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文檔簡介

ICS71.060.01光催化材料及制品空氣凈化性能測(cè)試方法乙醛(或甲醛)的降解國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T23761—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23761—2009《光催化空氣凈化材料性能測(cè)試方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T23761—2009相比,除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下:—?jiǎng)h除了“光催化劑”術(shù)語(見2009年版的2.1);——修改了原理的陳述(見第4章,2009年版的第3章);——修改了反應(yīng)氣供應(yīng)(見6.1.2,2009年版的5.1.1);——修改了圖1反應(yīng)測(cè)試裝置圖(見圖1,2009年版的圖1);—增加了光催化反應(yīng)器橫截面圖(見圖2);——修改了光催化反應(yīng)器中調(diào)整塊的構(gòu)造(見6.1.3,2009年版的5.1.2);——修改了測(cè)試樣品的制備(見第7章,2009年版的5.3);--——修改了樣品預(yù)處理的條件(見8.1,2009年版的6.2);——修改了反應(yīng)氣中乙醛的初始濃度(見8.2.2,2009年版的6.3.1);——修改了性能穩(wěn)定性測(cè)定的反應(yīng)氣中乙醛的濃度(見8.5,2009年版的6.6);—?jiǎng)h除了光催化去除率低樣品的測(cè)試(見2009年版的6.7);—-—修改了性能穩(wěn)定性的計(jì)算公式[見式(5),2009年版的式(4)];-——修改了乙醛礦化率的計(jì)算公式[見式(9),2009年版的式(7)];本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。保科技有限公司、中國建筑股份有限公司技術(shù)中心、廣東省微生物分析檢測(cè)中心、無錫中睿檢測(cè)有限公本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:戴文新、只金芳、朱永法、郭鳳鑫、朱黎、謝小保、咸才軍、何明興、曹文斌、本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GB/T23761—2009。1GB/T23761—2020光催化材料及制品空氣凈化性能測(cè)試方法乙醛(或甲醛)的降解本標(biāo)準(zhǔn)適用于光催化材料及制品去除空氣中乙醛(或甲醛)性能的測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文GB/T11605濕度測(cè)量方法GB19258紫外線殺菌燈GB/T30706可見光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能測(cè)試方法及評(píng)價(jià)GB/T30809光催化材料性能測(cè)試用紫外光光源3.1光催化材料及制品3.2零級(jí)空氣zero-calibrationgas由純氧和純氮按2:8的體積比混合而成的氣體。3.3克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)]。3.43.523.6airpurification性能穩(wěn)定性光催化材料及制品在高濃度污染物的氣氛中經(jīng)規(guī)定時(shí)間光照處理后,測(cè)得的光催化去除率與第一次試驗(yàn)時(shí)測(cè)得的光催化去除率的比值,用百分?jǐn)?shù)表示。4原理將光催化空氣凈化材料樣品置于含有乙醛作為污染標(biāo)志物的反應(yīng)氣中,通過測(cè)量對(duì)標(biāo)志物的去除量獲得其在光作用下凈化空氣的性能。將光催化空氣凈化材料樣品置于反應(yīng)器中,使反應(yīng)氣一次通過反應(yīng)器,此時(shí)反應(yīng)器中的樣品在光照作用下氧化分解乙醛,得到光照后反應(yīng)器出口處乙醛的濃度,將此值與光照前的乙醛出口濃度比較得出乙醛的光催化去除率。將乙醛光催化去除率換算為甲醛光催化去除率來表征光催化空氣凈化材料對(duì)甲醛的去除性能。提高反應(yīng)物濃度,重復(fù)測(cè)試樣品的乙醛光催化去除量,與第一次試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較得出光催化空氣凈化材料及制品的性能穩(wěn)定性。