儀器分析實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)3 鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定水中微量鐵一、試驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和把握鄰菲啰啉光度法測(cè)定Fe(Ⅱ)的原理和方法。DU650紫外-可見分光光度計(jì)的根本構(gòu)造及使用方法。二、試驗(yàn)原理原理：鄰菲啰啉〔1,10-鄰二氮菲〕PH=2-9范圍內(nèi)〔PH=5-6C12H8N2.H2O+Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+生成的鄰菲啰啉亞鐵絡(luò)離子，在510nm四周有一吸取峰，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1*104L.moL-1.cm-1LgK=21.3。反響能快速完成，且顯色穩(wěn)定，靈敏度高，適合于微量鐵的測(cè)定。在含鐵0.1-8.0mg/L范圍內(nèi),該被測(cè)物質(zhì)的吸光度與A=KCL，符合朗伯-比爾定律。因此，用紫外-可見分光光度法測(cè)定水中微量鐵。標(biāo)準(zhǔn)曲線法品的質(zhì)量濃度。留意事項(xiàng)：被測(cè)溶液用PH=4.5-5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液保持其酸度。Fe3+,Fe2+被空氣氧化。反響為：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-三、儀器與試劑儀器：DU650型紫外-可見分光光度計(jì)美國(guó)Beckman公司制造試劑：2周內(nèi),避光保存。5%〔2周內(nèi),避光保存〕-ph=4.5-13.6gNaAc加少量蒸餾水溶120mL500mL?！?〕1：120mL〔5〕鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液〔1mg/m3.5110g硫酸亞鐵銨[〔N42Fe(S42.62O],1120mL500mLFe2+1mg/mL。鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液〔10ug/m1mL100mL瓶中用蒸餾水定容至刻度。水樣前處理：當(dāng)采集水樣后不立刻測(cè)定時(shí)，可按100：1體積參與四、分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：在6只25mL比色管中，用吸量管分別參與10ugFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。(ug)：0.00, 0.2, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60(mL)：0.00, 0.5, 1.00 2.00, 3.00 4.000.15%鄰510nm處讀取吸光度值，繪制吸光度-濃度曲線。樣品的制備及測(cè)定：試液。測(cè)定出試液吸光度值，在曲線上查出試液濃度，計(jì)算出鐵濃度。比色皿全都性的檢驗(yàn)與校正1：3鹽酸或乙醇，通過反復(fù)洗滌使透光率或吸光度根本全都為止。最大吸取波長(zhǎng)的選擇1cm玻璃比色皿，在分光光度計(jì)的掃描波長(zhǎng)窗口，從400~800nm〔縱坐標(biāo)，繪制吸取曲線，選擇吸光度最大處的波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)。溶液酸度的影響：PH1、2、3、4、5、6、7、8、9、10十個(gè)點(diǎn)，分別24681012141618在一樣條件下，測(cè)定吸光度，以PH值為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸取曲PH值。顯色劑濃度的影響：HAc-NaAc2.5mL，0.15%0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,510nm處讀取吸光度值，繪制吸光度—顯色劑用量曲線，選擇出顯色劑最正確用量。五、思考題1、試驗(yàn)?zāi)男┰噭?yīng)準(zhǔn)確參與？