信部、發(fā)改委等聯(lián)合發(fā)布的《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》的重點(diǎn)任務(wù)中,也提到突破重點(diǎn)應(yīng)用領(lǐng)域急需的新材料,明確提及加快高純特種電子材料研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化,解決極大規(guī)模集成電路材料制約。硅外延用三氯氫硅(SiHCl3)是電子工業(yè)用的重要電子特種氣體原材料,是廣泛用于生產(chǎn)半導(dǎo)體硅外延片以及芯片外延工序的關(guān)鍵原料,未來(lái)短期內(nèi)還不可能有其他材料能夠代替,受益于國(guó)內(nèi)光伏三氯氫硅技術(shù)的成熟,半導(dǎo)體用SiHCl3產(chǎn)品國(guó)產(chǎn)化的進(jìn)展走到了其它電子特氣產(chǎn)品的前列。隨著硅半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展,硅外延片的直徑由原來(lái)的4寸和6寸已發(fā)展至8寸、12寸。硅外延用三氯氫硅中微量的雜質(zhì)元素會(huì)對(duì)硅外延片的電學(xué)性能產(chǎn)生嚴(yán)重影響;硅外延層中微量的碳(C)會(huì)導(dǎo)致堆垛層錯(cuò)和氧的成核;硅外延層中B(受主)、P(施主)等雜質(zhì)的高低,直接影響其電阻率和導(dǎo)電類(lèi)型,隨著化學(xué)氣相沉積法用小型評(píng)價(jià)爐和低溫紅外的普及,有更科學(xué)的方法評(píng)價(jià)SiHCl3中的施受主雜質(zhì)。在市場(chǎng)和應(yīng)用雙重因素的影響下,GB/T30652-2014《硅外延用三氯氫硅》的修訂迫在眉睫。任務(wù)來(lái)源根據(jù)2021年7月21日,《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2021年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2021]19號(hào)的要求,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《硅外延用三氯氫硅》修訂項(xiàng)目由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口,計(jì)劃編號(hào):20211957-T-469,項(xiàng)目周期為18個(gè)月,完成年限為2023年1月,標(biāo)準(zhǔn)起草單位為:洛陽(yáng)中硅高科技有限公司、南京國(guó)盛電子有限公司和青海黃河上游水電開(kāi)發(fā)有限責(zé)任公司新能源分公司。技術(shù)歸口單位為全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)。主要工作過(guò)程根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2021年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委綜合[2021]19號(hào))的要求,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《硅外延用三氯氫硅》(計(jì)劃編號(hào)20211957-T-469)的編制工作由中鍺科技有限公司牽頭負(fù)責(zé)。由于中鍺科技有限公司進(jìn)行產(chǎn)品戰(zhàn)略調(diào)整,目前該單位的業(yè)務(wù)已不涉及硅外延用三氯氫硅的生產(chǎn)與研制,不再具備標(biāo)準(zhǔn)編制條件,故放棄《硅外延用三氯氫硅》的起草工作,由具備該產(chǎn)品生產(chǎn)能力且市場(chǎng)覆蓋率較高的洛陽(yáng)中硅高科技有限公司負(fù)責(zé)。1、起草階段2022年3月份,洛陽(yáng)中硅高科技有限公司正式變更為牽頭單位后,在全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)的組織下,組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組,明確了工作指導(dǎo)思想,確定了編制組成員的任務(wù)分工和計(jì)劃。標(biāo)準(zhǔn)編制組開(kāi)展了查詢相關(guān)國(guó)內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的整理和研討工作,為標(biāo)準(zhǔn)修訂提供技術(shù)參考和支撐。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)編制組也充分調(diào)研了本公司和下游客戶單位的硅外延用三氯氫硅產(chǎn)品的技術(shù)要求,并組織相關(guān)人員整理,對(duì)擬制定標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性和科學(xué)性等內(nèi)容進(jìn)行了認(rèn)真研討、論證和改進(jìn),在調(diào)研的基礎(chǔ)上,初步確立了標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。最終形成了《硅外延用三氯氫硅》的討論稿,并在編制組成員單位內(nèi)進(jìn)行了充分的討論。