5試劑或材料5.1標(biāo)準(zhǔn)乙醛氣:由氮?dú)?純度不小于99.99%)平衡,乙醛濃度控制為50mL/m3~200mL/m3。5.2零級(jí)空氣:由純氧和純氮按2:8的體積比混合而成,乙醛濃度低于0.01mL/m3。6.1反應(yīng)測(cè)試裝置6.1.1反應(yīng)測(cè)試裝置的組成反應(yīng)測(cè)試裝置見圖1。反應(yīng)測(cè)試裝置由反應(yīng)氣供應(yīng)、光催化反應(yīng)器、光源組成。構(gòu)成裝置的材質(zhì)應(yīng)滿足低吸附性和抗紫外線的要求(如玻璃和不銹鋼)。3單位為毫米3975684說明:2——光路窗口;7氣體混合器;8——加濕器;10—-—出口。圖1反應(yīng)測(cè)試裝置反應(yīng)氣由標(biāo)準(zhǔn)乙醛氣和零級(jí)空氣混合制得,一定溫濕度下,已知濃度的反應(yīng)氣以恒定流量連續(xù)通入光催化反應(yīng)器中。反應(yīng)氣的流量和乙醛濃度由流量控制器分別控制零級(jí)空氣、加濕處理的零級(jí)空氣和標(biāo)準(zhǔn)乙醛氣來實(shí)現(xiàn),三種氣體經(jīng)混合器混合后進(jìn)入光催化反應(yīng)器,每種氣體的流速應(yīng)控制在設(shè)定值的±5%范圍內(nèi)。反應(yīng)氣中乙醛濃度控制為1.00mL/m3±0.05mL/m3,水蒸氣濃度為(1.56±0.08)%(相當(dāng)于在25℃下50%的相對(duì)濕度)。光催化反應(yīng)器是全密閉的方形反應(yīng)器,其內(nèi)部裝有50mm寬的可調(diào)節(jié)高度的調(diào)整塊,測(cè)試樣品放置在調(diào)整塊上,調(diào)整塊上方有一個(gè)與其平行的光路窗口,反應(yīng)器外部的光源通過此窗口照射到樣品表面。通過調(diào)節(jié)調(diào)整塊的高度使得樣品表面與窗口之間的距離為5.0mm±0.5mm。反應(yīng)氣只能從測(cè)試樣品與光路窗口之間通過,見圖2a)所示。當(dāng)檢測(cè)過濾型的光催化樣品時(shí),應(yīng)該使用另一種類型的調(diào)整塊,它在支撐測(cè)試樣品的同時(shí)允許測(cè)試氣體在光照射下通過測(cè)試樣品的孔,見圖2b)所示。光路窗口材質(zhì)可選用石英玻璃或硼玻璃。a)平板狀測(cè)試樣品b)多孔介質(zhì)測(cè)試樣品1——光路窗口;3——測(cè)試樣品;圖2光催化反應(yīng)器的橫截面對(duì)于測(cè)試樣品為紫外光響應(yīng)型光催化材料,紫外光源的波長范圍應(yīng)在300nm~400nm。按GB/T30809的規(guī)定選用合適的光源,包括主波長為365nm的黑燈管或藍(lán)黑光燈管、氙燈(應(yīng)用濾光片過濾掉300nm以下和400nm以上波長的光),光源應(yīng)均勻地照射在光路窗口上。對(duì)于測(cè)試樣品為可見光響應(yīng)型光催化材料,可見光源波長范圍為400nm~780nm。按GB/T30706的要求選擇可見光源為熒光燈,其色溫為3800K~6500K,顯色指數(shù)大于90%,使用時(shí)應(yīng)濾除紫外波段(濾掉小于400nm的波段)。推薦用色溫為5000K的熒光燈(也可用氙燈光源,采用可見光濾光片僅保留波長范圍在400nm~780nm)。6.2分析系統(tǒng)使用氣相色譜儀進(jìn)行在線分析,測(cè)量反應(yīng)器出口處各物質(zhì)的濃度。也可通過氣體注射器進(jìn)行離線分析。使用氫火焰離子檢測(cè)器(FID)檢測(cè)乙醛的濃度,使用熱傳導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)二氧化碳的濃度。色譜工作條件為:a)色譜柱:直徑為3mm的PorapakQ型(或PorapakR型)填充柱,或性能相當(dāng)者;b)柱溫:100℃;45GB/T23761—2020c)進(jìn)樣口溫度:150℃;d)檢測(cè)器溫度:FID為150℃,TCD為120℃;7樣品長99.5mm±0.5mm,寬49.5mm±0.5mm,厚度不大于10mm。8試驗(yàn)步驟警示——本試驗(yàn)方法中使用的紫外光源對(duì)于眼睛及皮膚具有傷害,操作者須小心謹(jǐn)慎!注意反應(yīng)樣品經(jīng)預(yù)先干燥處理,干燥條件為一0.050MPa~—0.057MPa(真空表讀數(shù))和80℃±2℃的真空干燥箱中干燥2h以上。之后置于紫外燈下光照8h以上。紫外光輻射照度不小于1.0mW/cm2,并保環(huán)境溫度為18℃~28℃。調(diào)節(jié)反應(yīng)氣流量為1.00L/min±0.02L/min。