HJ 168-2020 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則(正式版)

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)代替HJ168—2010Technicalguideline2020-12-29發(fā)布2021-04-01實(shí)施生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i ii1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4基本要求 35標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線(xiàn) 36方法驗(yàn)證 77標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素 98主要技術(shù)內(nèi)容 附錄A（規(guī)范性附錄）方法特性指標(biāo)確定方法 附錄B（資料性附錄）方法比對(duì)：測(cè)定結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn) 25附錄C（資料性附錄）開(kāi)題論證報(bào)告的內(nèi)容要求 26附錄D（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明的內(nèi)容要求 29附錄E（資料性附錄）方法驗(yàn)證報(bào)告的內(nèi)容要求 34為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)水污染防治法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》《中華人民共和國(guó)土壤污染防治法》《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂工作，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本要求、技術(shù)路線(xiàn)，以及標(biāo)準(zhǔn)文本和相關(guān)技術(shù)文件的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2010）的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2004年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站；2010年第一次修訂，起草單位為中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院、國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心和江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本次為第二次修訂。本次修訂的主要內(nèi)容有：——標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》；——增加了“正確度”、“定量方法”、“定性方法”術(shù)語(yǔ)定義，調(diào)整了“準(zhǔn)確度”術(shù)語(yǔ)定義；——?jiǎng)h除了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂工作程序的有關(guān)要求；——增加了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線(xiàn)；——細(xì)化了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法特性指標(biāo)確定的要求和方法；——增加了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法比對(duì)的技術(shù)要求；——完善了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法驗(yàn)證的技術(shù)要求；——完善了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明的內(nèi)容要求。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄E為資料性附錄。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2010）廢止。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年12月25日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本要求、技術(shù)路線(xiàn)，以及標(biāo)準(zhǔn)文本和相關(guān)技術(shù)文件的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度ISO5725）GB/T7714信息與文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ565環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南JJF1059.1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1方法檢出限methoddetectionlimit用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。3.2測(cè)定下限minimumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定分析方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。3.3測(cè)定上限maximumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定分析方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最高濃度或最大量。3.4測(cè)定范圍determinationrange測(cè)定下限和測(cè)定上限之間的范圍。3.5精密度precision在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。23.6重復(fù)性repeatability指在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一方法由同一操作者對(duì)同一被測(cè)對(duì)象使用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測(cè)試條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。3.7重復(fù)性限r(nóng)epeatabilitylimit一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)此數(shù)的概率為95%。3.8再現(xiàn)性reproducibility又稱(chēng)“復(fù)現(xiàn)性”，指在不同的實(shí)驗(yàn)室，使用同一方法由不同的操作者對(duì)同一被測(cè)對(duì)象使用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測(cè)試條件下，所得測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。3.9再現(xiàn)性限r(nóng)eproducibilitylimit一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)此數(shù)的概率為95%。3.10正確度trueness多次重復(fù)測(cè)量所測(cè)得的量值的平均值與一個(gè)參考量值的一致程度。3.11準(zhǔn)確度accuracy被測(cè)量的測(cè)得的量值與其真值間的一致程度。3.12不確定度uncertainty表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。注2：不確定度由多個(gè)分量組成，對(duì)每一分量均要A類(lèi)評(píng)定是用對(duì)觀(guān)測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法，以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征；B類(lèi)評(píng)定則用不同于A(yíng)注3：測(cè)量結(jié)果應(yīng)理解為被測(cè)量的最佳估計(jì)值，而所有的不確定度分量均貢獻(xiàn)給了分散性，包括那些3.13實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample采集保存并送往實(shí)驗(yàn)室供檢測(cè)的樣品。3.14試樣testsample由實(shí)驗(yàn)室樣品制備并從中抽取試料的樣品。3.15試料testportion從試樣中取得（如試樣與實(shí)驗(yàn)室樣品兩者相同，則從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得并用來(lái)進(jìn)行3檢測(cè)或觀(guān)察的一定量的物料。3.16空白試驗(yàn)blanktest指對(duì)不含待測(cè)物質(zhì)的樣品，用與實(shí)驗(yàn)室樣品同樣的操作步驟進(jìn)行的試驗(yàn)。對(duì)應(yīng)的樣品稱(chēng)為空白樣品，簡(jiǎn)稱(chēng)空白。3.17校準(zhǔn)calibration在規(guī)定條件下，為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對(duì)應(yīng)的被測(cè)量的已知值之間關(guān)系的一組操作。3.18定性方法qualitativemethod根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)、生物或物理性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行鑒定的分析方法。3.19定量方法quantitativemethod測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的量的分析方法，可用適當(dāng)單位的數(shù)值表示。4基本要求4.1方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)能滿(mǎn)足生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施等生態(tài)環(huán)境管理工作的需求，應(yīng)與環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)銜接。4.2方法標(biāo)準(zhǔn)采用的方法應(yīng)穩(wěn)定可靠，具有科學(xué)性、合理性、實(shí)用性，并且能夠?qū)崿F(xiàn)量值溯源。4.3方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容完整、表述準(zhǔn)確、易于理解、便于實(shí)施。4.4方法標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)技術(shù)文件和數(shù)據(jù)資料應(yīng)完整。4.5方法標(biāo)準(zhǔn)中不得規(guī)定采用特定企業(yè)的技術(shù)、產(chǎn)品和服務(wù)，不得出現(xiàn)特定企業(yè)的商標(biāo)名稱(chēng)，不得采用尚在保護(hù)期內(nèi)的專(zhuān)利技術(shù)和配方不公開(kāi)的試劑。