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文檔簡(jiǎn)介
ICS17.040.30
CCSA42
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/TXXXXX—XXXX
`
基于氮-空位色心的微弱靜磁場(chǎng)成像測(cè)量方
法
Aweakstaticmagneticfieldimagingmethodbasedonnitrogen-vacancycenter
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XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施
GB/TXXXXX—XXXX
目次
前言..................................................................................II
1范圍................................................................................1
2規(guī)范性引用文件......................................................................1
3術(shù)語和定義..........................................................................1
4原理................................................................................2
5設(shè)備操作條件........................................................................3
6設(shè)備和儀器..........................................................................3
7樣品要求............................................................................4
8人員要求............................................................................4
9成像步驟............................................................................4
10數(shù)據(jù)處理...........................................................................5
11測(cè)試報(bào)告...........................................................................6
附錄A(資料性)掃描NV探針介紹.......................................................7
附錄B(規(guī)范性)斯格明子樣品的SNVM成像結(jié)果...........................................8
附錄C(資料性)樣品的SNVM測(cè)試報(bào)告..................................................10
參考文獻(xiàn)..............................................................................11
I
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基于氮-空位色心的微弱靜磁場(chǎng)成像測(cè)量方法
1范圍
本文件規(guī)定了使用掃描氮-空位(NV)探針顯微技術(shù)對(duì)樣品產(chǎn)生的微弱靜磁場(chǎng)進(jìn)行成像的基本原理、
磁成像條件、設(shè)備和儀器、樣品要求、人員要求、成像步驟、數(shù)據(jù)處理、測(cè)試報(bào)告規(guī)范等。
本文件適用于使用掃描氮-空位探針顯微鏡(SNVM)進(jìn)行樣品表面磁感應(yīng)強(qiáng)度成像。
推薦將本方法應(yīng)用于以下測(cè)試需求:1.對(duì)以磁性薄膜、二維磁性材料等為代表的弱磁性樣品進(jìn)行磁
成像;2.對(duì)矯頑力低的磁性樣品進(jìn)行磁成像;3.對(duì)磁結(jié)構(gòu)或磁矩密度進(jìn)行定量研究;4.對(duì)微觀尺度電流
磁場(chǎng)進(jìn)行成像。
2規(guī)范性引用文件
本文件沒有規(guī)范性引用文件。
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
氮-空位色心nitrogen-vacancycenter;NV色心
金剛石中一個(gè)碳原子被氮原子替代,且相鄰位置存在一個(gè)空位而形成的點(diǎn)缺陷。
注:本文件中特指金剛石中帶負(fù)電荷的氮-空位色心。
掃描氮-空位探針顯微鏡scanningNVprobemicroscope;SNVM
結(jié)合氮-空位色心光探測(cè)磁共振技術(shù)和掃描探針顯微鏡技術(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品掃描磁成像的儀器。
掃描氮-空位探針scanningNVprobe
可以實(shí)現(xiàn)掃描測(cè)量功能的、含有單個(gè)氮-空位色心的探針。
熒光光子計(jì)數(shù)率photoncountingrateofthefluorescence
SNVM單位時(shí)間內(nèi)收集到的熒光光子數(shù)。
注:?jiǎn)挝粸閭€(gè)/秒(c/s)。
光探測(cè)磁共振opticallydetectedmagneticresonance
NV色心在激光和微波作用下,共振吸收某一特定微波頻率的物理過程。譜線表現(xiàn)為熒光光子計(jì)數(shù)率
降低,形成共振峰。
定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時(shí),對(duì)樣品每一像素點(diǎn)做光探測(cè)磁共振譜測(cè)量,通過譜線擬合和計(jì)算得到每
個(gè)像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度。
注:該模式也稱為“Full-Bmode”。
1
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等高線磁成像模式contourmagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時(shí),固定一個(gè)或多個(gè)微波頻率采集熒光強(qiáng)度。
注:該模式也稱為“ISO-Bmode”。
4原理
基于NV色心的磁成像技術(shù)
用綠色激光(波長(zhǎng)常用532nm或520nm)對(duì)NV色心泵浦,同時(shí)施加微波。當(dāng)微波頻率與NV色心電子
自旋能級(jí)共振時(shí),NV色心電子有一定概率從|0態(tài)躍遷到|-1態(tài)或|+1態(tài),導(dǎo)致NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率
下降,從而在光探測(cè)磁共振譜上形成共振峰,見圖1。微波作用下,采集的光子數(shù)NS與無微波作用下采
???