2022年6月28日,由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)組織,以騰訊會(huì)議的方式召開(kāi)了《硅外延用三氯氫硅》第一次標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議(討論會(huì)),共有南京國(guó)盛電子有限公司、唐山三孚電子材料有限公司、青海芯測(cè)科技有限公司等17家單位的24名專(zhuān)家參加了會(huì)議,與會(huì)專(zhuān)家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的討論稿認(rèn)真地進(jìn)行了逐字逐句的討論,對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的范圍、技術(shù)要求化學(xué)成分進(jìn)行了充分的討論,會(huì)議對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的范圍、技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和包裝等提出了相應(yīng)修改建議。會(huì)后標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)會(huì)議內(nèi)容對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了修改和補(bǔ)充、完善,于2022年7月完成了征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明。2、征求意見(jiàn)階段2022年7月6日,標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)《硅外延用三氯氫硅》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行廣泛征求意見(jiàn),發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行意見(jiàn)征詢,共發(fā)送單位15個(gè)。征求意見(jiàn)的單位包括主要的生產(chǎn)、使用、科研、檢驗(yàn)等,征求意見(jiàn)單位廣泛且具有代表性。2022年8月,根據(jù)征求意見(jiàn)稿的回函情況,針對(duì)各家反饋的意見(jiàn)情況,經(jīng)過(guò)編制小組討論研究,提出具體修改意見(jiàn)及采納情況,編寫(xiě)了《標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)匯總處理表》,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行修改,形成了《硅外延用三氯氫硅》標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。2022年8月18日,在寧夏回族自治區(qū)銀川市召開(kāi)了《硅外延用三氯氫硅》的預(yù)審會(huì),根據(jù)與會(huì)專(zhuān)家及企業(yè)代表認(rèn)真研究和討論,形成預(yù)審會(huì)議紀(jì)要,并在會(huì)議上經(jīng)過(guò)專(zhuān)家審議通過(guò),根據(jù)預(yù)審會(huì)議紀(jì)要,2022年9月9修改完成了《硅外延用三氯氫硅》的審定稿及編制說(shuō)明。主要參加單位和工作成員及其所作的工作主要參加單位情況 標(biāo)準(zhǔn)主編單位洛陽(yáng)中硅高科技有限公司是硅外延用三氯氫硅的生產(chǎn)單位,也是本標(biāo)準(zhǔn)的牽頭單位和執(zhí)筆單位,是世界500強(qiáng)中國(guó)五礦、中國(guó)中冶下屬的國(guó)有高新技術(shù)企業(yè),成立于2003年3月,注冊(cè)資本金10.57億元。中硅高科擁有一個(gè)生產(chǎn)基地和一個(gè)產(chǎn)業(yè)孵化基地,擁有一個(gè)硅基材料國(guó)家工程研究中心、兩個(gè)省級(jí)研發(fā)平臺(tái)和一個(gè)博士后科研工作站,是河南省創(chuàng)新型示范企業(yè)、我國(guó)電子信息行業(yè)優(yōu)秀創(chuàng)新企業(yè)和高新技術(shù)企業(yè),獲得國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利金獎(jiǎng)、國(guó)家工業(yè)大獎(jiǎng)提名獎(jiǎng)等30多項(xiàng)榮譽(yù)獎(jiǎng)勵(lì)中硅高科成立以來(lái)始終堅(jiān)持把科技創(chuàng)新作為引領(lǐng)發(fā)展的第一動(dòng)力,先后承擔(dān)國(guó)家863計(jì)劃、科技支撐計(jì)劃、國(guó)家工業(yè)強(qiáng)基工程等重點(diǎn)項(xiàng)目22項(xiàng),多項(xiàng)成果填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白,擁有專(zhuān)利218項(xiàng),牽頭制定國(guó)際、國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)50余項(xiàng),率先利用自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)技術(shù)打破多晶硅國(guó)際壟斷,帶動(dòng)了洛陽(yáng)市乃至河南省光伏新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展,促進(jìn)了我國(guó)多晶硅產(chǎn)業(yè)從無(wú)到有并統(tǒng)領(lǐng)全球市場(chǎng)。目前電子級(jí)多晶硅、光纖級(jí)四氯化硅、電子級(jí)三氯氫硅、電子級(jí)二氯二氫硅、電子級(jí)六氯乙硅烷等集成電路用硅基電子特氣已具生產(chǎn)規(guī)模。