水工混凝土試驗規(guī)程詳解

水工混凝土實驗規(guī)程SD105-82(七)～(八)第七章水質(zhì)分析第八章外加劑目次第七章水質(zhì)分析第7.0.1條[701－80]水樣的采集與保存第7．0．2條[702(1)-80]pH值測定（電位法）第7．0．3條[702(2)-80]pH值測定（比色法）第7．0．4條[703－80]碳酸含量測定第7．0．5條[704－80]堿度測定第7．0．6條[705－80]硬度測定第7．0．7條[706－80]鈣離子含量測定第7．0．8條[707－80]鎂離子含量測定第7．0．9條[708(1)-80]氯離子含量測定（摩爾法）第7.0．10條[708(2)-80]氯離子含量測定（硝酸高汞法）第7．0．11條[709(1)-80]硫酸鹽含量測定（重量法）第7．O．12條[709(2)-80]硫酸鹽含量測定（EDTA法）第7．O．13條[710-80]溶解性固形物含量測定第7.0.14條[711－80]耗氧量測定（高錳酸鉀法）第八章外加劑第8．O．l條[8O1－80]外加劑中固形物及含水量測定第8．O．2條[802－80]外加劑溶液比重測定第8.O.3條[8O3(1)-80]外加劑溶液表面張力測定（量滴計法）第8.O.4條[803(2)-80]外加劑溶液表面張力測定（環(huán)法）第8．O．5條[8O4(1)-80]外加劑溶液起泡能力測定（羅氏泡沫儀法）第8.O.6條[8O4(2)-80]外加劑溶液起泡能力測定（簡易法）第8．O.7條[8O5－80]減水劑分散能力測定[試行]第8．O．8條[806－80]減水劑對水泥凈漿流動度影響實驗[試行]第七章水質(zhì)分析第7.O.1條［7O1－80]水樣的采集與保存一、目的及合用范疇為水質(zhì)分析提供水樣。合用于水工建筑物環(huán)境水浸蝕性檢查和混凝土拌合及養(yǎng)護(hù)用水分析實驗。二、取樣闡明1．采集的水樣必須有代表性，并規(guī)定密封良好，編號清晰，送樣及時，在運往實驗室的途中不損壞，不變質(zhì)。2．從河、湖中采集水樣時，每次不得少于6個取樣點（最少在離開岸線不相等的3個地點，每一地點最少在兩個不同的深度處取樣）。從貫穿幾個載水層的鉆井中采集水樣時，每次來水樣的數(shù)目，應(yīng)與該孔貫穿的載水層的數(shù)目相適應(yīng)。從淺井土坑中取樣時，每次取1個水樣。3．在水的成分經(jīng)常變更的水源中，水樣應(yīng)當(dāng)在不同時間從同一地點取幾次，務(wù)使實驗水能代表水源狀態(tài)。4．水樣應(yīng)避免被外界污物沾染，采集的水樣不與（或盡量少與）空氣接觸，以避免水中溶解性氣體受到影響。5．進(jìn)行常規(guī)分析實驗需水樣3L。用以直接測定侵蝕性碳酸的水樣為O.25～0.5L。6．盛水樣的容器應(yīng)采用帶塞的細(xì)口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。當(dāng)水樣含較多有機(jī)物時，以玻璃瓶為宜，當(dāng)水樣含較多堿金屬或堿土金屬時，須用塑料瓶。7．采集水樣時，先用相似來源的水沖洗樣瓶2～3次，然后才采集水樣。水與瓶塞間應(yīng)當(dāng)留有5～10mL的空隙，蓋好瓶塞，用石蠟或火漆封口。8．采集河、湖表面的水樣時，可將取樣瓶直接浸入水面下3O～5Ocm處，將瓶塞打開裝滿水樣。從水源的一定深度處取樣時，需用專門的取樣器。從淺井或鉆井中取水之前，必須把積滯水抽出，務(wù)使淺井或鉆井的水為新鮮水所替代。9．最佳在取水樣后，立刻測定水中二氧化碳和pH值，由于這些組分不穩(wěn)定，易影響實驗成果。10.測定侵蝕性二氧化碳用的水樣，必須使水樣從與空氣不接觸的取水器中，通過虹吸管裝入玻璃瓶中（需多次更換，取其最后一部份新鮮水），按每5OOmL水樣加3g大理石粉的量，加入大理石粉（用上等質(zhì)料的大理石敲碎并研成粉末，用蒸餾水洗至不混濁為止，洗好后的粉末于1O5～11O℃烘干備用）。塞緊瓶塞，用石蠟或火漆封好。11．水樣采集后，應(yīng)盡快送往化驗室檢查，以免放置過久引發(fā)水中某些成分的變化，而使分析成果不能對的反映水質(zhì)狀況。