集的光子數(shù)NR的比值(NS/NR)作為光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度。光探測(cè)磁共振譜中,共振峰處對(duì)應(yīng)的1-
Ns/NR值稱為NV色心的對(duì)比度。當(dāng)磁場(chǎng)改變時(shí),由于塞曼效應(yīng),NV色心電子自旋能級(jí)發(fā)生改變,光探測(cè)
磁共振譜的共振峰位置也會(huì)隨之移動(dòng)。依據(jù)共振峰位置,可以計(jì)算出磁感應(yīng)強(qiáng)度。
圖1光探測(cè)磁共振譜示意圖
在NV色心對(duì)樣品磁成像的基礎(chǔ)上,SNVM還需要結(jié)合掃描探針顯微鏡技術(shù),使掃描NV探針在樣品表面
掃描,見圖2。SNVM通過納米位移臺(tái)移動(dòng)樣品,利用NV色心測(cè)量樣品每像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度,繪制成磁
感應(yīng)強(qiáng)度分布圖。關(guān)于掃描NV探針的介紹參見附錄A。
標(biāo)引序號(hào)說明:
2
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1——掃描探針顯微鏡控制器;
2——物鏡;
3——掃描NV探針;
4——微波天線;
5——樣品;
6——納米位移臺(tái)。
圖2SNVM結(jié)構(gòu)示意圖
掃描NV探針的工作模式
SNVM可工作在反饋控制模式下,如AC模式或接觸模式[1-2]。將掃描探針顯微鏡控制器讀取的探針振
動(dòng)信息作為反饋信號(hào),保持掃描NV探針針尖與樣品之間的距離在納米級(jí)。其中,若SNVM工作在AC模式,
則探針振幅不宜超過1nm。
SNVM也可工作在非反饋控制模式下。該模式下不使用反饋控制,保持掃描NV探針針尖與樣品之間的
距離恒定。
磁場(chǎng)靈敏度
將掃描氮-空位探針顯微鏡在單位時(shí)間內(nèi)可探測(cè)到的最小磁感應(yīng)強(qiáng)度變化量定義為磁場(chǎng)靈敏度,可
通過光探測(cè)磁共振譜用(1)式[3]計(jì)算得到:
······················································(1)
41??
式中:?=33????
——磁場(chǎng)靈敏度,單位為微特斯拉每根號(hào)赫茲();
——NV色心電子自旋的旋磁比,=28MHz/mT;
?μT/Hz
——NV色心的對(duì)比度;
????
——光探測(cè)磁共振譜的半高全寬,單位為兆赫茲(MHz);
?
——NV色心的熒光光子計(jì)數(shù)率,單位為個(gè)每秒(c/s)。
??
在使用等高線磁成像模式進(jìn)行磁成像過程中,為達(dá)到最優(yōu)靈敏度,需要將微波頻率固定在光探測(cè)磁
?