其中,具備自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的硅外延用三氯氫硅生產(chǎn)技術(shù)被成果鑒定為國(guó)際先進(jìn)水平,部分指標(biāo)國(guó)際領(lǐng)先。該產(chǎn)品自2017年市場(chǎng)化以來(lái),國(guó)內(nèi)客戶覆蓋率70%左右,國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率30%以上并逐步實(shí)現(xiàn)全面國(guó)產(chǎn)化替代。主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)前期調(diào)研,技術(shù)指標(biāo)收集負(fù)責(zé)草案的編制標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則如下:細(xì)化硅外延用三氯氫硅的質(zhì)量要求,使之滿足和保證行業(yè)應(yīng)用的技術(shù)發(fā)展需要。根據(jù)行業(yè)水平和用戶需求,一方面對(duì)現(xiàn)有《硅外延用三氯氫硅》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)元素和含量的值進(jìn)行修訂,另一方面新增雜質(zhì)元素并確定其含量。融入最新的較為成熟的三氯氫硅分析檢測(cè)方法,提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),更好的指導(dǎo)三氯氫硅的生產(chǎn)。規(guī)定硅外延用三氯氫硅質(zhì)量驗(yàn)收內(nèi)容,避免低劣產(chǎn)品擠占優(yōu)秀產(chǎn)品生產(chǎn)空間,促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展。結(jié)合我國(guó)材料工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)水平,同時(shí)根據(jù)產(chǎn)品用戶的意見(jiàn)反饋,正確兼顧好彼此之間的關(guān)系,追求技術(shù)的先進(jìn)性、指標(biāo)的合理性和嚴(yán)謹(jǐn)性的統(tǒng)一。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析本次修訂,主要技術(shù)變動(dòng)內(nèi)容及其依據(jù)如下:第二章:規(guī)范性引用文件的說(shuō)明根據(jù)產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、取樣與制樣、包裝、貯存和運(yùn)輸要求等增加了GB/T1551《硅單晶電阻率的測(cè)定直排四探針?lè)ê椭绷鲀商结樂(lè)ā?、GB/T3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB12463《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件》、GB/T14264《半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)》、GB15258《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定》、GB18564《汽車(chē)運(yùn)輸液體危險(xiǎn)危險(xiǎn)貨物常壓容器(罐體)通用技術(shù)條件》、GB/T24581《硅單晶中III、V族雜質(zhì)含量的測(cè)定低溫傅立葉變換紅外光譜法》、GB/T26571《特種氣體儲(chǔ)存期規(guī)范》、GB/T29057《用區(qū)熔拉晶法和光譜分析法評(píng)價(jià)多晶硅棒的規(guī)程》、GB30000.19《化學(xué)品分類(lèi)和和標(biāo)簽規(guī)范第19部分:皮膚腐蝕/刺激》、YS/T1059《硅外延用三氯氫硅中總碳的測(cè)定氣相色譜法》、YS/T1060《硅外延用三氯氫硅中其他氯硅烷含量的測(cè)定氣相色譜法》等標(biāo)準(zhǔn)。第三章:術(shù)語(yǔ)和定義按照GB/T1.1規(guī)定,本次新增術(shù)語(yǔ)和定義章節(jié)。增加了引用文件GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ),GB/T14264界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。第四章:標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)要求內(nèi)容的增加和修訂標(biāo)準(zhǔn)起草小組首先開(kāi)始搜集相關(guān)的資料,起草小組對(duì)國(guó)際、國(guó)內(nèi)硅外延用三氯氫硅產(chǎn)品生產(chǎn)情況進(jìn)行了深入調(diào)研和分析,并走訪國(guó)內(nèi)硅外延用三氯氫硅用戶,從調(diào)研的情況看,主要用于硅外延層的生長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)外硅外延用三氯氫硅企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及用戶需求見(jiàn)表2。