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文檔簡介
水工混凝土實驗規(guī)程SD105-82(七)~(八)第七章水質(zhì)分析第八章外加劑目次第七章水質(zhì)分析第7.0.1條[701-80]水樣的采集與保存第7.0.2條[702(1)-80]pH值測定(電位法)第7.0.3條[702(2)-80]pH值測定(比色法)第7.0.4條[703-80]碳酸含量測定第7.0.5條[704-80]堿度測定第7.0.6條[705-80]硬度測定第7.0.7條[706-80]鈣離子含量測定第7.0.8條[707-80]鎂離子含量測定第7.0.9條[708(1)-80]氯離子含量測定(摩爾法)第7.0.10條[708(2)-80]氯離子含量測定(硝酸高汞法)第7.0.11條[709(1)-80]硫酸鹽含量測定(重量法)第7.O.12條[709(2)-80]硫酸鹽含量測定(EDTA法)第7.O.13條[710-80]溶解性固形物含量測定第7.0.14條[711-80]耗氧量測定(高錳酸鉀法)第八章外加劑第8.O.l條[8O1-80]外加劑中固形物及含水量測定第8.O.2條[802-80]外加劑溶液比重測定第8.O.3條[8O3(1)-80]外加劑溶液表面張力測定(量滴計法)第8.O.4條[803(2)-80]外加劑溶液表面張力測定(環(huán)法)第8.O.5條[8O4(1)-80]外加劑溶液起泡能力測定(羅氏泡沫儀法)第8.O.6條[8O4(2)-80]外加劑溶液起泡能力測定(簡易法)第8.O.7條[8O5-80]減水劑分散能力測定[試行]第8.O.8條[806-80]減水劑對水泥凈漿流動度影響實驗[試行]第七章水質(zhì)分析第7.O.1條[7O1-80]水樣的采集與保存一、目的及合用范疇為水質(zhì)分析提供水樣。合用于水工建筑物環(huán)境水浸蝕性檢查和混凝土拌合及養(yǎng)護(hù)用水分析實驗。二、取樣闡明1.采集的水樣必須有代表性,并規(guī)定密封良好,編號清晰,送樣及時,在運往實驗室的途中不損壞,不變質(zhì)。2.從河、湖中采集水樣時,每次不得少于6個取樣點(最少在離開岸線不相等的3個地點,每一地點最少在兩個不同的深度處取樣)。從貫穿幾個載水層的鉆井中采集水樣時,每次來水樣的數(shù)目,應(yīng)與該孔貫穿的載水層的數(shù)目相適應(yīng)。從淺井土坑中取樣時,每次取1個水樣。3.在水的成分經(jīng)常變更的水源中,水樣應(yīng)當(dāng)在不同時間從同一地點取幾次,務(wù)使實驗水能代表水源狀態(tài)。4.水樣應(yīng)避免被外界污物沾染,采集的水樣不與(或盡量少與)空氣接觸,以避免水中溶解性氣體受到影響。5.進(jìn)行常規(guī)分析實驗需水樣3L。用以直接測定侵蝕性碳酸的水樣為O.25~0.5L。6.盛水樣的容器應(yīng)采用帶塞的細(xì)口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。當(dāng)水樣含較多有機(jī)物時,以玻璃瓶為宜,當(dāng)水樣含較多堿金屬或堿土金屬時,須用塑料瓶。7.采集水樣時,先用相似來源的水沖洗樣瓶2~3次,然后才采集水樣。水與瓶塞間應(yīng)當(dāng)留有5~10mL的空隙,蓋好瓶塞,用石蠟或火漆封口。8.采集河、湖表面的水樣時,可將取樣瓶直接浸入水面下3O~5Ocm處,將瓶塞打開裝滿水樣。從水源的一定深度處取樣時,需用專門的取樣器。從淺井或鉆井中取水之前,必須把積滯水抽出,務(wù)使淺井或鉆井的水為新鮮水所替代。9.最佳在取水樣后,立刻測定水中二氧化碳和pH值,由于這些組分不穩(wěn)定,易影響實驗成果。10.測定侵蝕性二氧化碳用的水樣,必須使水樣從與空氣不接觸的取水器中,通過虹吸管裝入玻璃瓶中(需多次更換,取其最后一部份新鮮水),按每5OOmL水樣加3g大理石粉的量,加入大理石粉(用上等質(zhì)料的大理石敲碎并研成粉末,用蒸餾水洗至不混濁為止,洗好后的粉末于1O5~11O℃烘干備用)。塞緊瓶塞,用石蠟或火漆封好。11.水樣采集后,應(yīng)盡快送往化驗室檢查,以免放置過久引發(fā)水中某些成分的變化,而使分析成果不能對的反映水質(zhì)狀況。