瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(甘)0053-2022瓶口分液器校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測量范圍在（0～200）mL的瓶口分液器的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG646-2006《移液器檢定規(guī)程》GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》JJF1009-2006《容量計量術(shù)語及定義》BSENISO8655-5:2002活塞式容積儀第5部分：分液器（Piston-operatedvolumetricapparatus—part5：Dispensers）BSENISO8655-6:2002活塞式容積儀第6部分：稱重法測量誤差（Piston-operatedvolumetricapparatus—part6：Gravimetricmethodsforthedeterminationofmeasurementerror）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語3.1瓶口分液器EppendorfVarispenser具有一定量程范圍，可將液體從容器內(nèi)吸出，移入另一容器內(nèi)的計量器具，計量單位為mL。3.2廣口瓶wild-mouthbottle在瓶口分液器本體下部，用于盛裝液體介質(zhì)。3.3進(jìn)液管Fillingtube吸取液體介質(zhì)的部件。3.4顯示窗displaywindow在瓶口分液器上顯示容量量值的窗口。3.5容器調(diào)節(jié)器volumecontroller調(diào)整容量數(shù)碼器的旋鈕。概述瓶口分液器主要用于環(huán)保、醫(yī)藥、食品衛(wèi)生等科研部門，在生化分析及化驗中做液體的定量連續(xù)取樣或加液用。瓶口分液器是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進(jìn)行工作，以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定瓶口移液器的吸液量。瓶口分液器為量出式量器，其結(jié)構(gòu)由廣口瓶體、吸液部件、容量調(diào)節(jié)部件、排液嘴等部分組成。瓶口分液器一般為可調(diào)節(jié)量器，可調(diào)瓶口分液器包含手動調(diào)節(jié)和數(shù)顯調(diào)節(jié)兩種方式，按照其調(diào)節(jié)方式分為數(shù)字型和游標(biāo)型。計量特性5.1容量示值誤差容量值采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn),具體流程如圖1所示。采用衡量法進(jìn)行測量進(jìn)行容量值計算選取校準(zhǔn)點(diǎn)采用衡量法進(jìn)行測量進(jìn)行容量值計算選取校準(zhǔn)點(diǎn)5.2測量重復(fù)性瓶口分液器測量重復(fù)性不得超過相應(yīng)量程規(guī)定的最大允許誤差絕對值。注：以上指標(biāo)不是用于合格判斷，僅供參考。校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件瓶口分液器應(yīng)在環(huán)境溫度為（15～25）℃、且室溫變化不得大于1℃/h、相對濕度不大于80%6.2校準(zhǔn)介質(zhì)校準(zhǔn)介質(zhì)為符合GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的蒸餾水或去離子水。6.3校準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)設(shè)備見表1。表1校準(zhǔn)設(shè)備儀器名稱測量范圍技術(shù)要求備注電子天平（0～41/120）g分度值：0.01mg/0.1mg準(zhǔn)確度等級：eq\o\ac(○,Ⅰ)級被校瓶口分液器標(biāo)稱容量范圍：0.1mL＜V≤10mL電子天平（0～210）g分度值：0.1mg準(zhǔn)確度等級：eq\o\ac(○,Ⅰ)級被校瓶口分液器標(biāo)稱容量范圍：10mL＜V≤50mL電子天平（0～520）g分度值：0.1mg準(zhǔn)確度等級：eq\o\ac(○,Ⅰ)級被校瓶口分液器標(biāo)稱容量范圍：50mL＜V≤200mL溫度計（0～50）℃分度值：0.稱量杯（0～300）mL/有蓋試劑瓶（0～500/1000）mL/標(biāo)準(zhǔn)A45螺口或可與瓶口分液器相連校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法7.1外觀及工作正常性檢查7.目視檢查瓶口分液器的外觀及附件，其主體應(yīng)有下列標(biāo)記：制造廠或商標(biāo)、容量（mL）、型號規(guī)格、出廠編號等，塑料件外殼表面應(yīng)完整、光滑，不得有明顯的縮痕、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象，廣口瓶體無破損，吸液嘴無明顯的彎曲，內(nèi)壁光潔、平滑。7.a)開關(guān)應(yīng)有鎖閉功能，以防止誤操作導(dǎo)致液體外泄。b)容量調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活，顯示窗的數(shù)字顯示應(yīng)清晰、完整。c)吸液嘴排液后應(yīng)無殘留液體存在。7.校準(zhǔn)前應(yīng)保證瓶口分液器的密封性，在完成幾次吸液、排液過程中應(yīng)沒有氣泡排出現(xiàn)象。校準(zhǔn)介質(zhì)在實驗室放置不少于24h，其溫度與室溫相差不得大于2℃。被校瓶口分液器在實驗室放置不少于4h7.2容量示值誤差與重復(fù)性7.2.1校準(zhǔn)點(diǎn)一般取為分液量程的10%、50%和1007.2.2將瓶口分7.2.3將稱量杯置于電子天平秤盤上，7.2.4將校準(zhǔn)介質(zhì)吸入主體容器部分，傾斜45°握住稱量杯，吸液嘴貼著稱量杯7.2.5將稱量杯7.2.6每一個校準(zhǔn)點(diǎn)按照7.2.1～7.2.5所述的步驟重復(fù)測量6次，按照式（(1)式中：—第i次測量的20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；M—被校瓶口分液器所容校準(zhǔn)介質(zhì)的表觀質(zhì)量，g；—標(biāo)準(zhǔn)砝碼材料密度，g/cm3；—檢定時實驗室內(nèi)的空氣密度，g/cm3；—t℃時的校準(zhǔn)介質(zhì)密度，g/cm3；—被校瓶口分液器的體脹系數(shù)，℃-1；t—校準(zhǔn)時校準(zhǔn)介質(zhì)的溫度，℃。若引入校準(zhǔn)時校準(zhǔn)介質(zhì)溫度所對應(yīng)的常數(shù)K（t），則也可以按照式（2）計算每次測量的容量值：(2)式中：cm3/g，其值見附錄D。取6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為每個校準(zhǔn)點(diǎn)的容量校準(zhǔn)值，即：式中：—被校瓶口分液器6次容量校準(zhǔn)值的平均值，mL。