《無(wú)定形硼粉 總硼含量的測(cè)定》

1YS/T×××××—××××無(wú)定形硼粉總硼含量的測(cè)定本文件描述了電位滴定法測(cè)定無(wú)定形硼粉中總硼含量的測(cè)試方法。本文件適用于無(wú)定形硼粉中總硼含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：≥85.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料用硫酸、硝酸混酸溶解，硼轉(zhuǎn)化為硼酸。將試液pH值調(diào)至5.5，加入甘露醇與硼酸絡(luò)合，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，通過(guò)滴定終點(diǎn)確定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量，從而計(jì)算出總硼含量。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級(jí)及以上。5.2氫氧化鈉。5.3鄰苯二甲酸氫鉀（工作基準(zhǔn)試劑）。5.4甘露醇。5.5硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.6硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.7混酸：按照3體積硫酸（5.5）和1體積硝酸（5.6）進(jìn)行配制。5.8氫氧化鈉溶液（120g/L稱(chēng)取120g氫氧化鈉（5.2）于1000mL燒杯中，加適量無(wú)二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL。5.9氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]，應(yīng)按照GB/T601的規(guī)定進(jìn)行配置和標(biāo)定，或按照2YS/T×××××—××××下述步驟進(jìn)行：a)配制：稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉（5.2）于500mL燒杯中，加適量無(wú)二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL；b)標(biāo)定：稱(chēng)取0.1g～0.5g預(yù)先于105℃~110℃烘箱中干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀（5.3精確至0.0001g，加無(wú)二氧化碳水溶解，在電位滴定裝置上對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，滴定終點(diǎn)根據(jù)GB/T9725確定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。按公式（1）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：c=….............…（1）式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm1——稱(chēng)取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克（gM1——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，204.22，單位為克每摩爾（g/molV1——消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV2——空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。平行標(biāo)定4份，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。其極差值應(yīng)不大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%]，取其平均值，否則重新標(biāo)定。6儀器設(shè)備6.1電位滴定儀（或功能相當(dāng)?shù)碾娢坏味y(cè)定裝置可用于酸堿滴定，測(cè)定試液pH值。6.2球形冷凝管：長(zhǎng)度應(yīng)不小于600mm。7樣品樣品按接收態(tài)測(cè)試，應(yīng)密封儲(chǔ)存。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱(chēng)取0.1g～0.2g樣品（7記為m，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）體積記為V3。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于500mL碘量瓶中，用少量水吹洗瓶壁，然后加入10mL混酸（5.7在碘量3YS/T×××××—××××瓶瓶口處裝好球形冷凝管（6.2）并敞口放置。將碘量瓶于電熱板上加熱，保持溶液微沸（加熱溫度應(yīng)不小于250℃),加熱時(shí)間應(yīng)不小于50min。取下，冷卻至室溫。8.4.2用適量水沖洗冷凝管頂部及接口處，洗液收集于碘量瓶?jī)?nèi)，并將碘量瓶?jī)?nèi)試液移入250mL容量瓶定容搖勻，定容體積記為V4。溶樣過(guò)程在通風(fēng)環(huán)境內(nèi)進(jìn)行，試驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。)→()(()()() 23標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——球形冷凝管；2——碘量瓶；3——電熱板。圖1無(wú)定形硼粉溶樣裝置示意圖8.4.3分取50.00mL試液（8.4.2記為V5，至100mL滴定杯內(nèi)，用氫氧化鈉溶液（5.8）和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）將試液pH值調(diào)至5.5，加入4g甘露醇（5.4）。8.4.4將試液（8.4.3）攪拌2min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）滴定至終點(diǎn)（以pH=9.1或電極電位突躍點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)，電極電位突躍點(diǎn)的確定按照GB/T9725的規(guī)定執(zhí)行消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）體積記為V6，滴定參數(shù)根據(jù)各儀器廠(chǎng)商推薦值設(shè)置。8.5分析結(jié)果的計(jì)算總硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB計(jì)，按公式（2）計(jì)算： .M.V410一3100%……（2）式中：V6——滴定試料消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV3——滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLc——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/LM——硼的摩爾質(zhì)量，10.81，單位為克每摩爾（g/molV4——定容體積，單位為毫升(mL)；4YS/T×××××—××××m——試料質(zhì)量，單位為克（gV5——分取體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù)，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性精密度數(shù)據(jù)是由6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)總硼含量的3個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的總硼含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次～9次。測(cè)量的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限w/%r/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限w/%R/%10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：a）試驗(yàn)對(duì)象；b）本文件編號(hào)；c）分析結(jié)果及其表示；d）與基本分析步驟的差異；e）觀(guān)察到的異?，F(xiàn)象；f）試驗(yàn)日期。5YS/T××××