水環(huán)境連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè) 重鉻酸鹽光度比色法COD儀器

COD連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器及操作教學(xué)目標(biāo)1.能力目標(biāo)（1）能進(jìn)行重鉻酸鹽法水質(zhì)COD儀的安裝、調(diào)試及日常維護(hù)；（2）能進(jìn)行電化學(xué)氧化COD分析儀的安裝調(diào)試及日常維護(hù)。2.知識(shí)目標(biāo)（1）能簡(jiǎn)述重鉻酸鹽法水質(zhì)COD儀器的工作原理及操作維護(hù)方法；（2）能簡(jiǎn)述電化學(xué)氧化法COD分析儀的原理及操作維護(hù)方法。2教學(xué)目標(biāo)3.素質(zhì)目標(biāo)（1）聽從指揮、認(rèn)真負(fù)責(zé)的團(tuán)隊(duì)合作精神；（2）搜集資料自主學(xué)習(xí)和分析問題、解決問題能力。3教學(xué)內(nèi)容重鉻酸鹽-光度比色法COD儀器1重鉻酸鹽-庫倫滴定法COD儀器2電化學(xué)氧化法COD儀器設(shè)備34COD在線監(jiān)測(cè)設(shè)備的安裝調(diào)試41.重鉻酸鹽-光度比色法COD儀器王虎副教授51.1水質(zhì)COD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器分類根據(jù)氧化方式不同，分為重鉻酸鉀氧化原理型和電化學(xué)原理型。（1）重鉻酸鉀氧化型：根據(jù)檢測(cè)方法不同分為，光度測(cè)量法、庫侖滴定法、氧化還原滴定法；重鉻酸鉀消解-光度測(cè)量法再根據(jù)檢測(cè)程式不同分為程序式和流動(dòng)注射式。（2）電化學(xué)原理型：用電解水產(chǎn)生的臭氧或羥基氧化有機(jī)質(zhì)。61.1水質(zhì)COD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器分類水質(zhì)COD測(cè)定儀器重鉻酸鹽氧化法光度比色法程序式流動(dòng)注射式庫倫滴定法氧化還原滴定法電化學(xué)法（臭氧或氫氧自由基氧化）71.2程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）原理：

①

在強(qiáng)酸性、有催化劑（硫酸銀）和加熱條件下，水樣中的有機(jī)物和還原性無機(jī)物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化，通過測(cè)定重鉻酸鉀消耗量計(jì)算COD值。81.2程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）原理：②在計(jì)算機(jī)控制下，將水樣與重鉻酸鉀溶液、硫酸-硫酸銀溶液及硫酸汞溶液比例混合，混合液在165℃下回流。高溫回流過程中，重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)氧化，其Cr6+被還原為Cr3+，溶液顏色發(fā)生相應(yīng)變化，通過光電比色把Cr3+的增量轉(zhuǎn)換為電壓增量。91.2程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）原理：③測(cè)定進(jìn)樣前后混合液電壓變化量，再根據(jù)電壓變化量與重鉻酸鉀消耗量校準(zhǔn)曲線計(jì)算出水樣COD值。10水質(zhì)COD測(cè)定程序式重鉻酸鹽-光度比色法原理（2）程序式重鉻酸鹽-光度比色法分析流程

水樣進(jìn)入儀器反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在165℃條件下回流10min，反應(yīng)結(jié)束后，用光度法測(cè)量剩余Cr（Ⅵ）或生成的Cr（Ⅲ）。11程序式重鉻酸鹽-光度比色法COD分析流程（3）程序式COD分析儀器構(gòu)造

加熱模塊:微循環(huán)加熱法與快速消解法（150℃-2h與165℃-10min）；

測(cè)定模塊:可見光分光光度計(jì)；試劑模塊：重鉻酸鉀、硫酸-硫酸銀，硫酸汞。12程序式COD分析儀構(gòu)造圖：（4）程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器技術(shù)指標(biāo)量程：10-200，10-500，10-1000，10-5000mg/L；誤差：±5%以內(nèi)；重現(xiàn)性：3%（量程值80%）；最小測(cè)量周期：30min。131.3流動(dòng)注射式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）基本原理試劑（載流液）連續(xù)進(jìn)入直徑為1mm的聚氟材料毛細(xì)管中，水樣定量注入載流液中，在流動(dòng)過程中完成混合、加熱、反應(yīng)和測(cè)量的方法。14（2）流動(dòng)注射式重鉻酸鹽-光度比色法儀器原理反應(yīng)試劑（含重鉻酸鉀的6：4硫酸）由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進(jìn)，通過注樣閥將定量水樣切換進(jìn)流路，使水樣與載流液相互混合；在180℃、0.6MPa恒溫下反應(yīng)后，溶液進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在380nm波長處的透光率，從而計(jì)算出水樣COD值。15（3）流動(dòng)注射式重鉻酸鹽-光度比色法COD分析流程

①試劑經(jīng)恒流泵向前推進(jìn)，注樣閥將定量水樣切換進(jìn)流路；②水樣與載流液混合并在180℃、0.6MPa下反應(yīng)；③完成反應(yīng)的溶液進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)定透光率；④根據(jù)標(biāo)樣和水樣透光率計(jì)算COD值。16（4）FIA式COD分析儀流路圖取樣狀態(tài)儀器流路圖17（4）FIA式COD分析儀流路圖測(cè)量狀態(tài)儀器流路圖18（5）FIA式重鉻酸鹽-光度比色COD分析儀整機(jī)結(jié)構(gòu)圖FIA式COD分析儀整機(jī)結(jié)構(gòu)1-恒溫反應(yīng)器；2-冷卻箱；3-壓力傳感器；4-流通式光電比色計(jì)；5-取樣蠕動(dòng)泵；

6-試劑注入閥；7-注入閥；8-陶瓷恒流泵；9-單向閥；10-水樣/標(biāo)樣電磁閥；11-廢液管；12-免維護(hù)取樣器；13-固液分離器；14-水樣管；15-通訊接口；16-水泵電源；17-儀器電源；18-取水進(jìn)水口；19-溢流口；20-觸摸屏19（5）FIA式重鉻酸鹽-光度比色COD分析儀整機(jī)結(jié)構(gòu)1-恒溫反應(yīng)器；2-冷卻箱；3-壓力傳感器；4-流通式光電比色計(jì)；5-取樣蠕動(dòng)泵；6-試劑注入閥；7-注入閥；8-陶瓷恒流泵；9-單向閥；10-水樣/標(biāo)樣電磁閥；11-廢液管；12-免維護(hù)取樣器；13-固液分離器；14-水樣管；15-通訊接口；16-水泵電源；17-儀器電源；18-取水進(jìn)水口；19-溢流口；20-觸摸屏20（6）流動(dòng)注射式重鉻酸鹽-光度比色法儀優(yōu)缺點(diǎn)分析優(yōu)點(diǎn)：FIA測(cè)量COD是相對(duì)比較法，因而，只要測(cè)定樣品時(shí)的測(cè)量條件和標(biāo)定時(shí)的測(cè)量條件一致，都可得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。分析速度快、頻率高、進(jìn)樣量少、