4.6方法標(biāo)準(zhǔn)中不得使用國(guó)家明令禁止或淘汰使用的試劑。5標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線(xiàn)5.1總體要求環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的主要技術(shù)工作內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析、國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研、方法條件試驗(yàn)研究、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法特性指標(biāo)確認(rèn)、方法比對(duì)、方法驗(yàn)證以及標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明編寫(xiě)，技術(shù)路線(xiàn)見(jiàn)圖1。4究一 圖1環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線(xiàn)圖5.2標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析5.2.1分析生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)等中對(duì)控制指標(biāo)項(xiàng)目監(jiān)測(cè)要求，包括控制指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?nèi)涵、濃度限值等。5.2.2分析履行國(guó)際公約和其他生態(tài)環(huán)境管理工作涉及的指標(biāo)項(xiàng)目監(jiān)測(cè)要求，明確標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)對(duì)象和分析方法類(lèi)型。5.3國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研5.3.1調(diào)研我國(guó)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的情況，明確各相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、測(cè)定目標(biāo)物、技術(shù)5路線(xiàn)、應(yīng)用情況等，以及擬借鑒參考的內(nèi)容。5.3.2調(diào)研其他國(guó)家和國(guó)際組織相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的情況，明確國(guó)外相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、測(cè)定目標(biāo)物、技術(shù)路線(xiàn)、應(yīng)用情況等，以及擬借鑒參考的內(nèi)容。5.3.3收集相關(guān)分析方法的文獻(xiàn)資料，研究方法建立的條件因素，明確擬借鑒參考的內(nèi)容。5.3.4明確方法標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)物及擬采取的分析方法，明確方法建立過(guò)程中需研究分析的各條件因素，提出試驗(yàn)方案和主要工作內(nèi)容，形成方法建立的技術(shù)路線(xiàn)。5.4方法條件試驗(yàn)研究5.4.1樣品采集及保存條件試驗(yàn)研究a）在相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范要求的基礎(chǔ)上，研究提出方法對(duì)樣品采集的特殊要求，包括采樣方法、采樣設(shè)備、試劑材料等，必要時(shí)開(kāi)展采樣效率或穿透試驗(yàn)研究；b）研究提出方法對(duì)樣品保存器具、保存劑、保存時(shí)間和溫度等條件的要求；c）研究提出標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他相關(guān)試劑和材料的配制及保存時(shí)間等條件的要求；d）必要時(shí)研究提出采樣現(xiàn)場(chǎng)對(duì)樣品預(yù)處理的要求。5.4.2樣品前處理?xiàng)l件試驗(yàn)研究a）研究提出方法對(duì)樣品消解、提取、富集、凈化等前處理的條件要求；b）開(kāi)展必要的穿透試驗(yàn)，提出一定條件下的吸附、富集容量，及適宜的進(jìn)樣量和測(cè)定濃度范圍；c）研究高濃度（含量）樣品經(jīng)稀釋后使用該方法進(jìn)行測(cè)定的適用性，提出稀釋操作的要求。5.4.3干擾試驗(yàn)研究a）分析對(duì)目標(biāo)物的干擾（信號(hào)、峰等）情況；b）條件具備時(shí)，應(yīng)明確干擾物質(zhì)、干擾量；c）結(jié)合文獻(xiàn)資料和試驗(yàn)，研究提出消除干擾的方法。5.4.4分析測(cè)試條件試驗(yàn)研究a）研究提出試料制備的方法和要求；b）研究提出儀器調(diào)試、校準(zhǔn)參數(shù)等要求；c）若需建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定最佳線(xiàn)性范圍，充分考慮與相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中的限值濃度（含量）水平的銜接；一般要求至少6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（包括零濃度）且盡可能均勻的分布在線(xiàn)性范圍內(nèi)，定量方法線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.999；d）若使用平均相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，一般要求相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)20%；e）研究提出測(cè)定的操作步驟和條件參數(shù)等。65.5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法特性指標(biāo)確認(rèn)5.5.1方法的特性指標(biāo)包括檢出限、測(cè)定范圍（測(cè)定下限、測(cè)定上限）、準(zhǔn)確度（精密度、正確度）等。5.5.2環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法分為定量方法和定性方法，各類(lèi)型方法應(yīng)確認(rèn)的特性指標(biāo)見(jiàn)表1，特性指標(biāo)確認(rèn)的具體方法見(jiàn)附錄A。表1環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法確認(rèn)特性指標(biāo)表√△測(cè)定范圍√—△—準(zhǔn)確度√△△ △—注：√表示正常情況下應(yīng)確認(rèn)的特性指標(biāo)；—表b生物毒性測(cè)試方法的特性指標(biāo)參照定性5.5.3測(cè)定下限應(yīng)盡可能滿(mǎn)足生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際履約等生態(tài)環(huán)境管理工作中對(duì)目標(biāo)物的最低限值濃度（含量）水平的測(cè)定要求。5.5.4在不具備獲得方法的準(zhǔn)確度（精密度、正確度）條件時(shí)，可采用比對(duì)等方式說(shuō)明方法的可靠性，具體方法及要求見(jiàn)5.6節(jié)。5.6方法比對(duì)5.6.1新方法標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)物已有現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)將新方法標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。具有多個(gè)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的，綜合考慮以下原則選擇1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)作為比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)：a）公認(rèn)的經(jīng)典方法標(biāo)準(zhǔn)；b）相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)已引用的方法標(biāo)c）正確度高、干擾少、選擇性強(qiáng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)；d）技術(shù)原理相近的方法標(biāo)準(zhǔn)。5.6.2修訂標(biāo)準(zhǔn)的，除按5.6.1的要求進(jìn)行方法比對(duì)外，還應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。5.6.3按5.6.1的要求選定比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)后，新方法標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境介質(zhì)多于比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)的，還應(yīng)再選擇1個(gè)包含該適用環(huán)境介質(zhì)的方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。5.6.4應(yīng)對(duì)適用的每類(lèi)環(huán)境介質(zhì)各至少采集1種實(shí)際樣品開(kāi)展方法比對(duì)，適用于工業(yè)廢水和固定污染源廢氣監(jiān)測(cè)的方法應(yīng)至少采集2種不同污染源的實(shí)際樣品開(kāi)展方法比對(duì)。若實(shí)際樣7品未檢出目標(biāo)物的，可通過(guò)實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得樣品。5.6.5對(duì)每類(lèi)實(shí)際樣品采集至少7個(gè)濃度水平接近的樣品，分別采用新方法與比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，獲得至少7組配對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)。當(dāng)無(wú)法獲得足夠的實(shí)際樣品量時(shí)，可采用實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得至少7組配對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)?？刹捎门鋵?duì)樣本t檢驗(yàn)法判定兩種方法的測(cè)定結(jié)果是否具有顯著差異，具體方法見(jiàn)附錄B；也可根據(jù)具體情況采用其他適用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法。5.7方法驗(yàn)證方法驗(yàn)證按第6章的要求執(zhí)行。5.8標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明5.8.1標(biāo)準(zhǔn)文本的結(jié)構(gòu)要素按第7章的要求執(zhí)行。5.8.2標(biāo)準(zhǔn)文本按第8章的要求進(jìn)行編寫(xiě)。