容量相對示值誤差計算按照式（3）進(jìn)行計算：(3)測量重復(fù)性按照式（4）進(jìn)行計算：(4)校準(zhǔn)結(jié)果8.1校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄應(yīng)記載測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果，記錄格式參考附錄C。8.2校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成，經(jīng)校準(zhǔn)的儀器應(yīng)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)包括的信息及推薦的校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式參考附錄A。9復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔不超過12個月。顧客可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。附錄A校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（第2頁）證書編號XXXXXXXXXX校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說明校準(zhǔn)所依據(jù)/參照的技術(shù)文件（代號、名稱）：校準(zhǔn)地點(diǎn)及環(huán)境條件：溫度℃地點(diǎn)濕度%RH其它校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器：名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號證書有效日期至測量溯源性說明：第X頁共X頁附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（第3頁）外觀及工作正常性檢查：容量示值誤差與重復(fù)性：儀器編號測量范圍(mL)校準(zhǔn)點(diǎn)(mL)校準(zhǔn)值(mL)相對示值誤差(%)重復(fù)性(%)不確定度()附錄C共頁，第頁瓶口分液器校準(zhǔn)原始記錄送檢單位任務(wù)單號送檢單位地址制造廠/商出廠編號型號規(guī)格/測量范圍準(zhǔn)確度等級主要標(biāo)準(zhǔn)器名稱測量范圍準(zhǔn)確度等級證書編號有效日期至校準(zhǔn)依據(jù)的技術(shù)文件（代號、名稱）：校準(zhǔn)的環(huán)境條件溫度℃相對濕度%主要標(biāo)準(zhǔn)器使用前工作狀況校準(zhǔn)地點(diǎn)主要標(biāo)準(zhǔn)器使用后工作狀況校準(zhǔn)項目外觀及工作正常性檢查：容量校準(zhǔn)值與重復(fù)性：校準(zhǔn)點(diǎn)與介質(zhì)溫度次數(shù)質(zhì)量值（g）值/(cm3/g)時實際容量(mL)平均值(mL)重復(fù)性(%)擴(kuò)展不確定度()(mL)123456校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)日期年月日附錄D值表（=0.00045/℃）介質(zhì)溫度/℃(cm3/g)介質(zhì)溫度/℃(cm3/g)介質(zhì)溫度/℃(cm3/g)15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459附錄E瓶口分液器的測量不確定度評定示例D.1概述D.1.1測量依據(jù)：JJF(甘)XXXX-XXXX《瓶口分液器》校準(zhǔn)規(guī)范。D.1.2環(huán)境條件：實驗室溫度（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不得大于1℃/h；水溫與室溫之差不應(yīng)超過2D.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：電子天平，最大稱量值520g,分度值0.1mgD.1.4被測對象：測量范圍在（0～50）mL的瓶口分液器。D.1.5測量方法：將瓶口分液器的容量調(diào)至校準(zhǔn)點(diǎn)，吸液后再將按鈕完全掀下使校準(zhǔn)介質(zhì)流入稱量杯中，在天平上稱量校準(zhǔn)介質(zhì)的質(zhì)量，并測得校準(zhǔn)介質(zhì)的溫度，按衡量法計算公式計算出被檢瓶口分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃D.1.6評定結(jié)果的使用：在符合上述條件的情況下，一般可直接使用本不確定度評定結(jié)果。D.2測量模型D.2.1測量模型式中：—20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；M—被校瓶口分液器所容納校準(zhǔn)介質(zhì)的表觀質(zhì)量，g；—標(biāo)準(zhǔn)砝碼材料密度，g/cm3；—天平室內(nèi)的空氣密度，g/cm3；—t℃時的校準(zhǔn)介質(zhì)密度，g/cm3；—被校瓶口分液器的體脹系數(shù)，℃-1；t—校準(zhǔn)時校準(zhǔn)介質(zhì)的溫度，℃。D.2.2靈敏系數(shù)取：g；g/cm3；g/cm3；/℃；g/cm3；℃得：=1.003cm=cm6/g=cm6/g=cm6/g=cm3℃=cm3℃-1D.2.3傳播律公式因各個輸入量之間彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：D.3全部輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定D.3.1校準(zhǔn)介質(zhì)質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定的來源包括由稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與電子天平示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。D.3.1.對5mL容量在重復(fù)性條件下測量10次,得到如下觀測值（單位：g）：4.948，4.946，4.955,4.943,4.952,4.957,4.940,4.944,4.951,4.952。其實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差按照貝塞爾公式計算為：=4.=0.實際測量10次，取平均值作為被測量的最佳估計值，則由稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：gD.3.1.校準(zhǔn)介質(zhì)質(zhì)量測量B類不確定度取決于電子天平的不確定度，現(xiàn)使用的電子天平稱量誤差為±0.D.3.1.3稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量與電子天平示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不相關(guān)，所以校準(zhǔn)介質(zhì)質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：D.3.2砝碼密度測量誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定砝碼密度的測量誤差為±0.2mg/cm3，服從均勻分布，所以：=