順式-甘氨酸合銅的制備及成份分析課件

順式—二甘氨酸合銅(II)水合物的制備及成份分析順式—二甘氨酸合銅(II)實(shí)驗(yàn)大綱實(shí)驗(yàn)原理2儀器試劑3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1實(shí)驗(yàn)思考5實(shí)驗(yàn)大綱實(shí)驗(yàn)原理2儀器試劑3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解無機(jī)配合物的制備原理和制備方法；

鞏固溶解,減壓抽濾,沉淀的洗滌,水浴加熱等

基本操作;實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉄o機(jī)配合物的制備原理和制備方法；背景介紹背景介紹背景介紹背景介紹章魚保羅阿凡達(dá)背景介紹相似之處—藍(lán)色血液！章魚保羅阿凡達(dá)背景介紹相似之處—藍(lán)色血液！背景介紹

Cu2+運(yùn)載O2

得到血藍(lán)蛋白－軟體動(dòng)物，節(jié)肢動(dòng)物

Fe2+運(yùn)載O2

得到血紅蛋白－人類，但在Fe2+轉(zhuǎn)變成Fe3+時(shí)，依賴血藍(lán)蛋白的氧化作用圖1.常見的藍(lán)血?jiǎng)游锉尘敖榻BCu2+運(yùn)載O2得到血藍(lán)蛋白－軟體動(dòng)物，節(jié)

Cu在生命活動(dòng)中占有舉足輕重的地位，缺銅會(huì)造成：

貧血，記憶力減退，反應(yīng)遲鈍，運(yùn)動(dòng)失常

Cu的攝取來源：無機(jī)銅源：CuSO4(有毒！)有機(jī)銅源：葡萄糖酸銅，葉綠素銅，甘氨酸合銅，魚，肉蔬菜等（生物相容性好?。┍尘敖榻BCu在生命活動(dòng)中占有舉足輕重的地位，缺銅會(huì)造成：背65~70℃甘氨酸合銅順式結(jié)構(gòu)天藍(lán)色針狀反式結(jié)構(gòu)藍(lán)紫色鱗片狀反應(yīng)所需活化能低；極性大，溶于高極性溶劑中.反應(yīng)所需活化能高；極性小，溶于低極性溶劑中.實(shí)驗(yàn)原理65~70℃甘氨酸合銅順式結(jié)構(gòu)反式結(jié)構(gòu)反應(yīng)所需活化能低；反應(yīng)熱力學(xué)&動(dòng)力學(xué)化學(xué)熱力學(xué)：研究化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的可能性以及進(jìn)行的程度

（決定因素?。┗瘜W(xué)動(dòng)力學(xué)：研究化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的快慢動(dòng)力學(xué)&熱力學(xué)控制的反應(yīng)

動(dòng)力學(xué)控制的反應(yīng)反應(yīng)體系離平衡尚遠(yuǎn)，宏觀上原料不斷消耗，產(chǎn)物不斷積累，主產(chǎn)物為動(dòng)力學(xué)上生成速率較快的產(chǎn)物-活化能低-順式.

熱力學(xué)控制的反應(yīng)體系已達(dá)平衡，各種產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化宏觀上已停止，產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性相對(duì)較高，主產(chǎn)物為熱力學(xué)穩(wěn)定性較高的產(chǎn)物-反式.

實(shí)驗(yàn)原理熱力學(xué)&動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)原理

動(dòng)力學(xué)控制－順式為主

熱力學(xué)控制－反式為主順式反式lnk＝lnA－Ea/RT實(shí)驗(yàn)原理能量產(chǎn)物反應(yīng)物反應(yīng)過程E活化能順式反式動(dòng)力學(xué)控制－順式為主熱力學(xué)控制－反式為主順式反式lnk儀器試劑實(shí)驗(yàn)儀器布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、量筒、玻棒、表面皿、溫度計(jì)實(shí)驗(yàn)試劑甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮1MH2SO4、3MNaOH溶液、95%乙醇、1%BaCl2儀器試劑實(shí)驗(yàn)儀器布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、量筒、玻棒、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