5.8.3標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)題報(bào)告及編制說(shuō)明按附錄C、附錄D的要求進(jìn)行編寫(xiě)。5.9研究過(guò)程中結(jié)果近似值計(jì)算規(guī)則5.9.1近似值相加減時(shí)，所得和或差的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。運(yùn)算過(guò)程中，可多保留一位小數(shù)，計(jì)算結(jié)果數(shù)值修約按GB/T8170要求處理。5.9.2近似值相乘除時(shí)，所得積與商的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。運(yùn)算過(guò)程中，可先將各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位，最后將計(jì)算結(jié)果按上述規(guī)則處理。5.9.3近似值乘方或開(kāi)方時(shí)，計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同。5.9.4近似值的對(duì)數(shù)計(jì)算中，結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)（不包括首數(shù)）應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。5.9.5求四個(gè)或四個(gè)以上準(zhǔn)確度接近的數(shù)值的平均值時(shí)，其有效位數(shù)可增加一位。5.9.6如果某一類(lèi)物質(zhì)的定量值由多個(gè)組分的測(cè)定結(jié)果加和得到（如二甲苯總量、有機(jī)氯農(nóng)藥總量等應(yīng)先計(jì)算后修約，不得進(jìn)行二次修約。6方法驗(yàn)證6.1一般要求6.1.1方法驗(yàn)證的目的是進(jìn)一步確認(rèn)方法的科學(xué)性，考察方法在各環(huán)境條件下的適用性和可操作性，并根據(jù)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)最終確定方法的特性指標(biāo)和質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求。6.1.2各類(lèi)型方法驗(yàn)證的特性指標(biāo)與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)確認(rèn)的特性指標(biāo)相同，具體見(jiàn)表1。6.1.3方法標(biāo)準(zhǔn)草案應(yīng)通過(guò)至少6家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。參加方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可、具備驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件；應(yīng)覆蓋全國(guó)代表性地理區(qū)域（或典型環(huán)境條件并能覆蓋全國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的各類(lèi)水平。若確實(shí)無(wú)法獲得6家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室，可采取同一家實(shí)驗(yàn)室按不同人員分組，盡可能采用不同儀器設(shè)備、環(huán)境條件和不同批次的試劑材料開(kāi)展驗(yàn)證。86.1.4標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗(yàn)證方案，根據(jù)影響方法的準(zhǔn)確度（精密度、正確度）的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)要求，選擇合適的樣品類(lèi)型、儀器和設(shè)備、分析時(shí)間等。驗(yàn)證儀器和設(shè)備應(yīng)覆蓋市場(chǎng)主要類(lèi)型，盡可能包含國(guó)產(chǎn)儀器設(shè)備。6.1.5應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）和實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。驗(yàn)證樣品應(yīng)盡可能為標(biāo)準(zhǔn)編制組統(tǒng)一分發(fā)給各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的樣品，或各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室按照統(tǒng)一要求配制的基質(zhì)相同的樣品（簡(jiǎn)稱(chēng)為“統(tǒng)一樣品”）。驗(yàn)證樣品原則上應(yīng)是高度均勻的樣品，當(dāng)樣品不能均質(zhì)化時(shí)（如金屬、橡膠或紡織品等固體廢物樣品驗(yàn)證數(shù)據(jù)應(yīng)注明僅適用于測(cè)試的樣品類(lèi)型。6.1.6方法驗(yàn)證過(guò)程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。6.1.7在方法驗(yàn)證前，參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時(shí)應(yīng)接受培訓(xùn)。6.1.8參加驗(yàn)證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實(shí)填寫(xiě)《方法驗(yàn)證報(bào)告》（參見(jiàn)附錄E）中的“原始測(cè)試數(shù)據(jù)表”，并附上與該原始測(cè)試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。6.1.9驗(yàn)證過(guò)程中異常值的剔除方法參考GB/T6379中的相關(guān)內(nèi)容，各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)異常值的解釋、更正或剔除進(jìn)行充分說(shuō)明。6.1.10標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)、分析、評(píng)估結(jié)果，最終形成《方法驗(yàn)證報(bào)告》。6.2具體要求6.2.1檢出限的驗(yàn)證若使用附錄A.1.1方法確定檢出限，各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用統(tǒng)一樣品，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室確定的方法檢出限為：按附錄A.1.1方法計(jì)算得到的檢出限數(shù)值，與儀器檢出限進(jìn)行比較，取較大值。最終的方法檢出限為：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室確定的方法檢出限的最高值。6.2.2精密度的驗(yàn)證有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用高（校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍上限90%附近的濃度或含量）、中（校準(zhǔn)曲線(xiàn)中間點(diǎn)附近濃度或含量）、低（測(cè)定下限附近的濃度或含量）3個(gè)不同濃度或含量的統(tǒng)一樣品，按全程序每個(gè)樣品至少平行測(cè)定6次，分別計(jì)算各濃度或含量樣品測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。實(shí)際樣品的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)適用范圍內(nèi)每個(gè)樣品類(lèi)型的1～3個(gè)濃度或含量（應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度或含量）的樣品，按全程序每個(gè)樣品至少平行測(cè)定6次，分別計(jì)算各類(lèi)型樣品中各濃度或含量樣品測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。如無(wú)法獲得適宜的濃度或含量的實(shí)際樣品，可采取實(shí)際樣品基體加標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證（樣品有檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的0.5~3倍；樣品未檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控9標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度）。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析。采用統(tǒng)一樣品的，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R（數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布時(shí)計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)間95%置信區(qū)間采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)各類(lèi)型樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)的范圍。6.2.3正確度的驗(yàn)證有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用高、中、低3個(gè)不同濃度或含量（與精密度驗(yàn)證相同）的統(tǒng)一樣品，按全程序每個(gè)樣品至少平行測(cè)定6次，分別計(jì)算各濃度或含量樣品的相對(duì)誤差。實(shí)際樣品的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)適用范圍內(nèi)每個(gè)樣品類(lèi)型的1～3個(gè)濃度或含量（應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度或含量）的樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）進(jìn)行測(cè)定（樣品有檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的0.5～3倍；樣品未檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度按全程序每個(gè)加標(biāo)樣品至少平行測(cè)定6次，分別計(jì)算各類(lèi)型樣品中各濃度或含量樣品的加標(biāo)回收率。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析。采用統(tǒng)一樣品的，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)誤差均值和加標(biāo)回收率最終值；采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)各類(lèi)型樣品的相對(duì)誤差和加標(biāo)回收率范圍。