哪些不必準(zhǔn)確參與？為什么？2、試驗(yàn)測(cè)定時(shí)能否用石英皿？為什么？4B1的熒光特性和含量測(cè)定一、試驗(yàn)原理：光〔λex365nm〕照耀下呈現(xiàn)藍(lán)色熒光〔λem435nm，通過與比照品熒光強(qiáng)度比較，即可測(cè)的供試品含量。二、儀器及試劑1FP—750熒光分光光度計(jì)〔JASCOInc.Japan。2、試劑：1.0%4.0mL3.5mol/L(1的稀醇pH4.01000mL，作為貯0.2mol/L鹽酸溶液逐步定0.2ug/mL的溶液。供試品溶液的制備：取供試品適量，用0.2mol/L100ug/mL〔5m的溶液。三、試驗(yàn)步驟20mL，密塞，猛烈振搖903mL以代替氧化劑，并照上述方法操作，作為空白。B1的含量。四、思考題1、試驗(yàn)中鐵氰化鉀的作用是什么？5有機(jī)化合物紅外光譜的測(cè)定一、試驗(yàn)原理特征吸取頻率，可用于化合物的構(gòu)造分析和定量測(cè)定。依據(jù)試驗(yàn)技術(shù)和應(yīng)用的不同，一般將紅外光區(qū)劃分為三個(gè)區(qū)域：近紅外區(qū)〔13158～4000cm-1〕,中紅外區(qū)〔4000～400cm-1〕和遠(yuǎn)紅外區(qū)〔400～10cm-1〕,一般的紅外光譜在中紅外區(qū)進(jìn)展檢測(cè)。紅外光譜對(duì)化合物定性分析常用方法有物比照法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法?！睲ichelson〕干預(yù)儀、機(jī)進(jìn)展傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖?！睠H-CH〕2 22 2

外吸取光譜如以下圖：有圖可知聚乙烯的根本振動(dòng)形式有：1．ν2．δ3．δ

(-CH-)2926cm-1、2853cm-1C-H 2(-CH-)1468cm-1C-H 2(-CH-)n,n?4720cm-12由于δ 此只能C-H C-H觀看到四個(gè)吸取峰。如圖儀器及試劑FTS3000具和樣品架，不銹鋼子紅外燈。三、試驗(yàn)步驟〔1〕預(yù)備工作①開機(jī)：翻開紅外光譜主機(jī)電源，翻開顯示器的電源，儀器預(yù)熱水器30min；WIR-IR-pro樣品制備乙烯膜，置于樣品架中待用。試樣的分析測(cè)定①背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景 1次從軟件菜單中的“scanbackground”,設(shè)置掃描參數(shù),單擊OK；或者直接點(diǎn)擊Bkgrd圖標(biāo)。②試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品室中，掃描試樣1的”scansample”,OK;scan。完畢工作的電源。②用無水乙醇清洗使用過的制樣用品。③清理臺(tái)里，填寫儀器使用記錄。四、留意事項(xiàng)CCl4〕清洗鹽片，不要離燈太近，否則，移開燈時(shí)溫度太大，鹽片會(huì)碎裂。數(shù)據(jù)處理對(duì)基線傾斜的譜圖進(jìn)展校正工作軟件中進(jìn)展五、思考題12μm左右?KBr粉末枯燥、避開吸水受潮?2、對(duì)于高聚物固體材料，很難研磨成細(xì)小的顆粒，承受什么制樣方法比較可行?3、芳香烴的紅外特征吸取在譜圖的什么位置?4、羥基化合物譜圖的主要特征是什么?試驗(yàn)6 紅外光譜對(duì)未知樣品CHO的定性分析762一、試驗(yàn)原理：在化合物分子中,具有一樣化學(xué)鍵的原子基團(tuán),其根本振動(dòng)頻率吸取峰根本上消滅在同一頻率區(qū)域內(nèi),但又有所不同,,在不同化合物,,因此,把握各種原子基團(tuán)基頻峰的頻率及其位移規(guī)律,就可應(yīng)用紅外光譜來確定有機(jī)化合物分子中存在的原子基團(tuán)及其在分子構(gòu)造中的相對(duì)位置。二、儀器與試劑FTS3000模具和樣品架，瑪瑙研缽，不銹鋼鑷子，紅外燈。三、試驗(yàn)步驟預(yù)備工作①開機(jī)：翻開紅外光譜主機(jī)電源，翻開顯示器的電源，儀器預(yù)熱水器30min;WIR-IR-pro②用分析純的無水乙醇棉球清洗瑪瑙研缽，鑷子及試樣勺，用紅外燈烘干。