調(diào)節(jié)流量控制器使反應(yīng)氣中乙醛含量控制在1.00mL/m3±0.05mL/m3,水蒸氣濃度為(1.56±0.08)%(相當(dāng)于在25℃下50%的相對(duì)濕度)。按GB/T11605的規(guī)定測(cè)量濕度。6開啟并校準(zhǔn)氣相色譜儀,測(cè)量反應(yīng)氣中乙醛濃度(4Am),直至連續(xù)三次測(cè)量值的相對(duì)平均偏差(E)小于2%。取連續(xù)三次測(cè)量的平均值作為反應(yīng)氣中乙醛初始濃度(φAo)。將預(yù)處理過的樣品平放在光催化反應(yīng)器的調(diào)整塊上,標(biāo)識(shí)出樣品表面的兩條對(duì)角線,按GB19258的規(guī)定,測(cè)試每條對(duì)角線上相等間隔的5個(gè)點(diǎn)的紫外光輻射照度,調(diào)節(jié)調(diào)整塊的高度,使得樣品表面上10個(gè)點(diǎn)紫外光輻射照度的平均值為1.0mW/cm2±0.1mW/cm2。樣品表面與石英玻璃窗口的距離應(yīng)不小于5.0mm,樣品不同位置高度差應(yīng)小于1.0mm。之后合上石英玻璃窗口,反應(yīng)器應(yīng)保證密封。使用可見光進(jìn)行測(cè)試時(shí),用可見光輻射照度計(jì)測(cè)量樣品表面的可見光輻射照度的平均值應(yīng)為30.0mW/cm2±0.5mW/cm2。測(cè)量方法同紫外光。8.3暗吸附過程8.3.1去除反應(yīng)器及樣品中的二氧化碳在不開啟光源的條件下,將反應(yīng)氣(氣體中二氧化碳含量小于1.0mL/m3)通入光催化反應(yīng)器,定期測(cè)量出口處二氧化碳的濃度,直至二氧化碳出口濃度(9CDpre)穩(wěn)定且小于1.0mL/m3。則此光催化材料的光催化性能可用二氧化碳生成量表示。在90min后,二氧化碳出口濃度無法達(dá)到小于1.0mL/m3,則此光催化材料的光催化性能不能用二氧化碳的生成量表示,而只能用乙醛的去除量或去除率表示。注:說明該光催化材料吸附二氧化碳的能力很強(qiáng)。8.3.2暗吸附過程乙醛出口濃度的測(cè)量在不開啟光源的條件下,進(jìn)行8.2.2的過程,每隔15min測(cè)量乙醛出口濃度,當(dāng)乙醛出口濃度等于乙醛初始濃度(9Ao)時(shí),此時(shí)間作為光催化材料的暗吸附時(shí)間。出口處乙醛濃度作為光照前乙醛初始濃在30min后乙醛出口濃度低于乙醛初始濃度(4Ao)的90%,則繼續(xù)在暗條件下通入反應(yīng)氣,以乙醛出口濃度達(dá)到乙醛初始濃度(4Ao)的90%所需的時(shí)間作為暗吸附時(shí)間。此時(shí)乙醛出口濃度作為光照前乙醛初始濃度(9Apo)。若通入反應(yīng)氣90min后,乙醛出口濃度仍低于乙醛初始濃度的90%,則認(rèn)為此光催化材料吸附乙醛性能太強(qiáng),不能用本方法進(jìn)行測(cè)量。8.4光催化去除量的測(cè)定8.4.1光照下乙醛出口濃度和二氧化碳出口濃度的測(cè)定符合此方法測(cè)試的樣品,在暗吸附過程結(jié)束后,繼續(xù)穩(wěn)定地通入反應(yīng)氣,打開光源。每隔15min測(cè)試乙醛出口濃度和二氧化碳出口濃度,反應(yīng)3h以上,以反應(yīng)最后1h得到的3個(gè)乙醛濃度和二氧化碳濃度測(cè)量值的平均值作為光照下乙醛出口濃度(9Ap)和光照下二氧化碳出口濃度(9cp)。關(guān)閉光源,繼續(xù)通氣30min。期間測(cè)量乙醛出口濃度,取平均值,當(dāng)乙醛濃度等于光照前乙醛初始濃度(4APo)時(shí)(如果乙醛濃度無法恢復(fù)到光照前乙醛初始濃度,則乙醛濃度達(dá)到光照前乙醛初始濃度的90%時(shí)),對(duì)于滿足8.3.1可用二氧化碳生成量表示的樣品,同時(shí)測(cè)量二氧化碳出口濃度(4cpos),該值7GB/T23761—20208.5性能穩(wěn)定性的測(cè)定繼續(xù)保持光源關(guān)閉,調(diào)節(jié)流量控制器使反應(yīng)氣中乙醛的濃度為5.00mL/m3±0.05mL/m3,待濃度穩(wěn)定后開啟光源反應(yīng)24h,其后將乙醛濃度重新調(diào)整為1.0mL/m3±0.05mL/m3,繼續(xù)反應(yīng)3h,以反應(yīng)最后1h的3個(gè)乙醛出口濃度平均值作為光照下乙醛出口濃度(9Ap)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1乙醛濃度三次測(cè)量值相對(duì)平均偏差E,按式(1)計(jì)算:…………(1)式中:9An——反應(yīng)氣第n次乙醛濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9Aa——三次測(cè)量值的算術(shù)平均值,單位為毫升每立方米(mL/m3)。