Cu(OH)2的制備6.3gCuSO4·5H2O20mLH2O滴加NH3·H2O至沉淀溶解加入25mLNaOH(3M)Cu(OH)2沉淀抽濾、洗滌至無SO42－干燥稍加熱攪拌實(shí)驗(yàn)內(nèi)容Cu(OH)2的制備6.3gCuSO4思考：Cu(OH)2為何要現(xiàn)用現(xiàn)制？

能否由CuSO4和NaOH直接制備Cu(OH)2?注意事項(xiàng)：緩慢滴加氨水，并不斷攪拌，氨水量適中，少(×)

多(×)

雙層濾紙—無定形沉淀抽濾步驟洗滌產(chǎn)品遵循“少量多次”原則，洗滌時(shí)勿抽濾檢驗(yàn)—表面皿洗滌，少量多次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容思考：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容減壓抽濾1.裁剪濾紙2.潤濕濾紙4.開泵5.抽濾，洗滌圖2.減壓抽濾流程

3.側(cè)口相對(duì)減壓抽濾1.裁剪濾紙2.潤濕濾紙4.開泵5.抽

順式—二甘氨酸合銅(II)水合物的制備實(shí)驗(yàn)內(nèi)容Cu(gly)2·xH2O溶液干燥3.8g甘氨酸15mLH2O新制Cu(OH)265～70℃,攪拌熱過濾收集濾液加入10mL乙醇(95%)冷卻析晶

1:3乙醇洗滌65℃,攪拌丙酮洗滌順式—二甘氨酸合銅(II)水合物的制備實(shí)驗(yàn)內(nèi)容Cu思考：比較95%乙醇、V水:V乙醇

=1:3混合液、丙酮的極性大小,各溶液的作用分別為何？

注意事項(xiàng)：甘氨酸溶于60～65℃熱水，完全溶解后再加入碾碎的Cu(OH)2，不斷攪拌，若有Cu(OH)2沉積于燒杯底部，應(yīng)將其碾碎，并充分?jǐn)嚻?

嚴(yán)格控制溫度勿超過70℃，反應(yīng)時(shí)間不可過長；乙醇、丙酮遠(yuǎn)離明火；丙酮為脫水劑，脫脂劑，勿與皮膚直接接觸。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容思考：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)順式甘氨酸合銅水合物成份分析無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)順式甘氨酸合銅水合物成份分析實(shí)驗(yàn)大綱實(shí)驗(yàn)原理2儀器試劑3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1實(shí)驗(yàn)思考5實(shí)驗(yàn)大綱實(shí)驗(yàn)原理2儀器試劑3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

熟練掌握間接碘量法的測(cè)定原理和操作流程;

進(jìn)一步熟練稱量操作和移液﹑滴定操作。實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖炀氄莆臻g接碘量法的測(cè)定原理和操作流程;酸堿滴定絡(luò)合滴定沉淀滴定氧化還原滴定

實(shí)驗(yàn)原理

直接碘量法

間接碘量法

碘量法:利用I2

的氧化性進(jìn)行滴定:利用I-

的還原性進(jìn)行滴定酸堿滴定實(shí)驗(yàn)原理直接碘量法間接碘量法碘實(shí)驗(yàn)原理

在酸性介質(zhì)中，Cu(gly)2中g(shù)ly發(fā)生質(zhì)子化，破壞配合物，采用間接碘量法測(cè)定Cu含量。Cu2+先與過量的I-反應(yīng);析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉為指示劑，計(jì)算配合物含量。

cis-Cu(gly)2·xH2O中銅含量的測(cè)定

甘氨酸(gly)為雙基配合物，其在70℃時(shí)會(huì)與Cu(OH)2發(fā)生如下反應(yīng)：實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)中，Cu(gly)2中

標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)原理基準(zhǔn)物？標(biāo)定法？標(biāo)定Na2S2O3的常見基準(zhǔn)物為：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3

標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)原理基準(zhǔn)物？標(biāo)定法儀器試劑實(shí)驗(yàn)儀器容量瓶(250mL)×2、移液管(20mL)×2、滴定管(25mL)、

