QBT 8087-2024《食品金屬容器 雙酚A遷移量的電化學(xué)測定法》

ICS67.250CCSA82QBElectrochemicaldeterminationofbisphenolamigrationinfoodmetalcontainers中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IQB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1－2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國食品直接接觸材料及制品標準化技術(shù)委員會（SAC/TC397）歸口。本文件起草單位：中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司、蘇州華源中鱸包裝有限公司、義烏市易開蓋實業(yè)公司、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。本文件主要起草人：仇凱、沈俊杰、王小華、沈明華、王朝暉、吳剛、滕國先、王國秀、徐彤彤。本文件為首次發(fā)布。1QB/TXXXXX—XXXX食品金屬容器雙酚A遷移量的電化學(xué)測定法本文件描述了利電化學(xué)工作站測定食品金屬容器中雙酚A遷移量的方法，包括原理、試劑、儀器設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果的表述、檢出限和定量限、回收率和精密度。本文件適用于食品金屬容器在水基模擬物中雙酚A遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理通過將雙酚A在特定電極表面發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的電化學(xué)信號轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)過電化學(xué)檢測儀對電信號進行處理，建立電流值與雙酚A質(zhì)量濃度對數(shù)間的線性關(guān)系，測定食品金屬容器中雙酚A遷移量的質(zhì)量濃度。5試劑除非另有規(guī)定，僅使用色譜純（HPLC）試劑。5.1試劑和材料5.1.1水，GB/T6682，三級。5.1.2無水乙醇（C2H6O）。5.1.3氯化鉀（KCl）。5.1.4磷酸氫二鈉（Na2HPO4）。5.1.5磷酸二氫鈉（NaH2PO4）。5.1.6氫氧化鈉（NaOH）。5.1.7雙酚A標準品（BisphenolA，C15H16O2，CAS:80-05-7）：純度大于等于99%。5.2試劑配制2QB/TXXXXX—XXXX5.2.1電解液配制電解液采用以下方式進行配制：甲液：取3.55gNa2HPO4和37.28gKCl，用水定容至500mL；乙液：取3.00gNaH2PO4和37.28gKCl，用水定容至500mL；氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）：用天平稱取4.0gNaOH放入燒杯中，用適量蒸餾水將其完全溶解，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯2~3次，將洗滌液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后定容至1L。將甲液和乙液等體積混合，并用氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）將溶液pH調(diào)至7。5.2.2雙酚A標準儲備溶液準確稱取雙酚A標準品45.66mg，用無水乙醇定容至10mL，制得20mmol/L雙酚A標準儲備溶5.2.3雙酚A標準使用液1準確移取一定體積的雙酚A標準儲備溶液（5.2.2用無水乙醇稀釋至10000μmol/L、2000μmol/L、200μmol/L、20μmol/L和2μmol/L雙酚A標準使用液1。5.2.4雙酚A標準使用液2移取1mL雙酚A標準使用液1（5.2.3采用根據(jù)GB31604.1選擇的食品模擬物將其稀釋至10mL，制得1000μmol/L、200μmol/L、20μmol/L、2μmol/L和0.2μmol/L雙酚A標準使用液2。5.2.5雙酚A標準工作液取95mL電解液（5.2.1向其分別加入不同濃度5mL雙酚A標準使用液2（5.2.4制得50μmol/L、10μmol/L、1μmol/L、0.1μmol/L和0.01μmol/L的雙酚A標準工作液。6儀器設(shè)備6.1電化學(xué)工作站a)儀器條件：最大電壓：±10V，最大電流：±250mA。采用三電極模式，其中參比電極為銀/氯化銀/氯化鉀溶液（Ag/AgCl/KCl），電壓為0.2368V；b)電極：采用雙酚A特異性絲網(wǎng)印刷電極或其他對雙酚A物質(zhì)有特異性響應(yīng)信號的電極，其中左邊為對電極，中間為工作電極、右邊為參比電極，循環(huán)伏安法（CV）測試精度小于等于5%；c)絲網(wǎng)印刷電極適配器：用于連接絲網(wǎng)印刷電極與電化學(xué)工作站。6.2電子天平感量0.01mg。7分析步驟7.1遷移試驗根據(jù)待測樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照GB5009.156和GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗。7.2標準曲線的制作3QB/TXXXXX—XXXX7.2.1揭去絲網(wǎng)印刷電極的表面保護膜，將其插入絲網(wǎng)印刷電極適配器的接口處，并將絲網(wǎng)印刷電極適配器與電化學(xué)工作站通過導(dǎo)線連接。設(shè)置電位掃描范圍為-0.1V~1V，電流掃描范圍為-100mA~100mA，掃描速度為50mV/s，循環(huán)圈數(shù)為1，每一圈記錄的數(shù)據(jù)點數(shù)為200。將雙酚A標準工作液（5.2.5）滴在絲網(wǎng)印刷電極的工作區(qū)域，選擇循環(huán)伏安法（CV）模式，對雙酚A標準工作液（5.2.5）進行測定，取最大氧化峰對應(yīng)的電流值。典型雙酚A的循環(huán)伏安曲線見附錄A圖A.1。7.2.2以雙酚A標準工作液（5.2.5）的濃度為橫坐標，以7.2.1所測定的氧化峰電流值作為縱坐標，繪制標準曲線。雙酚A氧化峰電流與其濃度對數(shù)的線性關(guān)系圖見附錄A圖A.2。7.3樣品測定取7.1遷移試驗后的試樣溶液5mL，向其加入95mL電解液，混勻，靜置，同時作空白試驗。采用7.2.1的步驟測定試樣遷移試驗溶液和空白溶液的最大氧化峰對應(yīng)的電流值。8分析結(jié)果的表述8.1食品模擬物中雙酚A濃度的計算食品模擬物中雙酚A的濃度按公式（1）計算：p=1000x228.286x20x10?·····························（1））；228.286——雙酚A的摩爾質(zhì)量228.286，y——食品模擬物中雙酚A的電流值，單位為微安(μA）；8.2雙酚A遷移量的計算由8.1得到食品模擬物中雙酚A的濃度，按GB5009.156進行遷移量的計算，得到食品金屬容器中雙酚A的遷移量。結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。9檢出限和定量限本方法檢出限為0.01mg/L，定量限為0.02mg/L。10回收率和精密度在添加濃度0.01μmol/L~50μmol/L，回收率在70%~120%，相對標準偏差應(yīng)小于10%。4QB/TXXXXX—XXXX雙酚A在絲網(wǎng)印刷電極上的循環(huán)伏安曲線及標準曲線雙酚A在絲網(wǎng)印刷