藥品常規(guī)檢驗(yàn)基本操作及注意事項(xiàng)

藥品常規(guī)檢驗(yàn)基本操作及注意事項(xiàng)學(xué)習(xí)要點(diǎn)及目的本操作注重提高驗(yàn)工作無誤日常檢驗(yàn)工作中應(yīng)按照《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2010年版(藥品檢驗(yàn)SOP)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并注重基本操作的每個(gè)細(xì)節(jié)。規(guī)范藥品檢驗(yàn)的基本操作，是確保藥品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確和公正的重要環(huán)節(jié)之一。易!不再重復(fù)“藥品檢驗(yàn)SOP”中的操作細(xì)節(jié)。!強(qiáng)化藥品檢驗(yàn)基本操作的關(guān)注點(diǎn)。藥品檢驗(yàn)主要?dú)w納為以下幾個(gè)環(huán)節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)器具實(shí)驗(yàn)溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測(cè)定一、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)器具一、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)器具燒杯試管稱量瓶稱量瓶量筒藥品檢驗(yàn)常用實(shí)驗(yàn)器具移液管滴定管容量瓶實(shí)驗(yàn)器具的規(guī)范使用實(shí)驗(yàn)器具的規(guī)范使用移液管、吸量管和內(nèi)容量移液管吸量管容量瓶容量瓶藥品檢驗(yàn)主要?dú)w納為以下幾個(gè)環(huán)節(jié)藥品檢驗(yàn)SOP中，非常細(xì)致的對(duì)分析天平使用和稱量操作方法進(jìn)行了詳述(P516-P520),全面的規(guī)范了每步操作，在此強(qiáng)調(diào)一些最基本稱量稱量同時(shí)降低對(duì)精密天平的損傷，延長(zhǎng)精密天平稱量常用于精密稱量100mg以上的物質(zhì)、熾灼殘?jiān)?坩堝)、干燥失重(稱量瓶)常用于精密稱量少于10mg物質(zhì)稱量稱量稱量稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06～0.14g稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5～2.5g稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95～2.05g稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.995～2.005g“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一稱量稱量方式稱量方式的規(guī)范是樣品稱量準(zhǔn)確的保障。對(duì)需“精密稱量”的實(shí)驗(yàn)尤為重要，稱量的過程中應(yīng)注意稱量樣品時(shí)，不能用手直接碰觸器具，可采用鑷子、紙條或帶手套等方式進(jìn)行稱量。稱量精密稱量樣品時(shí)，可使用稱量瓶、小燒杯、容量瓶等。當(dāng)將樣品直接稱置容量瓶中(注意天平承受重量),不能因擔(dān)心樣品與空氣接觸，有可能造成天平稱量數(shù)據(jù)不穩(wěn)而蓋上瓶塞，定稱量若稱量引濕性較強(qiáng)的和揮發(fā)性較大的樣品，最好稱在小稱量瓶中，溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中。因?yàn)榉Q量瓶的口徑比較大，可避免樣品接觸到瓶口，必要時(shí)還可以蓋上蓋子，稱量稱量普通固體試劑應(yīng)稱在干凈的燒杯或三角瓶里，避免藥品檢驗(yàn)主要?dú)w納為以下幾個(gè)環(huán)節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)器具實(shí)驗(yàn)溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測(cè)定和特效性會(huì)影響分析結(jié)果的正確與否是藥品檢驗(yàn)結(jié)果正確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。稱量(量取)試藥時(shí)應(yīng)注意配制溶液液體試藥的取用配制溶液Your·常規(guī)實(shí)驗(yàn)中試劑一般采用分析純(或色譜純)。試·取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，絕不可將它橫置桌上，瓶塞底部與桌面接觸是錯(cuò)誤的。取用完畢后立即把瓶塞蓋嚴(yán)，若需取用不同液體試藥的取用簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著容·從試藥瓶中取用少量液體試劑時(shí)，為了防止試污，不能用滴管直接吸取試劑瓶中的試劑，應(yīng)倒出試劑瓶后取用。使用后的滴管應(yīng)避免液體流入膠頭沾污..##藥品檢驗(yàn)主要?dú)w納為以下幾個(gè)環(huán)節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)器具實(shí)驗(yàn)溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測(cè)定供試品溶液前處理前面提及溶解~~過濾供試品超聲溶解超聲溶解超聲時(shí)間的長(zhǎng)短及超聲儀中水的溫度，均關(guān)系到供試品溶液是否降解的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，當(dāng)樣品結(jié)果不正常時(shí)，有必要進(jìn)離心離心·通過離心沉降可以提取被測(cè)成分。