GB 12029.4-1989 洗滌劑用羧甲基纖維素鈉醚化度的測(cè)定

洗滌劑用羧甲基纖維素鈉醚化度的測(cè)定1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了洗滌劑用羧甲基纖維素鈉醚化度的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定醚化度在0.85以下的粗制和精制羧甲基纖維素鈉，對(duì)醚化度在0.85以上的樣品測(cè)定結(jié)果偏低。2原理將水溶性羧甲基纖維素鈉酸化，變成不溶性的酸式羧甲基纖維素，純化后，用準(zhǔn)確計(jì)量的過量氫氧化鈉將已知量的酸式羧甲基纖維素重新轉(zhuǎn)變成鈉鹽，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的堿。3試劑分析中只使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?.195%乙醇(GB679)。3.2乙醇，80%溶液，將840mL95%乙醇(3.1)用水稀釋至1L。3.3無水甲醇。3.4硝酸(GB626)。3.5鹽酸(GB622),0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.6氫氧化鈉(GB629),0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.7硫酸(GB625),9體積硫酸與2體積水的混合物。3.8二苯胺試劑：將0.5g二苯胺溶于120mL硫酸(3.7)。此試劑無色，遇微量硝酸鹽或其他氧化劑時(shí)3.9酚酞，1%乙醇溶液。4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和如下儀器。4.1磁力加熱攪拌器。4.4吸濾瓶，容量500mL。4.6烘箱，能控制溫度于105±2℃。國家技術(shù)監(jiān)督局1989-12-27批準(zhǔn)1990-10-01實(shí)施5程序5.1稱取約4g樣品于燒杯(4.2)中，加入75mL95%乙醇(3.1),用磁力攪拌器(4.1)充分?jǐn)嚢柚莲@得良好的漿狀物。在攪拌下加入5mL硝酸(3.4),并繼續(xù)攪拌1～2min。加熱煮沸漿狀物5min。停止加5.2將上層清液傾入過濾漏斗(4.5),用100～150mL95%乙醇(3.1)轉(zhuǎn)移沉淀至過濾漏斗。然后用60℃的80%乙醇(3.2)洗滌沉淀至全部酸被除去。5.3從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點(diǎn)滴板上，加幾滴二苯胺試劑(3.8),如呈現(xiàn)藍(lán)色，則表示有硝酸鹽5.4最后用少量無水甲醇(3.3)洗滌沉淀，繼續(xù)抽濾至甲醇完全除去。將烘箱(4.6)加熱至105±2℃源，于105±2℃干燥3h后，在干燥器中冷卻0.5h。5.5稱取約1.4g干燥的酸式羧甲基纖維素，準(zhǔn)至0.01g,置于500mL錐形瓶(4.3)中，加入100mL水和25.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6),攪拌并加熱至沸，保持溶液沸騰15～30min。5.6趁熱以酚酞(3.9)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)滴定過量的氫氧化鈉。6結(jié)果表示6.1計(jì)算方法樣品中羧甲基纖維素鈉的醚化度按下式計(jì)算：A=(BC—DE)/F醚化度=0.162A/(1—0.058A)式中：A——中和1g酸式羧甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉的毫摩爾數(shù)；B——加入的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)的體積，mL;D——滴定過量氫氧化鈉所用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)的體積，mL;F用于測(cè)定的酸式羧甲基纖維素的質(zhì)量，g;0.162——纖維素的失水葡萄糖單元的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol;0.058——失水葡萄糖單元中的一個(gè)羥基被羧甲基取代后，失水葡萄糖單元毫摩爾質(zhì)量的凈增值，g/mmol。6.2重復(fù)性兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不超過0.02醚化度單位。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國輕工業(yè)部提出，由輕工業(yè)部日用化學(xué)工業(yè)科學(xué)研究所技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由輕工