DB34T 1769-2021 復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法　　

34DeterminationofmigrationofdiaminotoluenesincompositefoodpackagingmaterialsbyHPLC-MS/MSmethod2021-01-25發(fā)布I與DB34/T1769-2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外a)標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為：《復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/d)增加了2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基本文件由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)本文件主要起草人：李靜、張居舟、劉毅、夏春、王璟秋、余——2012年首次發(fā)布為DB34/T17691復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本文件規(guī)定了復(fù)合食品包裝膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-本文件適用于復(fù)合食品包裝膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試樣中二氨基甲苯類物質(zhì)用4％乙酸溶液浸出，調(diào)pH后，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定除非另有說(shuō)明，本文件所用試劑均為分析純，水為）：）：）：5.1.5氨水（NH3?H2OCAS：1336-21-6）。5.2溶液配制2）：5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）：稱取2,4-二氨基甲苯、2,，﹣的混合標(biāo)準(zhǔn)系列中間液，0℃~4℃避光保存，有效期1個(gè)月。）：，﹣）：），mL，配成1mg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液，0℃~4℃避光保存，有效期1個(gè)月。），），6.1液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電噴霧（ES），3a)色譜柱：Phenyl柱(2.1×50mm，1.7μ），），流動(dòng)相VA流動(dòng)相VB252a)離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESI+b)掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM按照7.3所列的儀器參考條件，測(cè)定食品模擬物試液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，若試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)相對(duì)離子豐度/%>50允許相對(duì)偏差/%內(nèi)標(biāo)法定量：用混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（5.4.5）縱坐標(biāo)，待測(cè)化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。2,4-二氨基甲苯-d34將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時(shí)間和定性離子定性，測(cè)Xi——試樣中待測(cè)物的含量，單位為毫克每升（mg/Lci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中待測(cè)物的濃度，單位為微克每升(μg/Lc0——空白溶液中待測(cè)物的濃度，單位為微克每升(μg/L注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯9.2方法的定量限：2,4-二氨基甲苯為0.5μg/L，2,5-二氨基甲苯為2.0μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯2,4-二氨基甲苯在0.5μg/L～10μg/L添加濃度的回收率為781052,5-二氨基甲苯在基甲苯在1.0μg/L～10μg/L在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的51234566——毛細(xì)管電壓：3000V；——離子源溫度：230℃;——霧化氣壓力：35psi；——鞘氣溫度：335℃;——鞘氣流速：11L/min；（m/z）（m/z）12345678