共振譜斜率最大處對(duì)應(yīng)的頻率。
5設(shè)備操作條件
SNVM應(yīng)在儀器說明書規(guī)定的環(huán)境條件下工作。
操作時(shí)使樣品、儀器、環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)。
測(cè)量過程中,樣品臺(tái)部分保持封閉狀態(tài),防止外界干擾。
6設(shè)備和儀器
SNVM能夠利用掃描NV探針中的NV色心,實(shí)現(xiàn)共聚焦成像、光探測(cè)磁共振譜測(cè)量、探針進(jìn)針、磁感應(yīng)
強(qiáng)度成像等基本實(shí)驗(yàn)功能。為保證圖像的質(zhì)量和準(zhǔn)確度,推薦SNVM的樣品納米位移臺(tái)水平掃描長(zhǎng)度至少
10μm,水平方向(x/y方向)重復(fù)定位精度優(yōu)于2nm,垂直掃描范圍至少3μm;微波源的頻率準(zhǔn)確度
優(yōu)于1kHz。
3
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7樣品要求
樣品的尺寸應(yīng)不大于SNVM的最大允許尺寸。
樣品表面應(yīng)光滑、無污染。
樣品不應(yīng)具有腐蝕性、放射性。
樣品在成像過程中不發(fā)出干擾探測(cè)的熒光。
8人員要求
人員應(yīng)要求進(jìn)行過相應(yīng)的崗位培訓(xùn)和操作授權(quán)。
9成像步驟
采集圖像數(shù)據(jù)前的準(zhǔn)備
打開實(shí)驗(yàn)設(shè)備,將掃描NV探針以及待測(cè)樣品分別安裝在探針架和樣品臺(tái)上,使得掃描NV探針可以掃
描任何可選的待測(cè)區(qū)域。進(jìn)行SNVM的軟件和硬件初始化設(shè)置。
探針性質(zhì)的測(cè)試
9.2.1驗(yàn)證探針是否能夠正常驅(qū)動(dòng)。如掃描不到共振峰,應(yīng)檢查探針是否接觸不良,或者更換其它探
針,直至可以掃描到共振峰。
9.2.2打開共聚焦掃描功能,對(duì)掃描NV探針中的NV色心進(jìn)行熒光成像。
9.2.3調(diào)整激光光點(diǎn)與NV色心的相對(duì)位置,使得NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率達(dá)到最大。
9.2.4驗(yàn)證能否檢測(cè)到NV色心的光探測(cè)磁共振譜,建議選擇光探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%的NV色
心。
9.2.5根據(jù)光探測(cè)磁共振譜,讀取并記錄NV色心零場(chǎng)劈裂值。
下針及圖像數(shù)據(jù)采集
9.3.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試要求,施加外磁場(chǎng),建議控制外磁場(chǎng)垂直于NV軸向的分量,以保證NV色心的光
探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%。
9.3.2將樣品靠近掃描NV探針的針尖,選擇合適的探針工作模式。
9.3.3打開成像功能,選擇定量磁成像模式或者等高線磁成像模式,掃描時(shí)確保在x方向上采集M個(gè)
像素點(diǎn),y方向上采集N個(gè)像素點(diǎn),即M×N個(gè)像素點(diǎn)。根據(jù)需求設(shè)置合理的采樣時(shí)間。設(shè)定掃描范圍,
進(jìn)行掃描,記錄磁場(chǎng)數(shù)據(jù)。
9.3.4掃描結(jié)束后,重復(fù)對(duì)相同位置進(jìn)行掃描,以確認(rèn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性和可重復(fù)性。如實(shí)驗(yàn)結(jié)果不
可重復(fù),原因可能是掃描NV探針受到污染,應(yīng)更換探針,重復(fù)9.2.1~9.3.3步驟;或NV色心和樣品
位置發(fā)生漂移,應(yīng)重新校準(zhǔn)NV色心和樣品的位置,重復(fù)9.3.2~9.3.3步驟。
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10數(shù)據(jù)處理
宜采用熱力圖來展示成像數(shù)據(jù),參照附錄B的圖B.1。
等高線磁成像模式的數(shù)據(jù)處理
在等高線磁成像模式下,若用光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),其誤差用公式(2)描述。
····················································(1)
??11
式中:?c=????+??
——等高線磁成像模式下,對(duì)比度數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差;
——微波作用下,SNVM采集的光子數(shù);
?c
——無微波作用下,SNVM采集的光子數(shù)。
?s
?R定量磁成像模式的數(shù)據(jù)處理
定量磁成像模式下,可獲得NV色心的光探測(cè)磁共振譜,如圖1所示。磁場(chǎng)的大小與共振頻率滿足公
式(3)和(4)的關(guān)系。
·······································(1)
??+?+?2???+???2?+?+??+?+
?∥=3??3?
·····································(2)
?2???+???2?+2????+2????+2?+
式中:?⊥=3??3?
——平行于NV軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度,單位為毫特斯拉(mT);
——垂直于NV軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度,單位為毫特斯拉(mT)。
?∥
——NV色心零場(chǎng)劈裂,典型值2870MHz;
?⊥
——光探測(cè)磁共振譜的右峰共振頻率,單位為兆赫茲(MHz);
?