6.2.4質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求的確定方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求應(yīng)結(jié)合多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證情況，并結(jié)合國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料提出的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求進(jìn)行規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室建立的校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)及中間點(diǎn)濃度測(cè)定偏差，或相對(duì)響應(yīng)因子偏差，結(jié)合國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料，提出方法應(yīng)達(dá)到的控制指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室平行樣品測(cè)定偏差、重復(fù)性限等數(shù)據(jù)，結(jié)合國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料，提出平行樣品測(cè)定偏差等精密度控制指標(biāo)要求；必要時(shí)，可根據(jù)方法的情況分段給出質(zhì)控要求。標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差、加標(biāo)回收率范圍等數(shù)據(jù)，結(jié)合國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料據(jù)，提出加標(biāo)回收率范圍等正確度控制指標(biāo)要求。7標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素，見(jiàn)表2。表2環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素1234567898主要技術(shù)內(nèi)容8.1封面按HJ565中的規(guī)定。按HJ565中的規(guī)定。8.3前言按HJ565中的規(guī)定。8.4標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)8.4.1標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)采用三段式表達(dá)方式，即：方法標(biāo)準(zhǔn)所適用的環(huán)境監(jiān)測(cè)要素、所分析的目標(biāo)物、分析方法的名稱(chēng)。8.4.2應(yīng)寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)的英文名稱(chēng)。Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—ElectrochemicalprobemethodSoilandsediment—Determinationofvolatilehalohydrocarbons—Purgeandtrapgchromatographymasss8.5警告應(yīng)給出使用該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，涉及劇毒、易燃易爆、腐蝕性、放射性、強(qiáng)揮發(fā)性等的試劑和材料，以及需特別注意的安全和防護(hù)事項(xiàng)。8.6適用范圍8.6.1應(yīng)說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境監(jiān)測(cè)要素，目標(biāo)物以及分析方法。8.6.2應(yīng)說(shuō)明目標(biāo)物的檢出限、測(cè)定下限和測(cè)定上限（必要時(shí)）或測(cè)定范圍。如需要，應(yīng)給出不同采樣情況、不同樣品量、不同測(cè)試條件時(shí)對(duì)應(yīng)的檢出限和測(cè)定下限。對(duì)于有多種目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)，其方法檢出限、測(cè)定下限等內(nèi)容可在標(biāo)準(zhǔn)中以“規(guī)范性附錄”列出。8.6.3如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾種分析方法，應(yīng)清楚地指明各分析方法的適用范圍。8.6.4標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)中沒(méi)有包括，但需要說(shuō)明的內(nèi)容。8.6.5必要時(shí)，應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)不適用的情況。8.6.6必要時(shí)，應(yīng)說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)涉及的方法類(lèi)型，適用的工作內(nèi)容等（如篩查、應(yīng)急、現(xiàn)場(chǎng)快8.7規(guī)范性引用文件8.7.1規(guī)范性引用文件指標(biāo)準(zhǔn)文本中所引用的各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)等。國(guó)家已廢止的標(biāo)準(zhǔn)確需引用的，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)年號(hào)和具體條款。8.7.2一般采用如下表達(dá)作為導(dǎo)語(yǔ)，“本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?！?.7.3引用文件按GB、GB/T、HJ、其他標(biāo)準(zhǔn)的次序，編號(hào)由小到大的順序排列。8.8術(shù)語(yǔ)和定義8.8.1應(yīng)給出為理解標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語(yǔ)所必需的定義。8.8.2術(shù)語(yǔ)和定義應(yīng)盡量采用國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的定義。8.9方法原理8.9.1簡(jiǎn)要敘述方法的基本原理、方法特征及主要步驟。8.9.2涉及化學(xué)反應(yīng)時(shí)，原則上應(yīng)寫(xiě)出化學(xué)方程式。如果反應(yīng)不能一步完成，應(yīng)詳盡給出每一步的反應(yīng)方程式。8.10干擾和消除8.10.1在進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出對(duì)方法產(chǎn)生干擾的環(huán)節(jié)和因素。8.10.2存在干擾時(shí)，應(yīng)說(shuō)明干擾的組分及其限量，產(chǎn)生干擾的程度。8.10.3應(yīng)說(shuō)明干擾的消除方法及操作步驟。若該消除方法或操作步驟在“試劑和材料”、“樣品”或“分析步驟”中詳細(xì)描述，則可直接引用其條款編號(hào)。8.11試劑和材料8.11.1一般采用如下表達(dá)作為導(dǎo)語(yǔ)，“除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。”8.11.2應(yīng)列出分析時(shí)使用的所有試劑和材料，包括特殊用途水。例如，當(dāng)需要使用無(wú)酚水、無(wú)二氧化碳水、無(wú)氨水等特殊用途水時(shí)，應(yīng)注明控制要求，如“無(wú)酚水”中酚的限值，及特殊用水制備方法。8.11.3試劑和材料應(yīng)連續(xù)編號(hào)，順序?yàn)椋骸惺郛a(chǎn)品（不包括溶液——溶液和懸浮液；——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品；——標(biāo)準(zhǔn)溶液；——指示劑；——輔助材料。8.11.4應(yīng)說(shuō)明試劑的化學(xué)名稱(chēng)、分子式、純度或純度級(jí)別、濃度（含量）、密度、是否含有結(jié)晶水等主要特性，以及實(shí)驗(yàn)材料的規(guī)格和性能。8.11.5需自行制備的試劑和材料，應(yīng)說(shuō)明其制備方法及環(huán)境條件等。必要時(shí)，應(yīng)給出相應(yīng)的計(jì)算公式和制備流程圖。8.11.6應(yīng)說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法及其標(biāo)定方法。8.11.7對(duì)需要貯存的試劑和材料，應(yīng)說(shuō)明貯存方法和條件、貯存時(shí)間、注意事項(xiàng)等。8.11.8量和單位的表達(dá)執(zhí)行HJ565的規(guī)定。6.1硫酸：ρ(H2SO4)=1.846.8重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(K2Cr2O7)=0.0417mol/L。6.9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)≈0.05mol/L。稱(chēng)取12.4g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸并加蓋冷卻的水中，加1.0g無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3移入1000ml棕色容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。放置一周后標(biāo)定其振搖至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（6.3立即密塞搖勻，于記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，同時(shí)作空白試（1）c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；VV6.10淀粉溶液：ρ=0.01g/ml。稱(chēng)取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻8.12儀器和設(shè)備8.12.1應(yīng)列出在方法中所使用的儀器和設(shè)備的名稱(chēng)，并進(jìn)行連續(xù)編號(hào)，順序?yàn)椋骸蓸釉O(shè)備；——分析儀器；——輔助設(shè)備等。8.12.2應(yīng)說(shuō)明儀器和設(shè)備的功能、主要性能指標(biāo)和特殊要求。8.12.3對(duì)于特殊類(lèi)型的儀器或設(shè)備及其安裝方法應(yīng)用圖進(jìn)行表示。8.12.4不應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)儀器和設(shè)備的生產(chǎn)制造單位及商標(biāo)，帶有廠(chǎng)家特征的編號(hào)等內(nèi)容。8.13樣品8.13.1采樣應(yīng)注意與現(xiàn)行的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范相銜接。8.13.2應(yīng)明確采樣器具、采樣量、樣品的保存方法、保存時(shí)間等，如有特殊要求，應(yīng)具體說(shuō)明。8.13.3應(yīng)分別說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室樣品、試樣的制備方法，包括預(yù)處理方法及操作步驟。8.13.4如樣品濃度（含量）較高或較低，在稀釋或富集條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出樣品稀釋或富集的操作步驟及要求。