如不能及時進(jìn)行檢查,應(yīng)認(rèn)真檢查水樣的密封程度,將其放置在不受陽光直接照射的陰涼處暫存。若發(fā)現(xiàn)水樣受污染、腐敗變質(zhì),即不能使用。12.每一水樣應(yīng)闡明取樣地點,深度等,并編號,每一水樣應(yīng)填一份闡明書。Vw——水樣毫升數(shù)。以兩次測值的平均值作為實驗成果。注:①水樣碳酸鹽硬度大時,應(yīng)少取水樣,稀釋后再測定?;蛟诩尤刖彌_溶液前,先加入所需EDTA原則溶液量的80%~90%(應(yīng)記入消耗體積內(nèi))。否則在加入緩沖溶液后,可能析出碳酸鹽沉淀使滴定終點延長。普通以EDTA消耗數(shù)在10~20mL時較為適宜。②滴定時,特別在靠近終點時,因反映速度較慢,原則液應(yīng)慢慢加入,并均勻搖動。③當(dāng)水樣中存在有微量或相稱量錳、鐵、銅、鋁、鉛、磷酸根或存在大量有色的有機(jī)物時,對本法測定硬度有干擾,消除此干擾的辦法以下:少量鐵、錳、鋁的干擾,可加1~3mL1:1三乙醇胺溶液消除。在水樣中鎂含量極少,而鈣含量較大時,加批示劑后顯色不清晰,則應(yīng)加入原則的氯化鎂溶液,再進(jìn)行滴定。但所測得的成果中,應(yīng)減去加入的鎂量。④硬度不大于0.5毫克當(dāng)量/L時,應(yīng)作空白實驗,以對照終點,或預(yù)先濃縮水樣后進(jìn)行測定。第7.O.7條[7O6-8O]鈣離子含量測定一、目的及合用范疇測定水中的鈣離子含量,供評定水質(zhì)用?;驹恚涸趬A性溶液中(pH值在12以上),紫脲酸銨或鈣批示劑能與鈣生成紅色的絡(luò)合物,但不如EDTA與鈣所形成的絡(luò)合物穩(wěn)定。因此,用EDTA滴定到反映終點時,紫脲酸銨或鈣批示劑呈游離狀態(tài)析出,溶液由紅色變?yōu)樘m紫色(紫脲酸銨)或純蘭色(鈣批示劑)。二、儀器設(shè)備及試劑l.儀器設(shè)備:與本規(guī)程7O5-8O“硬度測定”有關(guān)規(guī)定相似。2.試劑及配制:(1)剛果紅試紙;(2)1:1鹽酸溶液;(3)2O%氫氧化鈉溶液:稱取2Og氫氧化鈉,溶于蒸餾水中,并稀釋至1OOmL;(4)紫脲酸銨批示劑:取O.3g紫脲酸銨(C8H4O6N5·NH4·H2O)和1OOg氯化鈉置于乳缽中,研磨均勻,貯存于瓶內(nèi)蓋緊;(5)鈣批示劑:稱O.2g鈣批示劑和1OOg氯化鋼置于乳缽中,研磨均勻,貯于瓶內(nèi)蓋緊;(6)0.05NEDTA溶液:配制、標(biāo)定辦法與本規(guī)程7O5-8O“硬度測定”相似。三、實驗環(huán)節(jié)用移液管吸取水樣10OmL注入錐形瓶中,然后放入剛果紅試紙1小塊,加1:1鹽酸酸化,待試紙顏色變成蘭紫色為止。將溶液煮沸2-3分鐘,冷卻至4O~5O℃,加入2O%氫氧化鋼溶液,使pH值達(dá)12以上,再加紫脲酸銨批示劑一勺(約20mg),或鈣批示劑約2Omg,立刻以EDTA溶液滴定。前者由紅色轉(zhuǎn)為蘭紫色,后者則由紅色轉(zhuǎn)為純蘭色,記下EDTA用量。每種水樣作平行測定。四、實驗成果解決鈣離子含量按(7.O.7)式計算:以兩次測值的平均值作為實驗成果。在測得總硬度和鈣含量后,也可按(7.0.8-2)式和(7.0.8-3)式計算鎂離子的含量:Mg2+(毫克當(dāng)量/升)=總硬度(毫克當(dāng)量/L)-鈣(毫克當(dāng)量/L)(7.0.8-2)Mg2+(毫克/升)=Mg2+(毫克當(dāng)量/L)/12.16(7.0.8-3)注:①影響鎂測定精確度的干擾元素的消除辦法,與本規(guī)程705-80“硬度測定”有關(guān)規(guī)定相似。②固體依來鉻蘭黑的配制為1份依來鉻蘭黑,加100份烘干氯化鉀或氯化鈉混合,貯于棕色玻璃瓶中。第7.0.9條[708(l)-80]氯離子含量測定(摩爾法)一、目的及合用范疇測定水中的氯離子含量,供評定水質(zhì)用。