——光探測(cè)磁共振譜的左峰共振頻率,單位為兆赫茲(MHz);
?+
若磁場(chǎng)滿足,(3)式簡(jiǎn)化為:
??
?⊥??/γe··············································(3)
?+????+?DD???
∥???
在定量磁成像模式下,因?yàn)闉橥?磁場(chǎng)=與2樣?品=磁場(chǎng)?在=NV?軸上的分量之和,所以樣品的磁感應(yīng)強(qiáng)度
可用公式(6)來描述,磁感應(yīng)強(qiáng)?度∥的誤差用公式(7)來描述。
··················································(4)
?sample=?∥??????
22··············································(5)
??
?++????+???
式中:?B=2??=??=??
——樣品的磁感應(yīng)強(qiáng)度,單位為毫特斯拉(mT);
——外磁場(chǎng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度,單位為毫特斯拉(mT);
?sample
——磁感應(yīng)強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)差;
?????
——擬合光探測(cè)磁共振譜右峰得到的共振頻率的標(biāo)準(zhǔn)差;
?B
——擬合光探測(cè)磁共振譜左峰得到的共振頻率的標(biāo)準(zhǔn)差。
σ?+
σ??
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11測(cè)試報(bào)告
測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容:
a)測(cè)試報(bào)告的唯一編號(hào);
b)樣品的名稱;
c)送樣的日期;
d)送樣人的姓名、單位、聯(lián)系方式;
e)測(cè)試內(nèi)容及要求;
f)樣品的測(cè)試日期;
g)測(cè)試儀器的型號(hào)及工作條件;
h)測(cè)試結(jié)果以及必要的結(jié)果說明;
i)測(cè)試人及審核人簽字;
j)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的名稱和單位地址;
k)測(cè)試報(bào)告頁碼。
測(cè)試報(bào)告樣表可參考附錄C。
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A
A
附錄A
(資料性)
掃描NV探針介紹
a)基于硅基懸臂梁式掃描NV探針b)基于石英音叉式掃描NV探針
標(biāo)引序號(hào)說明:
1——硅基懸臂梁;
2——納米金剛石;
3——金剛石納米柱;
4——石英音叉。
圖A.1掃描NV探針結(jié)構(gòu)示意圖
用于掃描成像的掃描NV探針形式有多種,這里介紹常見的兩種。一種是將納米金剛石粘到硅基懸臂
梁針尖末端,第二種是將金剛石納米柱固定在石英音叉上。對(duì)于其他形式的掃描NV探針做微弱靜磁場(chǎng)成
像,亦適用于本文件。
若NV色心的制備是通過離子注入法實(shí)現(xiàn),建議氮離子的注入能量不大于20keV,以保證NV色心深度
較淺;使用的掃描NV探針中,NV色心熒光不能存在閃爍現(xiàn)象,且熒光光子計(jì)數(shù)率優(yōu)于100kc/s,光探測(cè)
磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%。
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J
B
附錄B
(規(guī)范性)
斯格明子樣品的SNVM成像結(jié)果
B.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
斯格明子樣品的SNVM成像結(jié)果見圖B.1。
a)等高線磁成像模式b)定量磁成像模式
圖B.1等高線磁成像模式的誤差分析結(jié)果
B.2等高線磁成像模式數(shù)據(jù)分析
對(duì)于等高線磁成像模式,若用光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可在實(shí)驗(yàn)圖像中截取一定
長(zhǎng)度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行誤差分析。例如,在圖B.1a)中截取200nm的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),根據(jù)公式(2)可計(jì)算出
每點(diǎn)的誤差結(jié)果,見圖B.2。
圖B.2等高線磁成像模式的誤差分析結(jié)果
B.3定量磁成像模式數(shù)據(jù)分析
對(duì)于定量磁成像模式,用每一像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可在實(shí)驗(yàn)圖像中截取一定長(zhǎng)度的
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行誤差分析。例如,在圖B.1b)中截取2000nm的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),根據(jù)公式(7)可計(jì)算出每點(diǎn)
的誤差結(jié)果,見圖B.3。
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圖B.3定量磁成像模式的誤差分析結(jié)果
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K
C
附錄C
(資料性)
樣品的SNVM測(cè)試報(bào)告
報(bào)告編號(hào):
樣品名稱:
送樣日期:
送樣單位及地址:
送樣姓名:聯(lián)系電話:E-mail地址:
測(cè)試內(nèi)容與要求:
檢測(cè)條件:
SNVM型號(hào):
掃描NV探針共振頻率:
NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率:
NV色心零場(chǎng)劈裂值
掃描像素?cái)?shù):
積分、比例、微分增益:
成像模式:
外加磁場(chǎng):
實(shí)驗(yàn)溫度:
掃描NV探針工作模式:
掃描NV探針距樣品的高度:
檢測(cè)結(jié)果:
圖像:
必要的說明:
測(cè)試人姓名:測(cè)試單位聯(lián)系電話:
測(cè)試單位地址:審核人姓名:
測(cè)試單位(公章):測(cè)試日期:年月日
報(bào)告書共頁
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參考文獻(xiàn)
[1]PraterCB.VibratingProbe(AC)MethodsinAtomicForceMicroscopy[J].SpringerUS,
1994.