表2國(guó)內(nèi)外硅外延用三氯氫硅硅外延用戶要求技術(shù)要求項(xiàng)目單位國(guó)內(nèi)客戶國(guó)外要求原國(guó)標(biāo)要求值A(chǔ)BCDEFGH純度SiHCl3%≥99.99≥99.99≥99.99≥99.9999.9999.98599.99299.95SiH3Cl%/≤0.001//////SiH2Cl2%/≤0.01//////SiCl4%/≤0.01//////其他氯硅烷%//≤0.005≤0.010.010.0150.0080.05施主雜質(zhì)P+Asppba≤0.2≤0.2≤0.2≤0.20.20.20.2Sbppba////////受主雜質(zhì)B+Alppba/≤0.1≤0.1/0.10.10.5/Bppba≤0.05//≤0.05////Alppba////////雜質(zhì)元素含量Alppbw≤0.1≤0.1≤0.50≤0.1///1Crppbw≤0.1≤0.1≤0.20≤0.12221.5Cuppbw≤0.1≤0.1≤0.05≤0.120.05Feppbw≤0.5≤0.5≤1.0≤0.5302105Nippbw≤0.1≤0.1≤0.20≤0.12221Znppbw≤0.1//≤0.1/2//Cappbw/≤0.5≤0.5///Coppbw/≤0.1≤0.02≤0.05/2/0.02Mnppbw//≤0.2//2/0.2Vppbw//≤0.01////0.01Bppbw//≤0.06////0.1Pppbw//≤0.20////0.3Moppbw//≤1.0////1Sbppbw///////0.5Asppbw///////0.5電阻率Ω·cm≥1000≥1200≥800≥1000////起草小組將國(guó)外產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況相結(jié)合,于2022年5月份提出了標(biāo)準(zhǔn)的討論稿,討論稿技術(shù)要求見(jiàn)表3。根據(jù)2022年6月28日討論稿工作組會(huì)議的要求,起草小組將技術(shù)指標(biāo)做了調(diào)整,提出了征求意見(jiàn)初稿,技術(shù)要求見(jiàn)表4征求意見(jiàn)稿技術(shù)要求。根據(jù)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)回復(fù)和采納情況,起草小組將技術(shù)指標(biāo)做了微調(diào),提出了預(yù)審稿,技術(shù)要求見(jiàn)表5預(yù)審稿技術(shù)要求,提交2022年8月銀川預(yù)審會(huì)討論。2022年8月18日,在銀川標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)上專(zhuān)家認(rèn)為ppbw更普遍在半導(dǎo)體行業(yè)應(yīng)用,建議將單位ng/g與ppbw的關(guān)系在備注做進(jìn)一步說(shuō)明,并備注:施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量和電阻率的測(cè)定采用產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為單晶的方法評(píng)價(jià)。技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表6審定稿技術(shù)要求。表3討論稿技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)要求SiHCl3含量,%≥99.99其他氯硅烷,%≤0.01Al,ng/g≤0.1Cr,ng/g≤0.1Cu,ng/g≤0.1Fe,ng/g≤0.5Ni,ng/g≤0.1Zn,ng/g≤0.1Ca,ng/g≤0.5Co,ng/g≤0.05C,μg/g≤0.1施主雜質(zhì)含量(P+As+Sb),ppba≤0.2受主雜質(zhì)含量(B+Al),ppba≤0.1電阻率,Ω.cm≥1000表4征求意見(jiàn)稿技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)要求SiHCl3含量,%≥99.99其他氯硅烷,%≤0.01Al,ng/g≤0.1Cr,ng/g≤0.1Cu,ng/g≤0.1Fe,ng/g≤0.5Ni,ng/g≤0.1Zn,ng/g≤0.1Ca,ng/g≤0.5Co,ng/g≤0.05Mn,ng/g≤0.1V,ng/g≤0.1Mo,ng/g≤0.1C,μg/g≤0.1施主雜質(zhì)含量(P+As+Sb),ppba≤0.2受主雜質(zhì)含量(B+Al),ppba≤0.1電阻率,Ω.cm≥1000注1:施主、受主雜質(zhì)含量由供需雙方協(xié)商確定;注2:施主、受主雜質(zhì)含量10-9(ppba)等同5×1013atoms/cm3。表5預(yù)審稿技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)要求SiHCl3含量,%≥99.99其他氯硅烷,%≤0.01Al,ng/g≤0.1Cr,ng/g≤0.1Cu,ng/g≤0.1Fe,ng/g≤0.5Ni,ng/g≤0.1Zn,ng/g≤0.1Ca,ng/g≤0.5Co,ng/g≤0.05Mn,ng/g≤0.1V,ng/g≤0.1Mo,ng/g≤0.1C,μg/g≤0.1施主雜質(zhì)含量(P+As+Sb),10-9(ppba))≤0.2受主雜質(zhì)含量(B+Al),10-9(ppba)≤0.1電阻率,Ω.cm≥1000注1:施主、受主雜質(zhì)含量10-9(ppba)等同5×1013atoms/cm3。表6審定稿技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)要求化學(xué)成分SiHCl3含量,%≥99.99其他氯硅烷,%≤0.01Al,ng/g≤0.1Cr,ng/g≤0.1Cu,ng/g≤0.1Fe,ng/g≤0.5Ni,ng/g≤0.1Zn,ng/g≤0.1Ca,ng/g≤0.5Co,ng/g≤0.05Mn,ng/g≤0.1V,ng/g≤0.1Mo,ng/g≤0.1C,μg/g≤0.1施主雜質(zhì)含量(P+As+Sb),10-9(ppba))≤0.2受主雜質(zhì)含量(B+Al),10-9(ppba)≤0.1本征電阻率,Ω.cm≥1000注1:施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量和電阻率的測(cè)定采用產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為單晶的方法評(píng)價(jià)。