合用于氯離子含量不不大于10毫克/升的水樣?;驹恚涸诤新入x子(Cl-)的溶液中,以鉻酸鉀(K2CrO4)作批示劑,用硝酸銀(AgNO3)原則溶液滴定,由于氯化銀(AgCl)的溶解度比鉻酸銀(Ag2CrO4)小,根據(jù)分步沉淀的原理,溶液中首先析出AgCl沉淀,滴定反映達(dá)到等當(dāng)點時,再過量滴的AgNO3溶液,與K2CrO4批示劑生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀,即批示出反映的終點。滴定反映和批示劑的反映分別為:Ag++Cl-=AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)由滴定消耗的硝酸銀原則溶液數(shù)量可計算出氯離子的含量。此法必須在溶液的酸度范疇為pH6.5~10.5進(jìn)行測定。若溶液堿性太強(qiáng),可用稀硝酸中和,酸性太強(qiáng)可用碳酸氫鈉中和。二、儀器設(shè)備及試劑1.儀器設(shè)備:(1)100mL容量瓶;(2)50mL或25mL棕色滴定管;(3)200mL燒杯或平底瓷蒸發(fā)皿。2.試劑及配制:(1)5%鉻酸鉀批示劑:鉻酸鉀(K2CrO4)5g溶于少量水中,加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止,過濾后稀釋至100mL備用。(2)0.03N硝酸銀原則溶液:精確稱取經(jīng)105℃烘干的硝酸銀5.096克溶于蒸餾水,移入容量瓶,加水稀釋至1L,搖勻,保存于暗色瓶中,用0.4N氯化鈉原則溶液標(biāo)定。(3)0.04N氯化鈉原則溶液:精確稱取105℃烘干的分析純氯化鈉2.338g,溶于蒸餾水后再加水稀釋至1L,搖勻。三、實驗環(huán)節(jié)1.取水樣100mL,加5滴鉻酸鉀批示劑,用硝酸銀原則溶液滴定至溶液中生成磚紅色的鉻酸銀沉淀為止,記下毫升數(shù)(V2)。落入刻度量管中,當(dāng)即開動秒表計時。測讀外加劑溶液全部落下時,刻度量管中泡沫上升的最高度及到5分鐘時泡沫的剩余高度(均以毫米計)。5.每種試樣持續(xù)測試兩次。四、實驗成果解決以兩次測值的平均值作為實驗成果。1.起泡能力:以滴液管中200mL,溶液全部滴入刻度量管時泡沫上升的最高度表達(dá),越高起泡能力越好。2.氣泡穩(wěn)定性:以5min時刻度量管中剩余的泡沫高度占開始計時時泡沫高度的百分率計,剩余泡沫百分率越大,氣泡穩(wěn)定性越好。第8.0.6條[804(2)-80]外加劑溶液起泡能力測定(簡易法)一、目的及合用范疇1.相對測定外加劑溶液的起泡能力和泡沫穩(wěn)定性,可作為加氣型外加劑初選實驗的參考。2.本辦法合用于沒有羅氏泡沫儀狀況下的簡易實驗。二、儀器設(shè)備1.100mL帶塞量筒;2.分析天平:稱量100(或200)g,感量lmg;3.其它:燒杯、量筒等。三、實驗環(huán)節(jié)1.配制外加劑溶液100mL。加氣劑溶液濃度為1%,減水劑溶液濃度為10%(以固形物含量計)。2.取配制好的外加劑溶液20mL置于100mL帶塞量筒中,蓋緊瓶塞,在lmin內(nèi)搖動1O0次。3.搖完后停放3min時讀取氣泡高度(H1),30min時讀取剩余氣泡高度(H2)。4.每種樣品實驗兩次。四、實驗成果解決1.以兩次測值的平均值作為實驗成果。2.以停放3min時氣泡高度(H1)作為評定外加劑起泡能力的指標(biāo),H1越大起泡能力越大。3.以30min時剩余氣泡高度(H2)與(H1)之比的百分率作為氣泡穩(wěn)定性的指標(biāo),百分率越大,氣泡穩(wěn)定性越好。第8.0.7條[805-80]減水劑分散能力測定[試行]一、目的及合用范疇相對測定減水劑對水泥顆粒的分散(懸?。┬阅?,可用作減水劑的質(zhì)量控制和初選實驗等用。實驗等。二、儀器設(shè)備1.試模;金屬制截頭圓錐體,頂面內(nèi)徑40mm,底面內(nèi)徑60mm,高60mm,壁厚5mm,內(nèi)壁光滑;2.架盤天平:稱量1kg,感量1g;3.卡尺:量程300mm,精度1mm;4.玻璃板:最小邊長不不大于300mm;5.其它:秒表、玻璃棒、刮刀、800mL燒杯等。三、實驗環(huán)節(jié)1.配制含有相稱于300g水泥最優(yōu)摻量的減水劑溶液。2.
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