表面皿、吸耳球、錐形瓶實(shí)驗(yàn)試劑1MH2SO4、0.01MNa2S2O3溶液(待標(biāo))、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%淀粉溶液、10%NH4SCN溶液、甘氨酸合銅(自制)儀器試劑實(shí)驗(yàn)儀器容量瓶(250mL)×2、移液管碘量瓶

瓶口呈喇叭形，與磨口瓶塞之間形成一圈水槽的錐形瓶。使用時(shí)，槽中加純水可以形成水封，防止瓶中反應(yīng)生成的I2，Br2等逸失。儀器試劑碘量瓶儀器試劑實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

重鉻酸鉀溶液的配制

實(shí)驗(yàn)步驟K2Cr2O70.11～0.13g50mLH2O轉(zhuǎn)移、定容(重鉻酸鉀溶液)

減量法

適用范圍：稱量易吸水、易氧化還原、易與CO2反應(yīng)的試劑，如無水碳酸鈉、各類固體基準(zhǔn)物。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容重鉻酸鉀溶液的配制K2Cr2O70.11～

減量法稱量步驟：將適量試樣裝入稱量瓶中，稱得總質(zhì)量m1g，用一干凈的紙條套在稱量瓶上，將其取出并置于容器(如

小坩堝)上方，傾斜稱量瓶并用瓶蓋輕敲瓶口上部，使試樣落

入坩堝中。準(zhǔn)確稱出此時(shí)稱量瓶和剩余樣品的重量m2

g，試樣

的質(zhì)量即為(m1－m2)g。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容圖3.減量法稱量操作減量法稱量步驟：將適量試樣裝入稱量瓶中，稱得

0.01mol/L

標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液的標(biāo)定20mLK2Cr2O70.7gKI3mLH2SO4搖勻？避光反應(yīng)5min？稀釋至50mL？用Na2S2O3溶液滴定溶液由棕色變?yōu)榈S色至草綠色滴至藍(lán)色變?yōu)闇\綠色，記下VNa2S2O3，共滴定3次1mL淀粉溶液晃搖S2O32-I-+S4O62-避光放置Cr2O72-+6I-(過)+14H+

2Cr3++3I2+7H2O實(shí)驗(yàn)內(nèi)容淀粉:藍(lán)→淺綠0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液的標(biāo)定2淀粉遇碘顯色原理淀粉是由α-葡萄糖分子縮合而成的螺旋體，表面含有大量羥基，能與碘分子作用使其嵌入淀粉螺旋體的軸心部位。碘跟淀粉的這種作用稱為包合作用，生成物叫做包合物。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(A)(B)圖5.

碘與淀粉形成的包合物圖4.直鏈淀粉結(jié)構(gòu)淀粉遇碘顯色原理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(A)(B)圖5.碘與淀粉形成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)K2Cr2O7與KI反應(yīng)需控制一定酸度.

酸度過低？反應(yīng)慢，增大I2揮發(fā)的幾率；

酸度過高？KI可能會(huì)被空氣中的O2氧化成I2.避光反應(yīng)，加蓋表面皿.淀粉能否早加？為何不用K2Cr2O7直接標(biāo)定Na2S2O3，而采用間接碘量法？滴定初始，輕搖，防I2揮發(fā)；加入淀粉后劇烈搖動(dòng)，破壞包合物.

滴定前稀釋？

KI作用為何？能否過多或過少？加入淀粉時(shí)已接近終點(diǎn)，一滴一滴滴加.

Na2S2O3與I2反應(yīng)須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行；防止I2揮發(fā)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)K2Cr2O7與KI反應(yīng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

cis-Cu(gly)2·xH2O中銅含量的測(cè)定0.5gcis-Cu(gly)2·xH2O需準(zhǔn)確稱量50mLH2O3mLH2SO4(1M)轉(zhuǎn)移/定容移取上述液體20mL加入1gKI和50mLH2O用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淺黃色溶液加入3mLNH4SCN和1mL

淀粉溶液

繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定滴定至溶液淺藍(lán)色剛好褪去(平行兩份)計(jì)算cis-Cu(gly)2·xH2O中銅含量和x