9.2片狀和蜂窩狀樣品乙醛光催化去除量QA,數(shù)值以毫克每小時(shí)平方米[mg/(h·m2)]表示,按式(2)計(jì)算:式中:…………9APO——光照前乙醛初始濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9AP——光照下乙醛出口濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);F——反應(yīng)氣流量的數(shù)值,單位為升每分(L/min);60——換算系數(shù);S——樣品有效面積的數(shù)值,單位為平方米(m2);1000——換算系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于15%。9.3粒狀和粉末樣品乙醛光催化去除量QA,數(shù)值以毫克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)]表示,按式(3)計(jì)算:……式中:9APO——光照前乙醛初始濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9AP——光照下乙醛出口濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);1.967——乙醛密度的數(shù)值,單位為克每升(g/L);F——反應(yīng)氣流量的數(shù)值,單位為升每分(L/min);60——換算系數(shù);V樣品堆體積,單位為立方米(m3);1000——換算系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于15%。89.4乙醛光催化去除率P.,按式(4)計(jì)算:式中:9APO——光照前乙醛初始濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9AP——光照下乙醛出口濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差符合表1的規(guī)定。表1乙醛光催化去除率測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差乙醛光催化去除率/%相對(duì)偏差/%30~509.5性能穩(wěn)定性D,按式(5)計(jì)算:式中:Pr———按8.5進(jìn)行性能穩(wěn)定性試驗(yàn)后測(cè)得的乙醛光催化去除率,%;P,——第一次試驗(yàn)時(shí)乙醛光催化去除率,%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于15%。9.6無光照下二氧化碳濃度9cp,數(shù)值以毫升每立方米(mL/m3)表示,按式(6)計(jì)算:式中:9CDre——光照前二氧化碳出口濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9CDpos——停止光照后二氧化碳出口濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3)。9.7片狀和蜂窩狀樣品二氧化碳生成量Qc,數(shù)值以毫克每小時(shí)平方米[mg/(h·m2)]表示,按式(7)計(jì)算:式中:……….9cp——光照下出口處二氧化碳濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9cp——無光照下二氧化碳濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);1.965—-—二氧化碳?xì)怏w密度的數(shù)值,單位為克每升(g/L);F--——反應(yīng)氣流量的數(shù)值,單位為升每分(L/min);S樣品有效面積,單位為平方米(m2);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于15%。9.8粒狀和粉末樣品二氧化碳生成量Qc,數(shù)值以毫克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)]表示,按式(8)計(jì)算:9GB/T23761—2020式中:9cp——光照下出口處二氧化碳濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);9cp——無光照下二氧化碳濃度的數(shù)值,單位為毫升每立方米(mL/m3);1.965—--二氧化碳?xì)怏w密度的數(shù)值,單位為克每升(g/L);60——換算系數(shù);V——樣品堆體積,單

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