若將離心沉降物和溶液進(jìn)行定量分離，可用滴管將沉淀上部的離心液吸出，定量轉(zhuǎn)移至另一容器中?！ざ哭D(zhuǎn)移離心液時(shí)，先捏癌滴管上的膠頭，排出滴管內(nèi)的空氣，然后小心插入管中液面下，慢慢放松膠頭，溶液即進(jìn)入吸管。(注意吸取的量)檢分液漏斗提取分液漏斗提取·用萃取法來提取被測(cè)成分，用分液漏斗進(jìn)行操作是簡(jiǎn)便易行的方法。對(duì)進(jìn)行含量測(cè)定的樣品，應(yīng)關(guān)注使用分液漏斗體積的大小、是否漏液。供試品溶液制備(2)濾頭膜材料(針式過濾器)水系混合纖維素(MCM)有機(jī)系聚四氟乙烯(疏水性PTFE)注意：使用時(shí)關(guān)注說明書(3)關(guān)注濾紙是否污染、濾紙(濾頭)的吸附情況。供試品溶液的定容和轉(zhuǎn)移供試品溶液的定容和轉(zhuǎn)移供試品溶液制備過程中始終伴隨著定容和轉(zhuǎn)移，前面已經(jīng)介紹了容量瓶和移液管使用的相關(guān)事宜。供試品已稱置容量瓶中將供試品溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中溶液倒入容量瓶中(溶液量大約是容量瓶體積的50%—70%),適當(dāng)用力振搖(或超聲),藥品檢驗(yàn)主要?dú)w納為以下幾個(gè)環(huán)節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)器具實(shí)驗(yàn)溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測(cè)定五、樣品的測(cè)定五、樣品的測(cè)定樣品測(cè)定分鑒別、檢查、含量測(cè)定三大方面。常規(guī)的規(guī)范操作基本上是一致的。圖2-25滴定管的閥門圖2-25滴定管的閥門(一)鑒別鑒別是對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，其手段很多，在某些方面沒有含量測(cè)定項(xiàng)下要求的那么嚴(yán)格，但規(guī)范的操作同樣是非常重要的。試驗(yàn)中應(yīng)注意到幾點(diǎn)：1、酸堿度是定性分析的重要條件之一的變化，并與標(biāo)準(zhǔn)色階板對(duì)照。切不可將試紙插入被測(cè)·酸堿度的控制與反應(yīng)原理有著密切的關(guān)系。復(fù)方氫氧化鋁片復(fù)方氫氧化鋁片鑒別試驗(yàn)·…取酸性濾液20ml,加氨試液使成堿性，用乙醚提取…揮干，殘?jiān)影l(fā)煙硝酸3～4滴，置水浴上蒸干，放冷，加氫氧化鉀一小粒，再加無水乙醇數(shù)滴，即顯本實(shí)驗(yàn)為復(fù)方氫氧化鋁片組分顛茄流浸膏的鑒別試驗(yàn).反應(yīng)原理反應(yīng)原理煙硝酸處理時(shí)，產(chǎn)生硝基化反應(yīng)，生成三硝基衍生物，此產(chǎn)物再在苛性堿的醇溶液中發(fā)生分子內(nèi)重排，生成醌樣結(jié)構(gòu)的衍生物，硝化(紫色)OO原因分析原因分析當(dāng)?shù)渭影痹囈褐羛H8～9,生成白色膠狀的氫氧化鋁沉淀，使被測(cè)成分提取不完全，檢測(cè)靈敏度達(dá)不到，故呈陰性。再繼續(xù)滴加氨試液至pH10～11,沉淀會(huì)與氨水作用生成偏鋁酸鹽而使膠狀物破壞，使生物堿游離出來，提取后，滿足檢測(cè)靈敏度要求，呈陽性反應(yīng)。*堿度控制是關(guān)鍵的規(guī)定；如未作規(guī)定，試液應(yīng)逐滴加入(邊加邊振搖)鉑絲使用前應(yīng)處理干凈，可將濃鹽酸滴于點(diǎn)滴板上，用鉑絲棒蘸取濃鹽酸于火焰中灼燒，直至(二)檢查(二)檢查1、重量(裝量)差異取樣品進(jìn)行稱量，已取出的樣品不得再放回?！じ稍锲髂タ谏贤坑幸槐臃彩苛郑蛊涓玫拿芎?。底部放有適當(dāng)?shù)母稍飫稍飫┓?/2比較合適，放入干燥劑時(shí)可借助紙卷倒入，干燥劑不會(huì)撒在干燥器的磨口上?！じ稍飫┑幕罨苤匾?，避免造成在干燥器中再次3、保證檢測(cè)靈敏度舉例(四氮唑藍(lán)顯示劑)4、檢查試驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置極為重要關(guān)于檢查項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)溶液(例如標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液等)的配制，從精密度到準(zhǔn)確度要求都是極高的，藥品檢驗(yàn)SOP中有大量章節(jié)是注意事項(xiàng)。(三)含量測(cè)定·前面介紹的內(nèi)容，都是確保含量測(cè)定結(jié)果真實(shí)可靠的必備條件。含量測(cè)定最常用到的是容量滴定法，它包括手動(dòng)滴定和電位滴定，下面主要介紹手動(dòng)滴定方法。正確規(guī)范使用滴定管是非常關(guān)鍵的。視頻1、滴定管的讀數(shù)將裝滿標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管垂直地夾在滴定管架上。由于附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形。無色標(biāo)準(zhǔn)溶液的彎月面比較清晰，而有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的彎月面清晰程度較差。因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同?？潭乳_始，這樣可以固定在某一段體積范圍內(nèi)量度滴定時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液，減少體積誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)思考題思考題硒檢查法鹽酸羥胺溶液(1→2)系指固體溶質(zhì)1.0g(0.95～1.05g)加溶劑使成2、溶液的配制硝酸溶液(1→30)系指液體溶質(zhì)1ml(1.0ml)加溶劑使成30ml的溶液。5、分液漏斗中有