化學實驗習題答案

重鉻酸鉀、高錳酸鉀混合物各組分吸取曲線重疊時，為何要找出吸光度ΔA較大處測定1.ΔA較大處的互相光譜重疊比較小，干擾較輕，在MnO4－試液的524nm和545nm兩個波長處，宜選545nm。假如吸取曲線重疊，而又不遵從朗伯-比爾定律時，該法與否還可以應用？2.看與否由濃度引起的偏離郎伯-比爾定律，如是可先稀釋，再用此法。再者看兩溶液的Δλ，Δλ小誤差大，反之則小。阿司匹林的合成在硫酸存在下，水楊酸與乙醇反應生成什么產(chǎn)物？水楊酸乙酯本試驗，測定產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量時，為何要加入氫氧化鈉？產(chǎn)物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在296.5nm左右有個吸取峰，測定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知濃度的水楊酸的NaOH水溶液作一條原則曲線，則可從原則曲線上求出相稱于乙酰水楊酸的含量。根據(jù)兩者的相對分子質(zhì)量，即可求出產(chǎn)物中乙酰水楊酸的濃度鋼鐵中鎳含量的測定假如稱取含鎳約35%的鋼樣0.15g，沉淀時應加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?丁二酮肟過量60％，體積為35ml（1％）。溶解鋼樣時，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？溶樣，氧化二價鐵為三價鐵。為何先用20%的乙醇溶液洗滌燒杯和沉淀兩次？洗滌未反應的丁二酮肟。怎樣檢查氯離子？硝酸和硝酸銀。本試驗與硫酸鋇重量法有哪些異同？做完本試驗，總結(jié)一下有機沉淀劑的特點。5、本試驗生成的丁二酮肟鎳顆粒大，顏色鮮艷，可用沙心漏斗抽濾。硫酸鋇沉淀顆粒比較小，不能用沙心漏斗過濾。鈷和鐵的分離與測定在離子互換中，為何要控制流速？淋洗液為什要分幾次加入？為了除去雜質(zhì)及使樹脂轉(zhuǎn)型。柱徑比大，層次分明，分離效果好；流速快，離子互換來不及，會導致已分離的離子發(fā)生交叉，達不到分離效果。流速慢，已分離的離子又被吸附，同樣無法分離。有氣泡時，界面不平，淋洗曲線拖尾現(xiàn)象嚴重且會互相重疊。鈷配合物的合成與分析1．在制備配合物⑴時，在水浴上加熱20分鐘的目的是什么？可否在煤氣燈上直接加熱煮沸？答：使配體Cl-進入內(nèi)界，轉(zhuǎn)變成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加熱也許使配合物分解。2．在制備配合物⑴的過程中，為何要待氣泡消失后再加入濃鹽酸？假如提前加入會出現(xiàn)什么狀況？答：待H2O2分解完后再加入濃鹽酸，否則H2O2與濃鹽酸反應放出氯氣或二價配合物氧化不完全。3．一般條件下，二價鈷鹽較三價鈷鹽穩(wěn)定得多，為何生成配合物后恰好相反？答：二價鈷的電子構(gòu)型為3d7，按照價鍵理論，生成八面體型配合物后將有一種電子被激發(fā)至5s高能軌道上，故極易失去，即被氧化成d6構(gòu)型的三價鈷配合物；按照晶體場理論，八面體場中d6構(gòu)型離子中的6個電子都在低能軌道，CFSE最大。4．能否直接將配合物溶于水，用莫爾法測定外界氯的含量？答：測外界氯時，不能破壞配合物，而該配合物的顏色會干擾摩爾法終點的判斷?；旌蠅A欲測定混合堿中總堿度，應選用何種指示劑？1.混合指示劑。采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中，是判斷下列五種狀況下，混合堿中存在的成分是什么？V1=0V2=0V1>V2V1<V2V1=V22.