如不能及時進(jìn)行檢查，應(yīng)認(rèn)真檢查水樣的密封程度，將其放置在不受陽光直接照射的陰涼處暫存。若發(fā)現(xiàn)水樣受污染、腐敗變質(zhì)，即不能使用。12．每一水樣應(yīng)闡明取樣地點，深度等，并編號，每一水樣應(yīng)填一份闡明書。Vw——水樣毫升數(shù)。以兩次測值的平均值作為實驗成果。注：①水樣碳酸鹽硬度大時，應(yīng)少取水樣，稀釋后再測定?；蛟诩尤刖彌_溶液前，先加入所需EDTA原則溶液量的80％～90％（應(yīng)記入消耗體積內(nèi)）。否則在加入緩沖溶液后，可能析出碳酸鹽沉淀使滴定終點延長。普通以EDTA消耗數(shù)在10～20mL時較為適宜。②滴定時，特別在靠近終點時，因反映速度較慢，原則液應(yīng)慢慢加入，并均勻搖動。③當(dāng)水樣中存在有微量或相稱量錳、鐵、銅、鋁、鉛、磷酸根或存在大量有色的有機(jī)物時，對本法測定硬度有干擾，消除此干擾的辦法以下：少量鐵、錳、鋁的干擾，可加1～3mL1:1三乙醇胺溶液消除。在水樣中鎂含量極少，而鈣含量較大時，加批示劑后顯色不清晰，則應(yīng)加入原則的氯化鎂溶液，再進(jìn)行滴定。但所測得的成果中，應(yīng)減去加入的鎂量。④硬度不大于0.5毫克當(dāng)量／L時，應(yīng)作空白實驗，以對照終點，或預(yù)先濃縮水樣后進(jìn)行測定。第7．O．7條［7O6－8O]鈣離子含量測定一、目的及合用范疇測定水中的鈣離子含量，供評定水質(zhì)用?；驹恚涸趬A性溶液中（pH值在12以上），紫脲酸銨或鈣批示劑能與鈣生成紅色的絡(luò)合物，但不如EDTA與鈣所形成的絡(luò)合物穩(wěn)定。因此，用EDTA滴定到反映終點時，紫脲酸銨或鈣批示劑呈游離狀態(tài)析出，溶液由紅色變?yōu)樘m紫色（紫脲酸銨）或純蘭色（鈣批示劑）。二、儀器設(shè)備及試劑l.儀器設(shè)備：與本規(guī)程7O5－8O“硬度測定”有關(guān)規(guī)定相似。2．試劑及配制：（1）剛果紅試紙；（2）1:1鹽酸溶液；（3）2O％氫氧化鈉溶液：稱取2Og氫氧化鈉，溶于蒸餾水中，并稀釋至1OOmL；（4）紫脲酸銨批示劑：取O.3g紫脲酸銨（C8H4O6N5·NH4·H2O）和1OOg氯化鈉置于乳缽中，研磨均勻，貯存于瓶內(nèi)蓋緊；（5）鈣批示劑：稱O.2g鈣批示劑和1OOg氯化鋼置于乳缽中，研磨均勻，貯于瓶內(nèi)蓋緊；（6）0.05NEDTA溶液：配制、標(biāo)定辦法與本規(guī)程7O5－8O“硬度測定”相似。三、實驗環(huán)節(jié)用移液管吸取水樣10OmL注入錐形瓶中，然后放入剛果紅試紙1小塊，加1:1鹽酸酸化，待試紙顏色變成蘭紫色為止。將溶液煮沸2-3分鐘，冷卻至4O～5O℃，加入2O％氫氧化鋼溶液，使pH值達(dá)12以上，再加紫脲酸銨批示劑一勺（約20mg），或鈣批示劑約2Omg，立刻以EDTA溶液滴定。前者由紅色轉(zhuǎn)為蘭紫色，后者則由紅色轉(zhuǎn)為純蘭色，記下EDTA用量。每種水樣作平行測定。四、實驗成果解決鈣離子含量按（7．O．7）式計算：以兩次測值的平均值作為實驗成果。在測得總硬度和鈣含量后，也可按（7．0．8－2）式和（7.0.8－3）式計算鎂離子的含量：Mg2+(毫克當(dāng)量/升)=總硬度(毫克當(dāng)量/L)-鈣(毫克當(dāng)量/L)（7．0.8－2）Mg2+(毫克/升)=Mg2+(毫克當(dāng)量/L)/12.16（7.0.8-3)注：①影響鎂測定精確度的干擾元素的消除辦法，與本規(guī)程705－80“硬度測定”有關(guān)規(guī)定相似。②固體依來鉻蘭黑的配制為1份依來鉻蘭黑，加100份烘干氯化鉀或氯化鈉混合，貯于棕色玻璃瓶中。第7．0．9條［708（l）－80]氯離子含量測定（摩爾法）一、目的及合用范疇測定水中的氯離子含量，供評定水質(zhì)用。合用于氯離子含量不不大于10毫克/升的水樣?