注2:施主、受主雜質(zhì)含量10-9(ppba)等同5×1013atoms/cm3;ng/g等同ppbw。結(jié)合客戶要求,標(biāo)準(zhǔn)中加嚴(yán)了技術(shù)要求中雜質(zhì)元素Al、Cr、Fe、Ni、Mn、Mo和C含量的技術(shù)指標(biāo)要求,新增Zn、Ca元素含量的技術(shù)指標(biāo)要求。因As、Sb、P、B以施受主雜質(zhì)雜質(zhì)體現(xiàn)在化學(xué)成分中,故在ICP-MS檢測(cè)中去掉了該4個(gè)元素的要求。從用戶反饋的信息,客戶更關(guān)注SiHCl3、其他氯硅烷、Al、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn、Ca、Co、V、Mo、Mn、施主雜質(zhì)、受主雜質(zhì)、電阻率和碳含量。尤其關(guān)注施主雜質(zhì)、受主雜質(zhì)和電阻率3項(xiàng),因這3項(xiàng)也是硅外延片的關(guān)鍵性能參數(shù),生產(chǎn)過(guò)程中一定程度上會(huì)受三氯氫硅質(zhì)量的影響,所以本次修訂技術(shù)要求時(shí)新增施主雜質(zhì)(P+As+Sb)、受主雜質(zhì)(B+Al)和電阻率的要求,部分元素不再用ICP-MS的方法重復(fù)要求檢測(cè)。硅外延層中微量的碳會(huì)形成碳化硅,1ppm~3ppm的碳含量將會(huì)導(dǎo)致堆垛層錯(cuò)和氧的成核,且碳含量越高,應(yīng)力越大,越容易破碎,所以本次將碳含量指標(biāo)收緊為≤0.1ppm,符合客戶的要求。第五章:試驗(yàn)方法的確定產(chǎn)品的SiHCl3含量及其他氯硅烷含量的測(cè)定新增了YS/T1060《硅外延用三氯氫硅中其他氯硅烷含量的測(cè)定氣相色譜法》檢測(cè)方法。產(chǎn)品的C含量檢測(cè)方法除了YS/T987外,增加了YS/T1059《硅外延用三氯氫硅中總碳的測(cè)定氣相色譜法》因液體三氯氫硅中施主雜質(zhì)、受主雜質(zhì)和電阻率無(wú)法直接檢測(cè),需首先生長(zhǎng)成多晶棒,按照GB/T29057用區(qū)熔拉晶法和光譜分析法評(píng)價(jià)多晶硅棒的規(guī)程拉制成單晶,再按照GB/T24581檢測(cè)施主雜質(zhì)、受主雜質(zhì)和GB/T1551檢測(cè)電阻率或供需雙方商定的方法檢測(cè),因此增加了附錄A。組批的修訂根據(jù)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝流程和生產(chǎn)工藝,將組批由“產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn),每批由以同批原料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批,每批質(zhì)量不大于2t”修改為“同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批,也可按產(chǎn)品貯罐組批”。隨著硅外延用三氯氫硅國(guó)產(chǎn)化進(jìn)展的加速和半導(dǎo)體行業(yè)的擴(kuò)產(chǎn),各生產(chǎn)單位的生產(chǎn)批取決于生產(chǎn)設(shè)計(jì),在此不做量的要求。取樣和制樣因施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量和電阻率的測(cè)定需要以硅外延用三氯氫硅為原料,采用CVD法將三氯氫硅還原成多晶,再拉制成單晶硅棒檢測(cè),以此來(lái)評(píng)價(jià)三氯氫硅的品質(zhì),所以規(guī)定施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量和電阻率的項(xiàng)目每組批檢驗(yàn)一次。另因三氯氫硅包裝容器若全檢,會(huì)造成檢測(cè)資源的浪費(fèi),接受專(zhuān)家建議化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的抽樣規(guī)則由供需雙方協(xié)商確定。關(guān)于標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件本次制定參照了最新的有關(guān)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)要求。討論稿中將該章的內(nèi)容分成3部份來(lái)編制:(1)標(biāo)志;(2)包裝、運(yùn)輸、貯運(yùn);(3)隨行文件。因GB/T26571《特種氣體儲(chǔ)存期規(guī)范》中使用術(shù)語(yǔ)“儲(chǔ)存期”,會(huì)上專(zhuān)家同意將預(yù)審稿中“保質(zhì)期”修改為“儲(chǔ)存期”。根據(jù)現(xiàn)有法律法規(guī)要求,增加了標(biāo)簽應(yīng)符合GB15258《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定》和GB30000.19《化學(xué)品分類(lèi)和和標(biāo)簽規(guī)范第19部分:皮膚腐蝕/刺激》的要求。包裝從充裝安全角度考慮,建議產(chǎn)品的最大充裝量不高于容器體積的95%為宜。