（l）NaHCO3（2）NaOH（3）NaOH+Na2CO3（4）Na2CO3+NaHCO3（5）Na2CO3無水碳酸鈉保留不妥，吸水1%，用此基準物質(zhì)標定鹽酸溶液濃度時，對成果有何影響？用此濃度測定定式樣。其影響怎樣？3.鹽酸溶液濃度偏大，用此濃度測定試樣成果偏大。測定混合堿時，抵達第一化學計量點前，由于滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃，使碳酸氫鈉迅速轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓岫纸鉃槎趸级鴵p失，此時采用酚酞為指示劑，記錄V1，問對測定有何影響？4.測定成果V1偏小?；旌现甘緞┑淖兩硎鞘裁?？有何長處？5.欲測定同一份試樣中各組份的含量，可用HCI原則溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的狀況，選用兩種不一樣的指示劑分別指示第一、第二化學計量點的抵達，即常稱為“雙指示劑法”。此法簡便、迅速，顏色互補，易于判斷，變色范圍窄甲基橙為什叫偶聯(lián)反應？試結(jié)合本試驗討論一下偶聯(lián)反應的條件。芳基重氮正離子是親電性很弱的試劑,它只能攻打高度活化的芳環(huán),重要是酚類和芳胺分子中的芳環(huán),產(chǎn)物為偶氮化合物這種反應稱為偶聯(lián).介質(zhì)的酸堿性對偶聯(lián)反應的影響較大,酚類偶聯(lián)一般在中性或弱堿性介質(zhì)中進行,胺類偶聯(lián)宜在中性或弱酸性中進行(pH=3.5-7)本試驗中，制備重氮鹽時為何對氨基苯磺酸鈉變成鈉鹽？本試驗怎樣改成下列操作環(huán)節(jié)：先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉進行重氮化反應，可以嗎？為何？2、把對胺基苯磺酸變?yōu)殁c鹽，是為了增長在冷水中的溶解度，加緊反應。并且下步反應中加HCl時，游離NH2基不易生成銨鹽。試解釋甲基橙在酸堿中變色的原因，并用反應式表達？甲基橙在不一樣pH時，顏色不一樣，是由于在酸堿介質(zhì)中存在形式不一樣。測定有機弱酸（或弱堿）的解離常數(shù)時，純酸型、純堿型的吸取曲線是怎樣得到的？4、維持溶液中甲基橙的分析濃度c和離子強度不變，變化溶液pH值，測其吸取曲線，在最大吸取波長處，最高曲線為純酸形式，最低為純堿形式。若有機酸的酸性太強或太弱時，能否用本措施測定？為何？5、不能，該試驗用甲基橙在酸堿性條件下具有不一樣顏色這一特性來用分光度測其pka的值，若有機酸太強或太弱，對環(huán)境的pH變化不敏感，其溶液吸光度變化不大，因此不適宜用該法測酸性較強或較弱的有機酸。硫酸銨．NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl中的含氮量能否用甲醛法分別測定？1．NH4NO3、NH4Cl可以，NH4HCO3不可以。尿素中含氮量的測定，先加硫酸加熱消化，所有變?yōu)榱蛩徜@，按甲醛法同樣測定，使計算含氮量的計算式？2．N%={[CV]NaOH×14.01}/WCO(NH2)2硫酸銨式樣溶解于水中后展現(xiàn)酸性還是堿性？能否用氫氧化鈉原則溶液直接測定其中的餓含氮量？3．酸性,不能否用NaOH原則溶液直接測定其中的含氮量。硫酸銨式液中具有磷酸根、三價鐵、三價鋁等離子，對測定成果有何影響？4．(NH4)2SO4試液中具有PO43-會使成果偏低，含F(xiàn)e3+、Al3+離子使成果偏高。中和甲醛及硫酸銨式樣中的游離酸時，為何要采用不一樣的指示劑？5．由于指示劑的pH范圍不一樣。若試樣為硝酸銨，用本措施測定期（甲醛法）。其成果應怎樣表達？此含氮量與否包括硝酸根中的氮？6．表達為銨態(tài)氮=x%,此含氮量中不包括NO3-中的氮。肉桂酸無水醋酸鉀做縮合劑，回流結(jié)束后加入固體碳酸鈉使溶液呈堿性，此時溶液有哪幾種化合物？