；驹恚涸诤新入x子（Cl-）的溶液中，以鉻酸鉀（K2CrO4）作批示劑，用硝酸銀（AgNO3）原則溶液滴定，由于氯化銀（AgCl）的溶解度比鉻酸銀（Ag2CrO4）小，根據(jù)分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，滴定反映達(dá)到等當(dāng)點時，再過量滴的AgNO3溶液，與K2CrO4批示劑生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，即批示出反映的終點。滴定反映和批示劑的反映分別為：Ag+＋Cl-=AgCl↓（白色）2Ag+＋CrO42-=Ag2CrO4↓（磚紅色）由滴定消耗的硝酸銀原則溶液數(shù)量可計算出氯離子的含量。此法必須在溶液的酸度范疇為pH6.5～10.5進(jìn)行測定。若溶液堿性太強(qiáng)，可用稀硝酸中和，酸性太強(qiáng)可用碳酸氫鈉中和。二、儀器設(shè)備及試劑1.儀器設(shè)備：（1）100mL容量瓶；（2）50mL或25mL棕色滴定管；（3）200mL燒杯或平底瓷蒸發(fā)皿。2．試劑及配制：（1）5％鉻酸鉀批示劑：鉻酸鉀（K2CrO4）5g溶于少量水中，加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止，過濾后稀釋至100mL備用。（2）0．03N硝酸銀原則溶液：精確稱取經(jīng)105℃烘干的硝酸銀5．096克溶于蒸餾水，移入容量瓶，加水稀釋至1L，搖勻，保存于暗色瓶中，用0.4N氯化鈉原則溶液標(biāo)定。（3）0.04N氯化鈉原則溶液：精確稱取105℃烘干的分析純氯化鈉2.338g，溶于蒸餾水后再加水稀釋至1L，搖勻。三、實驗環(huán)節(jié)1．取水樣100mL，加5滴鉻酸鉀批示劑，用硝酸銀原則溶液滴定至溶液中生成磚紅色的鉻酸銀沉淀為止，記下毫升數(shù)（V2）。落入刻度量管中，當(dāng)即開動秒表計時。測讀外加劑溶液全部落下時，刻度量管中泡沫上升的最高度及到5分鐘時泡沫的剩余高度（均以毫米計）。5．每種試樣持續(xù)測試兩次。四、實驗成果解決以兩次測值的平均值作為實驗成果。1．起泡能力：以滴液管中200mL，溶液全部滴入刻度量管時泡沫上升的最高度表達(dá)，越高起泡能力越好。2．氣泡穩(wěn)定性：以5min時刻度量管中剩余的泡沫高度占開始計時時泡沫高度的百分率計，剩余泡沫百分率越大，氣泡穩(wěn)定性越好。第8.0．6條［804（2）-80］外加劑溶液起泡能力測定（簡易法）一、目的及合用范疇1．相對測定外加劑溶液的起泡能力和泡沫穩(wěn)定性，可作為加氣型外加劑初選實驗的參考。2．本辦法合用于沒有羅氏泡沫儀狀況下的簡易實驗。二、儀器設(shè)備1．100mL帶塞量筒；2．分析天平：稱量100（或200）g，感量lmg；3．其它：燒杯、量筒等。三、實驗環(huán)節(jié)1．配制外加劑溶液100mL。加氣劑溶液濃度為1％，減水劑溶液濃度為10％（以固形物含量計）。2．取配制好的外加劑溶液20mL置于100mL帶塞量筒中，蓋緊瓶塞，在lmin內(nèi)搖動1O0次。3．搖完后停放3min時讀取氣泡高度（H1），30min時讀取剩余氣泡高度（H2）。4．每種樣品實驗兩次。四、實驗成果解決1．以兩次測值的平均值作為實驗成果。2．以停放3min時氣泡高度（H1）作為評定外加劑起泡能力的指標(biāo)，H1越大起泡能力越大。3．以30min時剩余氣泡高度（H2）與（H1）之比的百分率作為氣泡穩(wěn)定性的指標(biāo)，百分率越大，氣泡穩(wěn)定性越好。第8．0．7條[805－80]減水劑分散能力測定［試行］一、目的及合用范疇相對測定減水劑對水泥顆粒的分散（懸?。┬阅?，可用作減水劑的質(zhì)量控制和初選實驗等用。實驗等。二、儀器設(shè)備1．試模；金屬制截頭圓錐體，頂面內(nèi)徑40mm，底面內(nèi)徑60mm，高60mm，壁厚5mm，內(nèi)壁光滑；2．架盤天平：稱量1kg，感量1g；3．卡尺：量程300mm，精度1mm；4.玻璃板：最小邊長不不大于300mm；5．其它：秒表、玻璃棒、刮刀、800mL燒杯等。三、實驗環(huán)節(jié)1．配制含有相稱于300g水泥最優(yōu)摻量的減水劑溶液。2．