樣品富集時(shí)，必要時(shí)應(yīng)給出富集裝置的容量，或給出防止目標(biāo)物穿透的方法。8.13.5應(yīng)提出對(duì)空白樣品、空白試樣的制備要求。8.14分析步驟8.14.1一般要求應(yīng)按分析操作順序列出分析過(guò)程中的所有步驟，一般包括試料制備、儀器調(diào)試與校準(zhǔn)、測(cè)定、空白試驗(yàn)等內(nèi)容。應(yīng)對(duì)分析步驟進(jìn)行必要的細(xì)分，表達(dá)應(yīng)簡(jiǎn)明扼要。如其他標(biāo)準(zhǔn)中已有對(duì)某分析步驟的規(guī)定，可直接引用該標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)條款?？稍谑褂玫脑噭┖筒牧?、儀器和設(shè)備名稱(chēng)后的括號(hào)內(nèi)注明其相應(yīng)的編號(hào)，以避免重復(fù)說(shuō)明其特性。8.14.2試料制備應(yīng)說(shuō)明從試樣中制備試料的操作步驟，包括稱(chēng)量或量取試料的方法、試料的質(zhì)量或體積和稱(chēng)量的準(zhǔn)確程度、試料的份數(shù)等內(nèi)容。8.14.3儀器調(diào)試說(shuō)明儀器調(diào)試的方法、步驟和要求。8.14.4校準(zhǔn)應(yīng)說(shuō)明儀器校準(zhǔn)的方法、步驟以及校準(zhǔn)頻率等要求。若需要建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，應(yīng)說(shuō)明校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的制備方法和步驟，以及校準(zhǔn)曲線(xiàn)的表達(dá)方式和質(zhì)量要求。若采用平均相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，應(yīng)給出平均相對(duì)響應(yīng)因子的計(jì)算方法，并對(duì)相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行規(guī)定。8.14.5測(cè)定應(yīng)按測(cè)定過(guò)程的先后順序分段敘述。每一步操作應(yīng)準(zhǔn)確地?cái)⑹觯⒄f(shuō)明測(cè)定的所有操作參數(shù)和環(huán)境條件。8.14.6空白試驗(yàn)應(yīng)說(shuō)明方法對(duì)空白試驗(yàn)的要求。8.15結(jié)果計(jì)算與表示8.15.1應(yīng)說(shuō)明結(jié)果計(jì)算的方法，包括計(jì)算公式、量的單位、公式中使用的量的符號(hào)的含義，及結(jié)果表示的有效數(shù)字等內(nèi)容。8.15.2如樣品處理中包含稀釋步驟，計(jì)算公式中應(yīng)體現(xiàn)稀釋倍數(shù)的量的符號(hào)。8.15.3必要時(shí)應(yīng)給出同類(lèi)目標(biāo)物總量計(jì)算的原則和方法。8.15.4公式編輯、量和單位的表達(dá)以及數(shù)值修約執(zhí)行HJ565、GB/T8170的規(guī)定。8.15.5結(jié)果表達(dá)中一般要求小數(shù)位數(shù)與檢出限保持一致，但一般不超過(guò)3位有效數(shù)字。8.16準(zhǔn)確度8.16.1應(yīng)分別說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法精密度。8.16.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度主要用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)95%置信區(qū)間（必要時(shí)）表示。實(shí)驗(yàn)室間的精密度應(yīng)對(duì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總統(tǒng)計(jì)分析，采用統(tǒng)一樣品的，用實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R（數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布時(shí)采用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間95%置信區(qū)間）表示；采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)各類(lèi)型樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)范圍。8.16.3應(yīng)分別說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法正確度。8.16.4實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的正確度通過(guò)對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的相對(duì)誤差和實(shí)際樣品加標(biāo)回收率來(lái)表示。實(shí)驗(yàn)室間的正確度應(yīng)對(duì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，采用統(tǒng)一樣品的，用實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)誤差均值和加標(biāo)回收率最終值表示；采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)各類(lèi)型樣品的相對(duì)誤差和加標(biāo)回收率范圍。8.16.5“準(zhǔn)確度”一章的一般表達(dá)方式為：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：(RSD1～RSD2)a，(RSD1～RSD2)b，(RSD1～RSD2)c；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：RSD'a，RSD'b，RSD'c；或（采用非統(tǒng)一樣品時(shí)l個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含××測(cè)定濃度范圍為a~a'、b~b'、c~c'的某實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：(RSD1～RSD2)a，(RSD1～RSD2)b，(RSD1～RSD2)c。相對(duì)誤差最終值分別為：(RE±2SRE)a，(RE±2SRE)b，(RE±2SRE)c?；颍ú捎梅墙y(tǒng)一樣品時(shí)l個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)××測(cè)定濃度范圍為a~a'、b~a''、b''、c''的某類(lèi)型實(shí)際樣品進(jìn)行了n次重復(fù)加標(biāo)分析測(cè)定：8.16.6對(duì)于有多種目標(biāo)物的監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，其準(zhǔn)確度可在標(biāo)準(zhǔn)中以“規(guī)范性附錄”列8.17不確定度必要時(shí)列出不確定度的主要分量，給出擴(kuò)展不確定度。評(píng)定方法可參考JJF1059.1。8.18質(zhì)量保證和質(zhì)量控制8.18.1應(yīng)針對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)，說(shuō)明質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的措施和要求，以及過(guò)程失控時(shí)，應(yīng)采取的措施。8.18.2質(zhì)量保證和質(zhì)量控制可包括但不限于下列內(nèi)容：a）儀器性能的檢查方法和控制指標(biāo)；b）空白試驗(yàn)的具體要求和具體指標(biāo)，如實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果一般不應(yīng)超過(guò)檢出c）校準(zhǔn)的控制指標(biāo)要求，如校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)、中間點(diǎn)濃度檢查要求、相對(duì)平均響應(yīng)因子等；d）精密度控制指標(biāo)要求，如平行樣品測(cè)定偏差等；e）正確度控制指標(biāo)要求，如加標(biāo)回收率的范圍，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在其測(cè)量不確定范圍內(nèi)等；f）質(zhì)量控制圖的繪制等內(nèi)容。8.19檢測(cè)報(bào)告根據(jù)方法特點(diǎn)，說(shuō)明對(duì)檢測(cè)報(bào)告的特殊要求。8.20固體廢物處置8.20.1應(yīng)說(shuō)明分析過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢物的處置方式。8.20.2對(duì)于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)說(shuō)明按照相關(guān)危險(xiǎn)廢物處理處置規(guī)定執(zhí)行。8.21注意事項(xiàng)8.21.1對(duì)于實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中可能出現(xiàn)的異常現(xiàn)象及其處理辦法、使用該方法的特殊要求、操作過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)等，可采用“注”的形式置于有關(guān)條款或子條款的末尾。8.21.2如有必要，可在“注意事項(xiàng)”中說(shuō)明其他應(yīng)重點(diǎn)注意的事項(xiàng)。8.22附錄可采用附錄的方式對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充性?xún)?nèi)容進(jìn)行說(shuō)明。應(yīng)明確說(shuō)明附錄是“規(guī)范性附錄”，還是“資料性附錄”。8.23參考文獻(xiàn)8.23.1在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中參考過(guò)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料應(yīng)列入標(biāo)準(zhǔn)的“參考文獻(xiàn)”中。8.23.2參考文獻(xiàn)應(yīng)按照GB/T7714的要求進(jìn)行編寫(xiě)。附錄A（規(guī)范性附錄）方法特性指標(biāo)確定方法A.1方法檢出限A.1.1方法檢出限的一般確定方法a)空白試驗(yàn)中檢測(cè)出目標(biāo)物按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次空白試驗(yàn)（以各類(lèi)便攜式、集成式儀器為基礎(chǔ)建立的方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)儀器的性能盡可能增加重復(fù)測(cè)定次數(shù)將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL=t(n-1,0.99)×S（A.1）式中：MDL——方法檢出限；n——樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t——自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布值（單側(cè)S——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中，當(dāng)自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t值可參考表A.1取值。