各以什么形式存在？未反應的苯甲醛、肉桂酸鹽、碳酸鉀、醋酸鉀。酸酐和無水丙酸鉀與苯甲醛反應，得到什么產(chǎn)物？寫出反應式。試驗措施（一）中，水蒸氣蒸餾前若用氫氧化鈉溶液替代碳酸鈉堿化時有什么不好？Cannizzaro反應（堿性較強狀況下）。在柏琴反應中，如使用與酸酐不對應的羧酸鹽，會得到兩種不一樣的芳基丙烯酸，為何？如使用不一樣的酸酐的α氫都會和羧酸鹽反應而得到兩種不一樣的芳基丙烯酸。苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛互相作用應得到什么產(chǎn)物？從這個產(chǎn)物怎樣深入制備肉桂酸？⑴⑵⑶天然水COD的測定用草酸鈉標定高錳酸鉀溶液時，應嚴格控制那些反應條件？1、應嚴格控制（1）溫度，由于室溫下反應速度很慢，溫度應控制在70-85℃，不能高于90℃，若高于90℃，會使部分草酸分解。（2）酸度，開始滴定期，溶液的酸度約為0.5-1M,滴定終了時，酸度約為0.2-0.5M,酸度不夠宜生成MnO2.H2O沉淀，速度過高又會促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，尤其是開始滴定期的速度不適宜太快，否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O42-反應就發(fā)生分解。水中耗氧量的測定是屬于何種滴定方式？為何要采用這樣方式測定呢？2、屬于反滴定法。采用這種方式，可提高反應速度，此外KMnO4自身作指示劑，若用直接滴定法，終點由紅色變無色不好觀測。而用反滴定法，終點由無色變紅色，便于觀測。水樣中氯離子含量高時，為何對測定有干擾？假如有干擾應采用什么措施消除呢？3、水樣中氯離子含量高時，會與KMnO4發(fā)生反應，會對測定有干擾，加水稀釋減少氯離子濃度可消除干擾，如不能消除干擾可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用堿性KMnO4法測定水中耗氧物。水中化學耗氧量的測定有何意義？測定水中耗氧量由哪些措施？4、水中化學耗氧量的大小是水質(zhì)污染程度的重要指標之一，水中COD量高則展現(xiàn)黃色，并有明顯的酸性，工業(yè)上用此水，對蒸汽鍋爐有侵蝕作用，且影響印染等產(chǎn)品質(zhì)量，故需要測定它。測定水中耗氧量有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。天然水硬度的測定什么叫水的硬度？水的硬度單位有哪幾種表達方式？1、水的硬度可分為水的總硬度和鈣鎂硬度兩種，前者是測定Ca、Mg總量，以鈣化合物含量表達，后者是分別測定Ca和Mg含量。水的硬度單位表達措施：德國硬度：每度相稱于1升水中具有10mgCaO；法國硬度：每度相稱于1升水中具有10mgCaCO3；英國硬度：每度相稱于1升水中具有0.7mgCaCO3；美國硬度是每度等于法國硬度的十分之一滴定水中鈣離子、鎂離子含量時，為何常加入Mg2+-EDTA鹽溶液？2、鉻黑T與Mg2+顯色很敏捷，但與Ca2+顯色的敏捷度較差，因此，在pH=10的緩沖溶液中用EDTA滴定水樣時，常于溶液中先加入少許的MgEDTA,此時發(fā)生置換反應：置換出來的Mg2+與鉻黑T顯很深的紅色。滴定期，EDTA先與Ca2+絡(luò)合，當?shù)竭_滴定終點時，EDTA奪取Mg-鉻黑T絡(luò)合物中的Mg2+，形成MgEDTA，游離出指示劑，顯藍色，顏色變化很明顯。為何不用EDTA酸配制溶液作為滴定劑？由于EDTA酸在水中的溶解度小，故一般把它制成二鈉鹽，一般也簡稱EDTA，它在水中的溶解度較大，在22℃時，每100ml水可溶解11.1g。它與金屬離子形成螯合物時，它的氮原子和氧原子與金屬離子相鍵合，生成具有多種五員環(huán)的螯合物，在一般狀況下，這些螯合物的絡(luò)合比都是1:1。