[2]YvesF.Dufrêne,AndoT,GarciaR,etal.Imagingmodesofatomicforcemicroscopy
forapplicationinmolecularandcellbiology[J].NatureNanotechnology,2017,12(4):295-307.
[3]BarryJF,SchlossJM,BauchE,etal.SensitivityoptimizationforNV-diamond
magnetometry[J].ReviewofModernPhysics,2020,92(1).
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前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。
本文件由全國(guó)量子計(jì)算與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC578)提出并歸口。
本文件起草單位:國(guó)儀量子(合肥)技術(shù)有限公司、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)、濟(jì)南量子技術(shù)研究院、北
京航空航天大學(xué)、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)上海研究院、中北大學(xué)、之江實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)科學(xué)院物理研究所、中
國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所、北京華航無線電測(cè)量研究所、南京大學(xué)。
本文件主要起草人:榮星、王鵬飛、許克標(biāo)、黃文浩、王明磊、袁珩、孫啟超、唐軍、徐南陽、劉
剛欽、王宇、馬菁汀、黃璞、賀羽。
II
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基于氮-空位色心的微弱靜磁場(chǎng)成像測(cè)量方法
1范圍
本文件規(guī)定了使用掃描氮-空位(NV)探針顯微技術(shù)對(duì)樣品產(chǎn)生的微弱靜磁場(chǎng)進(jìn)行成像的基本原理、
磁成像條件、設(shè)備和儀器、樣品要求、人員要求、成像步驟、數(shù)據(jù)處理、測(cè)試報(bào)告規(guī)范等。
本文件適用于使用掃描氮-空位探針顯微鏡(SNVM)進(jìn)行樣品表面磁感應(yīng)強(qiáng)度成像。
推薦將本方法應(yīng)用于以下測(cè)試需求:1.對(duì)以磁性薄膜、二維磁性材料等為代表的弱磁性樣品進(jìn)行磁
成像;2.對(duì)矯頑力低的磁性樣品進(jìn)行磁成像;3.對(duì)磁結(jié)構(gòu)或磁矩密度進(jìn)行定量研究;4.對(duì)微觀尺度電流
磁場(chǎng)進(jìn)行成像。
2規(guī)范性引用文件
本文件沒有規(guī)范性引用文件。
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
氮-空位色心nitrogen-vacancycenter;NV色心
金剛石中一個(gè)碳原子被氮原子替代,且相鄰位置存在一個(gè)空位而形成的點(diǎn)缺陷。
注:本文件中特指金剛石中帶負(fù)電荷的氮-空位色心。
掃描氮-空位探針顯微鏡scanningNVprobemicroscope;SNVM
結(jié)合氮-空位色心光探測(cè)磁共振技術(shù)和掃描探針顯微鏡技術(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品掃描磁成像的儀器。
掃描氮-空位探針scanningNVprobe
可以實(shí)現(xiàn)掃描測(cè)量功能的、含有單個(gè)氮-空位色心的探針。
熒光光子計(jì)數(shù)率photoncountingrateofthefluorescence
SNVM單位時(shí)間內(nèi)收集到的熒光光子數(shù)。
注:?jiǎn)挝粸閭€(gè)/秒(c/s)。
光探測(cè)磁共振opticallydetectedmagneticresonance
NV色心在激光和微波作用下,共振吸收某一特定微波頻率的物理過程。譜線表現(xiàn)為熒光光子計(jì)數(shù)率