表A.1t值表t(n-1,0.99)7687989本方法計(jì)算的檢出限以下述條件為前提：任意測(cè)定值之間可允許的差異范圍為“空白試驗(yàn)測(cè)定值的均值±估計(jì)檢出限的1/2”以?xún)?nèi)。b)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物按照樣品分析的全部步驟，對(duì)濃度值或含量為估計(jì)方法檢出限值3～5倍的樣品進(jìn)行n（n≥7）次平行測(cè)定。計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL值計(jì)算出來(lái)后，應(yīng)判斷其合理性：對(duì)于針對(duì)單一組分的分析方法，如果樣品濃度不在計(jì)算出的方法檢出限3～5倍，則應(yīng)該調(diào)整樣品濃度重新進(jìn)行測(cè)定。在進(jìn)行重新測(cè)定后，將前一批測(cè)定的方差（即S2）與本批測(cè)定的方差相比較，較大者記為S2A，較小者記為S2B。若S2A/S2B>3.05，則將本批測(cè)定的方差標(biāo)記為前一批測(cè)定的方差，再次調(diào)整樣品濃度重新測(cè)定。若S2A/S2B<3.05，則按公式（A.2）和公式（A.3）計(jì)算方法檢出限：（A.2）MDL=t(vA+vB,0.99)×Sp（A.3）式中：vA——方差較大批次的自由度，nA一1；vB——方差較小批次的自由度，nB一1；Sp——組合標(biāo)準(zhǔn)偏差；t——自由度為vA+vB，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）。對(duì)于目標(biāo)物為多組分的分析方法，一般要求至少有50％的目標(biāo)物樣品濃度在3～5倍計(jì)算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，同時(shí)，至少90％的目標(biāo)物樣品濃度在1～10倍計(jì)算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，其余不多于10％的目標(biāo)物樣品濃度應(yīng)不超過(guò)20倍計(jì)算出的方法檢出限。若滿(mǎn)足上述條件，說(shuō)明初次用于測(cè)定MDL的樣品濃度比較合適。對(duì)于初次加標(biāo)樣品測(cè)定平均值與MDL比值不在3～5之間的目標(biāo)物，應(yīng)調(diào)整樣品濃度，重新進(jìn)行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。A.1.2分光光度法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒(méi)有前處理的情況下，也可以扣除空白值后與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值作為檢出限，按公式（A.4）進(jìn)行計(jì)算。MDL=0.01/b（A.4）式中：b——回歸直線(xiàn)斜率。A.1.3滴定法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒(méi)有前處理的情況下，也可根據(jù)所用滴定管產(chǎn)生的最小液滴體積來(lái)計(jì)算，計(jì)算公式為：MDL=kλ（A.5）式中：λ——被測(cè)組分與滴定液的摩爾比；P——滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；V0——滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M0——滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1——被測(cè)組分的取樣體積，ml；M1——被測(cè)項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k——當(dāng)為一次滴定時(shí)，k＝1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k＝2。A.1.4離子選擇電極法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒(méi)有前處理的情況下，當(dāng)校準(zhǔn)曲線(xiàn)直線(xiàn)部分外延的延長(zhǎng)線(xiàn)與通過(guò)空白電位且平行于濃度軸的直線(xiàn)相交時(shí)，其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。A.1.5微生物計(jì)數(shù)法微生物計(jì)數(shù)法的檢出限基于泊松概率分布，指在單次計(jì)數(shù)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)的概率不低于99%時(shí)最低的微生物密度。計(jì)算方法如下：ln0.01（A.6）式中：λ——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量，個(gè)；n——觀(guān)察的計(jì)數(shù)單元數(shù)量，個(gè)。MDL=（A.7）式中：λ——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量，個(gè)；MDL——方法檢出限，個(gè)/L；N——計(jì)數(shù)單元的總數(shù)，個(gè)；V——參與計(jì)數(shù)的樣品總體積，L。A.1.6定性方法在空白樣品中添加若干個(gè)不同濃度水平的標(biāo)液，每個(gè)濃度水平檢測(cè)10次，記錄檢出結(jié)果（陽(yáng)性或陰性繪制樣品檢出的陽(yáng)性率（%）或陰性率（%）對(duì)添加濃度的曲線(xiàn)，臨界濃度即為方法檢出限。A.1.7其他其他物理、感官分析方法，生物毒性測(cè)試方法等，方法檢出限的確定根據(jù)具體情況確定。A.2測(cè)定下限一般情況下以4倍檢出限作為測(cè)定下限。微生物計(jì)數(shù)法測(cè)定下限與檢出限一致。其他物理、感官分析方法，生物毒性測(cè)試方法等測(cè)定下限的確定根據(jù)具體情況確定。A.3測(cè)定上限有條件時(shí)，結(jié)合方法校準(zhǔn)曲線(xiàn)的上限、適宜的稀釋倍數(shù)以及一定條件下的吸附富集容量等因素，提出方法測(cè)定上限。A.4精密度A.4.1總體要求一般分析方法直接采用A.4.2～A.4.4確定方法精密度；測(cè)定數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布的方法（如微生物測(cè)定方法等測(cè)定結(jié)果應(yīng)經(jīng)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換后再按A.4.2～A.4.3確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照A.4.5～A.4.6確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間95%置信區(qū)間。A.4.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)某一水平濃度的樣品在第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行n次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差按如下公式進(jìn)行計(jì)算：（A.8）式中：xk——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行的第k次測(cè)試結(jié)果；一xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；Si——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差；RSDi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.4.3實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)某一水平濃度的樣品在l個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差按如下公式進(jìn)行計(jì)算：RSD'一式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；x——l個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；S'——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差；RSD'——實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.4.4重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R對(duì)某一水平濃度的樣品進(jìn)行l(wèi)個(gè)實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定n次，按如下公式進(jìn)行重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的計(jì)算：（A.16）r=2.8（A.17）R=2.8（A.18） 式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；Si——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差；Sr——重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)差；SR——再現(xiàn)性限標(biāo)準(zhǔn)差；SL——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差（若根號(hào)內(nèi)運(yùn)算值為負(fù)值，則取0l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)；n——每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行平行測(cè)定的次數(shù)；r——重復(fù)性限；R——再現(xiàn)性限。A.4.5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)95%置信區(qū)間采用如下公式計(jì)算測(cè)定結(jié)果對(duì)數(shù)值的95%置信區(qū)間，再取反對(duì)數(shù)得到測(cè)定結(jié)果的95%置信區(qū)間： x±ta/2 s Jn（A.19） 式中：x——樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的平均值；s——樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)差；n——測(cè)定次數(shù)；ta/2——自由度為n-1，置信度為95%時(shí)的t分布值（雙側(cè)）。