GB/T 17413.2-2010 鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學分析方法 第2部分：銣量測定（正式版）VIP

代替GB/T17413.2—1998鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學分析方法第2部分：銣量測定Methodsforchemicalanalysisoflithium、rubidiumandcesiumores—2010-11-10發(fā)布第2部分：銣量測定GB/T17413.2—2010苦北京復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：6852394668517548中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷各地新華書店經銷苦開本880×12301/16印張0.5字數(shù)8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷長書號：155066·1-41059如有印裝差錯由本社發(fā)行中心調換版權專有侵權必究IGB/T17413《鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學分析方法》分為3個部分：——第1部分：鋰量測定；本部分為GB/T17413的第2部分。本部分代替GB/T17413.2—1998《鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學分析方法火焰原子吸收/發(fā)射分本部分與GB/T17413.2—1998——修改了本部分中文名稱；相比，主要變化如下：——修改了本部分英文名稱；——增加了警示、警告的內容；——增加了對所用試劑純度及實驗用水的要求；——增加了對試樣粒徑及其干燥的要求；——增加了驗證試驗內容。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會歸口。本部分負責起草單位：國家地質實驗測試中心。本部分起草單位：湖北省地質實驗研究所。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學分析方法第2部分：銣量測定警示：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T17413的本部分規(guī)定了鋰礦石、銣礦石、銫礦石中氧化銣量的測定方法。本部分適用于鋰礦石、銣礦石、銫礦石，也適用于鉭、鈮礦石和稀土礦石中氧化銣量的測定。測定范圍：50μg/g～2×101μg/g2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T17413本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試料經氫氟酸、硫酸分解，加入一定量鉀鹽作為消電離劑，在1%硫酸介質中，于原子吸收分光光度計上，波長780.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，測定氧化銣的吸光度或發(fā)射強度，計算氧化銣量。4試劑除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682的分析實驗室用水。4.2硫酸(1+1)。警告：稀釋時操作不當易引起燒傷!4.3氯化鉀溶液p(K?O)=30mg/mL:稱取47.49g氯化鉀(KCl)于燒杯中，溶于水，移入1000mL4.4氧化銣標準溶液：a)氧化銣標準儲備溶液：稱取0.6469g光譜純氯化銣(105℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液氧化銣的質量濃度為1.0mg/mL;b)氧化銣標準溶液：移取25.00mL氧化銣標準儲備溶液(4.4a)],置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液氧化銣的質量濃度為50.00μg/mL。5儀器5.1原子吸收分光光度計(有發(fā)射功能)。附銣元素空心陰極燈。6試樣6.1試樣粒徑應小于74μm。26.2試樣在105℃烘箱中烘2h～4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。7分析步驟7.1試料根據試樣中氧化銣的含量，按表1稱取試料量及分取試液體積，精確至0.1mg.表1稱取試料量及分取試液體積氧化銣含量/%試料量/g試液總體積/mL分取試液體積/mL加入氯化鉀(4.3)/mL加入硫酸(4.2)/mL0.005～0.04—————>0.04～0.2>0.2～0.520.00>0.5～1.04.0>1.0～2.04.57.2空白試驗隨同試料進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶，加入同等的量。7.3驗證試驗隨同試料分析同礦種、含量相近的標準物質。7.4試料分解7.4.1將試料(7.1)置于鉑坩堝(或聚四氟乙烯坩堝)中，用適量水潤濕，加入15mL氫氟酸(4.1),2mL硫酸(4.2),置于中溫電熱板上加熱分解(鉑坩堝應放在干凈的耐火盤上),蒸發(fā)至小體積(視試料分解情況，必要時再加入氫氟酸處理一次),待試料完全分解后，加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，取下，冷卻。加入1mL硫酸(4.2)、20mL水，置于電熱板上加熱使鹽類完全溶解，取下，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，加入5mL氯化鉀溶液(4.3),用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清(A液)。7.4.2根據試料中含氧化銣量，按表1分取試液(A液),置于50mL容量瓶中，加入1mL硫酸(4.2),加入5mL氯化鉀溶液(4.3),用水稀釋至刻度，搖勻(B液)。7.5校準溶液系列配制在一系列50mL的容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化銣標準溶液(4.4b)],加入1mL硫酸(4.2)及5mL氯化鉀溶液(4.3),用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液氧化銣的質量濃度分別為：0.00μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL。7.6測定警告：應按照原子吸收分光光度儀的使用規(guī)定點燃或熄滅空氣-乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸危險!使用火焰原子吸收分光光度計，在波長780.0nm處按儀器工作條件(參見附錄A),分別測量校準溶液系列、空白溶液和試料溶液(7.4.1和7.4.2)中氧化銣的吸光度或發(fā)射強度。7.7校準曲線繪制以氧化銣量為橫坐標，吸光度或發(fā)射強度為縱坐標，繪制校準曲線，從校準曲線上查的相應的氧化銣量。8結果計算氧化銣量以質量分數(shù)w(Rb?O)計，數(shù)值以微克每克(μg/g)表示，按式(1)計算。 (1)式中：m,——從校準曲線上查得試料溶液中的氧化銣量，單位為微克(μg);m?！獜男是€上查得空白試驗(6.2)的氧化銣量，單位為微克(μg);V——試料溶液總體積，單位為毫升(mL);m——稱取試料質量，單位為克(g);V?——分取試料溶液體積，單位為毫升(mL)。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。9精密度吸收法測定氧化銣精密度見表2,發(fā)射法測定氧化銣精密度見表3。表2吸收法測定的精密度水平范圍m/(μg/g)重復性限r/(μg/g)再現(xiàn)性限R/(μg/g)231～13000r=0.2834m?.84R=62.94+0.085m注：本精密度數(shù)據由5個實驗室對6個水平的試料所做的試驗中確定的。表3發(fā)射法測定的精密度水平范圍m/(μg/g)重復性限r/(μg/g)再現(xiàn)性限R/(μg/g)236～12700r=0.9642m0.65R=0.9524m0.76注：本精密度數(shù)據由6個實驗室對6個水平的試料所做的試驗中確定的。(資料性附錄)原子吸收分光光度計參考工作條件使用原子吸收