鐵礦石中鐵含量的測定鉻酸鉀法測定鐵礦石中全鐵時，滴定前為何要加入磷酸？加入磷酸后為何要立即滴定？1.加入磷酸與Fe3+生成穩(wěn)定的無色配合物[Fe(HPO4)]-，消除Fe3+的黃色對終點顏色的干擾，另首先減少了Fe3+/Fe2+的電極電位，增大了滴定突躍的電位范圍，使K2Cr2O7與Fe2+反應更完全，指示劑能很好地在突躍范圍內(nèi)顯色，減小終點誤差。為何二氯化錫溶液趁熱滴加？加入二氯化汞溶液時需冷卻且要一次加入。2.趁熱滴加SnCl2，以保證Fe3+迅速被還原，反應現(xiàn)象明顯。HgCl2加入前溶液應冷卻，否則Hg2+也許氧化溶液中的Fe2+，使測定成果偏低；一次性加入可防止Sn2+濃度局部過大，使得HgCl2深入被還原而析出Hg。鉻酸鉀為何能直接稱量配制精確濃度的溶液？3.由于K2Cr2O7性質(zhì)穩(wěn)定，宜純化、摩爾質(zhì)量大。鐵礦石中含硅量高時，為何加入氟化鈉可以助溶？難溶于鹽酸的式樣，為何用過氧化鈉-碳酸鈉或過氧化鈉-氫氧化鈉能全熔鐵礦石式樣呢？4.促使樣品分解，形成絡(luò)合物，使硅酸鹽中的Fe所有溶解。堿溶法可以使樣品中的鐵氧化成可溶的金屬高價含氧酸鹽測定鐵礦石中鐵含量的重要原理是什么？寫出計算鐵和三氧化二鐵的百分含量計算式？5.將鐵礦石試樣在熱、濃的HCl溶液中溶解后，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7原則溶液滴定至穩(wěn)定紫色。計算措施：鐵氧體法處理含鉻廢水1．本試驗中各環(huán)節(jié)發(fā)生了哪些化學反應？若在試驗過程中加H2O2的量過多或過少，將會產(chǎn)生哪些不良影響？答：首先，F(xiàn)e2+將Cr(Ⅵ)還原成Cr3+，見原理中反應式（1）；然后加入H2O2將一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+＋H2O2＋H+==Fe3+＋H2O最終，調(diào)整溶液pH，生成混合價態(tài)氫氧化物沉淀，沉淀加熱脫水得混合價態(tài)氧化物：Fe2+＋xCr3+＋(2＋x)Fe3+＋8OH－Fe3+[Fe2+FeCr]O4＋H2O假如的量加的不合適，將會使Fe2+與Fe3+的比例不合適，得到的產(chǎn)物無磁性。2．在試驗內(nèi)容2（2）中，為何要調(diào)整溶液的pH值為8？pH過大或過小會有什么影響？答：pH值太小，氫氧化物沉淀不完全，pH值太大，F(xiàn)e2+也許被空氣氧化，使Fe2+與Fe3+的比例不合適或者使氫氧化鉻溶解。3．在測定Cr（Ⅵ）含量時，加入硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe3+生成無色的[Fe(PO4)2]3-絡(luò)陰離子，同步減少Fe3+/Fe2+電對的電位，防止過早氧化指示劑使終點提前。無機顏料的制備鐵黃制備過程中，伴隨氧化反應的進行為何不停滴加堿液溶液的PH值還逐漸減少？1．鐵黃制備過程中，伴隨氧化反應的進行不停滴加堿液溶液的pH值還逐漸減少是由于反應過程中不停有硫酸生成，4FeSO4＋O2＋8H2O4FeO(OH)＋4H2SO48FeSO4＋KClO3＋9H2O8FeO(OH)↓＋6H2SO4＋KC1在鞋底黃色顏料過程中怎樣檢查溶液中基本無硫酸根，目視觀測到達什么程度算合格？2．在洗滌黃色顏料過程中怎樣檢查溶液中基本無SO42－，目視觀測到取出的上清夜中滴加BaCl2再無渾濁出現(xiàn)。熒光1.在直角方向檢測得到的是物質(zhì)的發(fā)光強度，不包括光源的干擾，且在暗背景下檢測亮信號，因此敏捷度很高。2.以激發(fā)光譜中F最大處的λex作為激發(fā)波長，可以得到最大熒光發(fā)射強度。有機酸分子量測定如氫氧化鈉的原則溶液在保留過程中吸取了空氣中的二氧化碳，用該原則溶液滴定鹽酸，以甲基