降低,形成共振峰。
定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時(shí),對(duì)樣品每一像素點(diǎn)做光探測(cè)磁共振譜測(cè)量,通過譜線擬合和計(jì)算得到每
個(gè)像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度。
注:該模式也稱為“Full-Bmode”。
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等高線磁成像模式contourmagneticimagingmode
一種磁成像模式。掃描時(shí),固定一個(gè)或多個(gè)微波頻率采集熒光強(qiáng)度。
注:該模式也稱為“ISO-Bmode”。
4原理
基于NV色心的磁成像技術(shù)
用綠色激光(波長(zhǎng)常用532nm或520nm)對(duì)NV色心泵浦,同時(shí)施加微波。當(dāng)微波頻率與NV色心電子
自旋能級(jí)共振時(shí),NV色心電子有一定概率從|0態(tài)躍遷到|-1態(tài)或|+1態(tài),導(dǎo)致NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率
下降,從而在光探測(cè)磁共振譜上形成共振峰,見圖1。微波作用下,采集的光子數(shù)NS與無微波作用下采
???
集的光子數(shù)NR的比值(NS/NR)作為光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度。光探測(cè)磁共振譜中,共振峰處對(duì)應(yīng)的1-
Ns/NR值稱為NV色心的對(duì)比度。當(dāng)磁場(chǎng)改變時(shí),由于塞曼效應(yīng),NV色心電子自旋能級(jí)發(fā)生改變,光探測(cè)
磁共振譜的共振峰位置也會(huì)隨之移動(dòng)。依據(jù)共振峰位置,可以計(jì)算出磁感應(yīng)強(qiáng)度。
圖1光探測(cè)磁共振譜示意圖
在NV色心對(duì)樣品磁成像的基礎(chǔ)上,SNVM還需要結(jié)合掃描探針顯微鏡技術(shù),使掃描NV探針在樣品表面
掃描,見圖2。SNVM通過納米位移臺(tái)移動(dòng)樣品,利用NV色心測(cè)量樣品每像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度,繪制成磁
感應(yīng)強(qiáng)度分布圖。關(guān)于掃描NV探針的介紹參見附錄A。
標(biāo)引序號(hào)說明:
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1——掃描探針顯微鏡控制器;
2——物鏡;
3——掃描NV探針;
4——微波天線;
5——樣品;
6——納米位移臺(tái)。
圖2SNVM結(jié)構(gòu)示意圖
掃描NV探針的工作模式
SNVM可工作在反饋控制模式下,如AC模式或接觸模式[1-2]。將掃描探針顯微鏡控制器讀取的探針振
動(dòng)信息作為反饋信號(hào),保持掃描NV探針針尖與樣品之間的距離在納米級(jí)。其中,若SNVM工作在AC模式,
則探針振幅不宜超過1nm。
SNVM也可工作在非反饋控制模式下。該模式下不使用反饋控制,保持掃描NV探針針尖與樣品之間的
距離恒定。
磁場(chǎng)靈敏度
將掃描氮-空位探針顯微鏡在單位時(shí)間內(nèi)可探測(cè)到的最小磁感應(yīng)強(qiáng)度變化量定義為磁場(chǎng)靈敏度,可
通過光探測(cè)磁共振譜用(1)式[3]計(jì)算得到:
······················································(1)
41??
式中:?=33????
——磁場(chǎng)靈敏度,單位為微特斯拉每根號(hào)赫茲();
——NV色心電子自旋的旋磁比,=28MHz/mT;
?μT/Hz
——NV色心的對(duì)比度;
????
——光探測(cè)磁共振譜的半高全寬,單位為兆赫茲(MHz);
?
——NV色心的熒光光子計(jì)數(shù)率,單位為個(gè)每秒(c/s)。
??
在使用等高線磁成像模式進(jìn)行磁成像過程中,為達(dá)到最優(yōu)靈敏度,需要將微波頻率固定在光探測(cè)磁
?