A.4.6實(shí)驗(yàn)室間95%置信區(qū)間采用如下公式計(jì)算測(cè)定結(jié)果對(duì)數(shù)值的95%置信區(qū)間，再取反對(duì)數(shù)得到測(cè)定結(jié)果的95%置信區(qū)間：'a/2（A.20）式中：x——l個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的平均值's——實(shí)驗(yàn)室間樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)差；l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)；ta/2——自由度為l-1，置信度為95%時(shí)的t分布值（雙側(cè)）。A.5正確度A.5.1總體要求一般分析方法直接采用A.5.2～A.5.3確定方法正確度；測(cè)定數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布的方法（如微生物測(cè)定方法等測(cè)定結(jié)果應(yīng)經(jīng)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換后再按A.5.2～A.5.3確定方法正確度。A.5.2相對(duì)誤差 相對(duì)誤差最終值：RE±2SRE一式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試的平均值；μ——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度或含量；REi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試的相對(duì)誤差；REl個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)誤差均值；SRE——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.5.3加標(biāo)回收率 加標(biāo)回收率最終值：P±2SP一式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平樣品測(cè)試的平均值；yi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)加標(biāo)樣品測(cè)試的平均值；μ——加標(biāo)量，加標(biāo)量應(yīng)為本底量的0.5～3倍，加標(biāo)后的濃度不應(yīng)超過(guò)方法線(xiàn)性范圍的上限；Pi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率；SP——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.6有效數(shù)字的要求A.6.1檢出限一般保留1位有效數(shù)字，且只入不舍。必要時(shí)采用科學(xué)計(jì)數(shù)法進(jìn)行表達(dá)。A.6.2標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般保留2位有效數(shù)字。重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R小數(shù)位數(shù)應(yīng)與檢出限保持一致，但一般不超過(guò)2位有效數(shù)字。A.6.3相對(duì)誤差一般保留2位有效數(shù)字，加標(biāo)回收率保留3位有效數(shù)字。（資料性附錄）方法比對(duì)：測(cè)定結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn)采用配對(duì)樣品t檢驗(yàn)判定兩種方法的測(cè)定結(jié)果是否具有顯著差異，具體方法如下：a）對(duì)每類(lèi)實(shí)際樣品采集至少7個(gè)濃度（含量）水平接近的樣品，分別采用新方法與比對(duì)方法進(jìn)行測(cè)定，獲得至少7組配對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)。對(duì)每個(gè)濃度（含量）樣品新方法與比對(duì)方法均分別進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，平行雙樣測(cè)定的平均值分別記做新方法的測(cè)定值（A）和比對(duì)方法測(cè)定值（B獲得該濃度（含量）樣品測(cè)定結(jié)果配對(duì)差值（d）（表B.1）。當(dāng)無(wú)法獲得足夠?qū)嶋H樣品量時(shí)，可采用實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得至少7組配對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)。表B.1配對(duì)測(cè)定記錄表1A1d12A2d23A3d34A4d45A5d56A6d67A7d78b）獲得配對(duì)差值的算術(shù)平均值d，及配對(duì)差值的標(biāo)準(zhǔn)差Sd。c）計(jì)算檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量：（B.1）d）若雙側(cè)檢驗(yàn)P<α（顯著性水平）=0.05，則兩種方法的測(cè)定結(jié)果有顯著差異；反之，則兩種方法的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有顯著差異。（資料性附錄）開(kāi)題論證報(bào)告的內(nèi)容要求C.1項(xiàng)目背景C.1.1任務(wù)來(lái)源（1）項(xiàng)目列入國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃的年度及下達(dá)計(jì)劃的文件號(hào)。（2）標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目的承擔(dān)單位、參加單位的全稱(chēng)。C.1.2工作過(guò)程任務(wù)下達(dá)后標(biāo)準(zhǔn)編制組所開(kāi)展的相關(guān)調(diào)查、研究工作（簡(jiǎn)要說(shuō)明）。C.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析C.2.1被測(cè)對(duì)象（目標(biāo)物）對(duì)環(huán)境的影響（1）目標(biāo)物的基本理化性質(zhì)。（2）目標(biāo)物對(duì)環(huán)境的影響等。C.2.2相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境管理工作的需要（1）生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求（污染物濃度限值、抗干擾能力等）。（2）生態(tài)環(huán)境管理重點(diǎn)工作涉及的目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求。C.2.3現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問(wèn)題C.3國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究C.3.1主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織相關(guān)分析方法研究（1）說(shuō)明國(guó)外相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）說(shuō)明國(guó)外相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法的發(fā)展趨勢(shì)。（3）說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織包括但不限于：1）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO；2）美國(guó)環(huán)境保護(hù)局，EPA；3）美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)，ASTM；4）日本標(biāo)準(zhǔn)化組織，JIS；5）歐盟；6）其他國(guó)家或地區(qū)。C.3.2國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法研究（1）說(shuō)明國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作應(yīng)用擬采用的分析方法前景分析，包括目前國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相關(guān)儀器設(shè)備的裝備情況等。（3）說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法包括但不限于：1）環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)；2）農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、水利、海洋等行業(yè)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)。C.3.3文獻(xiàn)資料研究（1）說(shuō)明文獻(xiàn)資料中對(duì)相關(guān)分析方法研究情況。（2）說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。C.4標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和標(biāo)準(zhǔn)適用范圍C.4.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則（1）方法的檢出限和測(cè)定范圍滿(mǎn)足相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境工作的要求。（2）方法準(zhǔn)確可靠，滿(mǎn)足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。（3）方法具有普遍適用性，易于推廣使用。C.4.2標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)容（1）介紹標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，包括適用的環(huán)境介質(zhì)、目標(biāo)物種類(lèi)、監(jiān)測(cè)需求等。（2）說(shuō)明確定目標(biāo)物種類(lèi)的依據(jù)和理由。（3）介紹標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容。C.5擬開(kāi)展的主要工作C.5.1方法條件試驗(yàn)研究（1）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品采集、保存等方案及理由。（2）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品前處理方法及理由。（3）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的分析方法及理由。C.5.2方法比對(duì)（1）說(shuō)明擬選取的比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)及理由。（2）介紹開(kāi)展方法比對(duì)的初步方案和工作方法。C.5.3方法驗(yàn)證（1）說(shuō)明方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的選擇情況。（2）介紹方法驗(yàn)證擬采用的驗(yàn)證樣品的情況。（3）介紹方法驗(yàn)證的初步方案和工作方法。C.5.4工作計(jì)劃（1）繪制詳細(xì)的技術(shù)路線(xiàn)圖。（2）工作計(jì)劃及時(shí)間進(jìn)度安排。