試樣的制備取2~3mg200~300mgKBr1-2min試樣的分析測(cè)定①背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景 1次從軟件菜單中的“scanbackground”,設(shè)置掃描參數(shù),單擊OK；或者直接點(diǎn)擊Bkgrd圖標(biāo)。②試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品室中，掃描試樣1的”scansample”,OK;scan。完畢工作譜儀的電源。②用無水乙醇清洗瑪瑙研缽`不銹鋼藥匙`鑷子。四、留意事項(xiàng)在紅外燈下操作時(shí)，不要離燈太近。取出試壓片時(shí)為防止壓片裂開，應(yīng)輕取輕放。處理譜圖時(shí)，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會(huì)影響譜圖的區(qū)分率。五、數(shù)據(jù)處理對(duì)基線傾斜的譜圖進(jìn)展校正工作軟件中進(jìn)展。選擇試樣的主要吸取峰指出其歸屬并推斷其構(gòu)造。9原子吸取分光光度法測(cè)定水中鈣一、試驗(yàn)?zāi)康?、把握用標(biāo)準(zhǔn)參與法進(jìn)展定量分析的根本原理和方法。2、學(xué)習(xí)原子吸取分光光度計(jì)的根本構(gòu)造、性能和操作過程。二、試驗(yàn)原理1、原理：利用標(biāo)準(zhǔn)參與法測(cè)定樣品含量，是在幾份一樣體積的樣品溶液中，體積，在確定條件下測(cè)定其吸光度值。吸光度—Cx點(diǎn)，此點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即為試樣中待測(cè)元素的濃度。也可以把曲線平移至原點(diǎn)，測(cè)量平移的距離。2、留意事項(xiàng)：由于每個(gè)溶液都含有一樣的試液，可以消退基體干擾。如物理因素引〔元素濃度變化而轉(zhuǎn)變，只影響斜率不影響線性，LaCa的干擾；還可以消退某些電離干擾。用于基體未知，成分簡(jiǎn)潔的、含量低的樣品的測(cè)定。能消退背景干擾，如分子吸取光譜的干擾。要求測(cè)定范圍在直線范圍內(nèi)，否則曲線不能延長(zhǎng)引起誤差。三、儀器和試劑1、儀器與玻璃器皿：Z-5000偏振塞曼效應(yīng)原子吸取分光光度計(jì)，鈣空心陰極燈，空氣壓縮機(jī)，乙炔鋼瓶，氬氣鋼瓶，容量瓶〔100m、50m，移液管〔10mL、5m〕之一天平。2、試劑：1.2500110oC1h的優(yōu)級(jí)純CaCO3250mLHCL至分解完全，轉(zhuǎn)移到500mL1mg/mL。1mg/mL5.0mL100mL50ug/mL。硝酸鑭10%〔4〕1：1100mL四、試驗(yàn)步驟容量瓶中依次參與配好的溶液，見1。編號(hào)1標(biāo)準(zhǔn)參與法溶液配制空白 1 2 3 4 5 6取水樣(mL)02.02.02.02.02.02.0鈣濃度(ug/mL)000.51.02.04.06.0硝酸鑭(10%)2.02.02.02.02.02.02.0鹽酸(mL)1.01.01.01.01.01.01.0—度。2750mL50ug/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)2.5、3.0、4.0毫升，在同樣條件下依次測(cè)定其吸光度值，選擇出最正確數(shù)值。3750mL50ug/mL鈣標(biāo)2.01：10.25、0.5、比較，選擇出最正確用量。4、石墨爐原子吸取分光光度法測(cè)定水中銅1mg/mL10ug/mL750mL1。1標(biāo)準(zhǔn)參與法溶液配制編號(hào)空白123456取水樣(mL)010.010.010.010.010.010.0銅濃度(ug/mL)000.20.40.81.21.6鹽酸(mL)1.01.01.01.01.01.01.0—濃度。五、問題與爭(zhēng)論11氣相色譜法測(cè)定混合樣品一、根本原理保存值進(jìn)展色譜定性分析。在確定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)都有一確定不變的保存值(如保存時(shí)間)，故可作為定性的依據(jù)，只要在一樣色譜條件下，對(duì)純樣和待測(cè)試樣進(jìn)展定準(zhǔn)確。二、儀器試劑AutoSystemX〔TCD