共振譜斜率最大處對(duì)應(yīng)的頻率。
5設(shè)備操作條件
SNVM應(yīng)在儀器說明書規(guī)定的環(huán)境條件下工作。
操作時(shí)使樣品、儀器、環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)。
測(cè)量過程中,樣品臺(tái)部分保持封閉狀態(tài),防止外界干擾。
6設(shè)備和儀器
SNVM能夠利用掃描NV探針中的NV色心,實(shí)現(xiàn)共聚焦成像、光探測(cè)磁共振譜測(cè)量、探針進(jìn)針、磁感應(yīng)
強(qiáng)度成像等基本實(shí)驗(yàn)功能。為保證圖像的質(zhì)量和準(zhǔn)確度,推薦SNVM的樣品納米位移臺(tái)水平掃描長(zhǎng)度至少
10μm,水平方向(x/y方向)重復(fù)定位精度優(yōu)于2nm,垂直掃描范圍至少3μm;微波源的頻率準(zhǔn)確度
優(yōu)于1kHz。
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7樣品要求
樣品的尺寸應(yīng)不大于SNVM的最大允許尺寸。
樣品表面應(yīng)光滑、無污染。
樣品不應(yīng)具有腐蝕性、放射性。
樣品在成像過程中不發(fā)出干擾探測(cè)的熒光。
8人員要求
人員應(yīng)要求進(jìn)行過相應(yīng)的崗位培訓(xùn)和操作授權(quán)。
9成像步驟
采集圖像數(shù)據(jù)前的準(zhǔn)備
打開實(shí)驗(yàn)設(shè)備,將掃描NV探針以及待測(cè)樣品分別安裝在探針架和樣品臺(tái)上,使得掃描NV探針可以掃
描任何可選的待測(cè)區(qū)域。進(jìn)行SNVM的軟件和硬件初始化設(shè)置。
探針性質(zhì)的測(cè)試
9.2.1驗(yàn)證探針是否能夠正常驅(qū)動(dòng)。如掃描不到共振峰,應(yīng)檢查探針是否接觸不良,或者更換其它探
針,直至可以掃描到共振峰。
9.2.2打開共聚焦掃描功能,對(duì)掃描NV探針中的NV色心進(jìn)行熒光成像。
9.2.3調(diào)整激光光點(diǎn)與NV色心的相對(duì)位置,使得NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率達(dá)到最大。
9.2.4驗(yàn)證能否檢測(cè)到NV色心的光探測(cè)磁共振譜,建議選擇光探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%的NV色
心。
9.2.5根據(jù)光探測(cè)磁共振譜,讀取并記錄NV色心零場(chǎng)劈裂值。
下針及圖像數(shù)據(jù)采集
9.3.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試要求,施加外磁場(chǎng),建議控制外磁場(chǎng)垂直于NV軸向的分量,以保證NV色心的光
探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%。
9.3.2將樣品靠近掃描NV探針的針尖,選擇合適的探針工作模式。
9.3.3打開成像功能,選擇定量磁成像模式或者等高線磁成像模式,掃描時(shí)確保在x方向上采集M個(gè)
像素點(diǎn),y方向上采集N個(gè)像素點(diǎn),即M×N個(gè)像素點(diǎn)。根據(jù)需求設(shè)置合理的采樣時(shí)間。設(shè)定掃描范圍,
進(jìn)行掃描,記錄磁場(chǎng)數(shù)據(jù)。
9.3.4掃描結(jié)束后,重復(fù)對(duì)相同位置進(jìn)行掃描,以確認(rèn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性和可重復(fù)性。如實(shí)驗(yàn)結(jié)果不
可重復(fù),原因可能是掃描NV探針受到污染,應(yīng)更換探針,重復(fù)9.2.1~9.3.3步驟;或NV色心和樣品
位置發(fā)生漂移,應(yīng)重新校準(zhǔn)NV色心和樣品的位置,重復(fù)9.3.2~9.3.3步驟。
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10數(shù)據(jù)處理
宜采用熱力圖來展示成像數(shù)據(jù),參照附錄B的圖B.1。
等高線磁成像模式的數(shù)據(jù)處理
在等高線磁成像模式下,若用光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),其誤差用公式(2)描述。
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