C.6擬提交的工作成果（1）標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)題論證報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草案。（2）標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明（含驗(yàn)證報(bào)告）。（3）標(biāo)準(zhǔn)送審稿及編制說(shuō)明（含驗(yàn)證報(bào)告及意見(jiàn)匯總處理表）。（4）標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿及編制說(shuō)明（含驗(yàn)證報(bào)告及意見(jiàn)匯總處理表）。C.7需要討論確定的主要問(wèn)題說(shuō)明在項(xiàng)目開(kāi)展過(guò)程中遇到的及預(yù)計(jì)在將來(lái)可能遇到的需討論確定的主要問(wèn)題及解決措施建議。C.8項(xiàng)目組織與管理C.8.1本單位與標(biāo)準(zhǔn)制訂有關(guān)的工作基礎(chǔ)條件（1）包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備配置等。（2）包括科研技術(shù)水平、與項(xiàng)目有關(guān)的工作基礎(chǔ)及技術(shù)成果等。C.8.2合作單位與任務(wù)分工（1）合作單位的法定名稱(chēng)。（2）承擔(dān)單位與合作單位的明確分工。C.8.3經(jīng)費(fèi)使用方案及人員投入情況（1）經(jīng)費(fèi)預(yù)算，按序號(hào)、支出科目、預(yù)算金額、備注列表給出。（2）編制組成員，列表給出姓名、職稱(chēng)、單位和在項(xiàng)目中承擔(dān)的工作等。C.9參考文獻(xiàn)列出查閱的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)、研究報(bào)告。（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明的內(nèi)容要求D.1項(xiàng)目背景D.1.1任務(wù)來(lái)源（1）項(xiàng)目列入國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃的年度及下達(dá)計(jì)劃的文件號(hào)。（2）標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目的承擔(dān)單位、參加單位的全稱(chēng)。D.1.2工作過(guò)程任務(wù)下達(dá)后標(biāo)準(zhǔn)編制組所開(kāi)展的相關(guān)調(diào)查、研究工作（簡(jiǎn)要說(shuō)明）。D.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析D.2.1被測(cè)對(duì)象（目標(biāo)物）的環(huán)境危害（1）目標(biāo)物的基本理化性質(zhì)。（2）目標(biāo)物的環(huán)境危害等。D.2.2相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境管理工作的需要（1）生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求（污染物濃度限值、抗干擾能力等）。（2）生態(tài)環(huán)境管理重點(diǎn)工作涉及的目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求。D.2.3現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問(wèn)題D.3國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究D.3.1主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織相關(guān)分析方法研究（1）說(shuō)明國(guó)外相關(guān)污染物分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）說(shuō)明國(guó)外相關(guān)污染物分析方法的發(fā)展趨勢(shì)。（3）說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織包括但不限于：1）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO；2）美國(guó)環(huán)境保護(hù)局，EPA；3）美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)，ASTM；4）日本標(biāo)準(zhǔn)化組織，JIS；5）歐盟；6）其他國(guó)家或地區(qū)。D.3.2國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法研究（1）說(shuō)明國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作應(yīng)用擬采用的分析方法前景分析，包括目前國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相關(guān)儀器設(shè)備的裝備情況等。（3）說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法包括但不限于：1）環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)；2）農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、水利、海洋等行業(yè)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)。D.3.3文獻(xiàn)資料研究（1）說(shuō)明文獻(xiàn)資料中對(duì)相關(guān)分析方法研究情況。（2）說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。D.4標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線(xiàn)D.4.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則（1）方法的檢出限和測(cè)定范圍滿(mǎn)足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的要求。（2）方法準(zhǔn)確可靠，滿(mǎn)足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。（3）方法具有普遍適用性，易于推廣使用。D.4.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線(xiàn)（1）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的分析方法的理由，含各種分析方法的優(yōu)劣和適用性比較（適用于有多種分析方法可供選擇的情況）。（2）繪制詳細(xì)的技術(shù)路線(xiàn)圖等。D.5方法研究報(bào)告（若為修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明增刪條款及增刪內(nèi)容原因。）D.5.1方法研究的目標(biāo)（1）說(shuō)明方法標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境要素、被測(cè)目標(biāo)物。（2）說(shuō)明確定目標(biāo)物種類(lèi)的依據(jù)和理由。（3）說(shuō)明方法標(biāo)準(zhǔn)擬達(dá)到的特性指標(biāo)要求，包括：方法檢出限、測(cè)定下限、精密度（如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）、正確度（如加標(biāo)回收率）等。測(cè)定多個(gè)目標(biāo)物的應(yīng)列表分別說(shuō)明。D.5.2方法原理（1）說(shuō)明方法的基本原理。（2）必要時(shí)，寫(xiě)出化學(xué)方程式，盡可能用離子反應(yīng)式表示。如果反應(yīng)不能一步完成，應(yīng)詳盡地給出每一步的反應(yīng)方程式。D.5.3試劑和材料（1）分別說(shuō)明采用某種試劑和材料的理由。（2）分別說(shuō)明試劑和材料的特殊要求，如制備方法、制備操作步驟、保存條件等。D.5.4儀器和設(shè)備（1）分別說(shuō)明選用某種儀器和設(shè)備的理由。（2）分別說(shuō)明儀器和設(shè)備的特殊要求，如靈敏度、規(guī)格等。（3）如需安裝某種儀器，說(shuō)明安裝的步驟及需要的環(huán)境條件等。D.5.5樣品（1）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣的準(zhǔn)備方法，包括采樣的特殊要求、樣品量、制備方法、貯存條件等。（2）說(shuō)明確定實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣準(zhǔn)備方法的理由，如為什么要有采樣的特殊要求，為什么要采用特定的制備方法，為什么要采取一定的貯存措施等。（實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、權(quán)威的引用文（3）必要時(shí)，開(kāi)展樣品采集和保存的條件選擇試驗(yàn)。D.5.6分析步驟（1）說(shuō)明確定分析步驟的主要過(guò)程，包括所進(jìn)行的預(yù)測(cè)性試驗(yàn)，記錄的每次試驗(yàn)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，及根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行的分析和對(duì)試驗(yàn)方案進(jìn)行的調(diào)整等過(guò)程。（操作條件的選擇理由，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，權(quán)威的引用文獻(xiàn)）。（2）說(shuō)明進(jìn)行方法選擇性試驗(yàn)的過(guò)程，包括各步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析結(jié)論等。（3）說(shuō)明進(jìn)行方法穩(wěn)健性試驗(yàn)的過(guò)程，包括各步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析結(jié)論等。（4）說(shuō)明最后確定的方法分析步驟及環(huán)境條件。（5）說(shuō)明方法檢出限、測(cè)定范圍的確定過(guò)程，包括記錄的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析方法、計(jì)算公式等內(nèi)容。D.5.7結(jié)果計(jì)算說(shuō)明結(jié)果計(jì)算的方法和公式。D.6方法比對(duì)D.6.1方法比對(duì)方案（1）選取的比對(duì)方法情況。（2）說(shuō)明開(kāi)展方法比對(duì)的實(shí)際樣品基本情況。D.6.2方法比對(duì)過(guò)程及結(jié)論（1）匯總統(tǒng)計(jì)方法比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)。（2）說(shuō)明方法比對(duì)結(jié)論。（3）對(duì)方法比對(duì)結(jié)論進(jìn)行原因分析，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施提出建議。D.7方