產(chǎn)品可能涉及到出口,增加了運(yùn)輸《國(guó)際海運(yùn)危險(xiǎn)貨物規(guī)則》的要求。從用戶調(diào)研的結(jié)果看,本標(biāo)準(zhǔn)將是我國(guó)目前水平較高的硅外延用三氯氫硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),能滿足我國(guó)與硅外延用三氯氫硅相關(guān)的半導(dǎo)體發(fā)展的客觀要求,既體現(xiàn)了我國(guó)硅外延用三氯氫硅生產(chǎn)制備技術(shù)的先進(jìn)水平,又兼顧我國(guó)現(xiàn)階段的具體實(shí)際。本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后,將進(jìn)一步保障行業(yè)需求,也有利于將我國(guó)的硅外延用三氯氫硅產(chǎn)品推向國(guó)外市場(chǎng),提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。標(biāo)準(zhǔn)中涉及專(zhuān)利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專(zhuān)利問(wèn)題。預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述近年來(lái)我國(guó)電子信息產(chǎn)業(yè)取得了迅猛的發(fā)展,硅外延片是其中具有高科技含量的產(chǎn)品,是具有廣闊前途的半導(dǎo)體材料。半導(dǎo)體制造商生產(chǎn)IC芯片用硅片分別采用硅拋光片和硅外延片以及非拋光片三種類(lèi)型,用量最多的為前兩類(lèi)硅片。硅外延用三氯氫硅是硅外延片生長(zhǎng)的重要原材料,產(chǎn)品質(zhì)量是硅外延片的生產(chǎn)過(guò)程中重要的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要點(diǎn)。隨著半導(dǎo)體材料行業(yè)的發(fā)展,市場(chǎng)對(duì)硅外延用三氯氫硅的需求量也將會(huì)逐年增長(zhǎng),而這些都需要國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及時(shí)跟進(jìn),保障行業(yè)健康發(fā)展。隨著科技的進(jìn)步,我公司順應(yīng)市場(chǎng)需求,通過(guò)近幾年的工作,生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的硅外延用三氯氫硅,填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白,替代了進(jìn)口產(chǎn)品。然而,硅外延用三氯氫硅在上述半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)應(yīng)用時(shí),對(duì)其雜質(zhì)含量提出了更加嚴(yán)格的要求,且不同的應(yīng)用領(lǐng)域要求各異。這也使硅外延用三氯氫硅材料中雜質(zhì)含量要求發(fā)生改變。而現(xiàn)行的硅外延用三氯氫硅材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法適應(yīng)高速發(fā)展的硅外延用三氯氫硅材料應(yīng)用需求,導(dǎo)致與硅外延用三氯氫硅相關(guān)半導(dǎo)體材料性能參數(shù)難以保證,嚴(yán)重制約了硅外延用三氯氫硅在新型領(lǐng)域中的進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。修訂30652-2014《硅外延用三氯氫硅》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)涉及的技術(shù)要求,有利于下游使用硅外延用三氯氫硅的生產(chǎn)企業(yè)及科研院所的生產(chǎn)研發(fā)方面的發(fā)展,減少企業(yè)和科研院所在新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)上的技術(shù)投入和避免企業(yè)在新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)上的重復(fù)浪費(fèi),規(guī)范硅外延用三氯氫硅材料在新領(lǐng)域中應(yīng)用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),提高硅外延用三氯氫硅材料生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量和效益,增強(qiáng)企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,確保三氯氫硅的良性發(fā)展。標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、創(chuàng)新性、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后預(yù)期產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益本標(biāo)準(zhǔn)是我國(guó)硅外延用三氯氫硅產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其中的內(nèi)容主要確定了硅外延用三氯氫硅中的技術(shù)要求
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