YY/T 0623-2008牙科材料可溶出氟的測定方法

犐犆犛１１．０６０．１０

犆３３

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準

犢犢０６２３—２００８

牙科材料可溶出氟的測定方法

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２００８０４２５發(fā)布２００９１２０１實施

國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布

書

犢犢０６２３—２００８

前言

本標準由國家食品藥品監(jiān)督管理局提出。

本標準由全國口腔材料和器械設(shè)備標準化技術(shù)委員會歸口。

本標準由國家食品藥品監(jiān)督管理局北大醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心起草。

本標準主要起草人：鄭睿、楊林、賀銘鳴。

Ⅰ

書

犢犢０６２３—２００８

引言

口腔含氟材料的特點是能在口腔中釋放氟，游離的氟與牙齒結(jié)構(gòu)中的羥基磷灰石結(jié)合，達到防齲的

目的。本標準采用氟離子選擇電極法測定材料中溶出的氟離子含量，并推薦了對口腔含氟材料的三種

處理方法，以提取其中的氟離子。

方法一：測定直接溶解在水里材料釋放的氟離子。由于各種口腔含氟材料在口腔的環(huán)境下，釋放氟

的量和釋放時間有很大關(guān)系，經(jīng)歷了釋放高潮到逐漸衰減至釋放結(jié)束這樣一個過程。因此，在釋放期的

不同時間，所測的氟的濃度有很大差異。此方法可以模擬在口腔溫度條件下，經(jīng)過一定的時間后，測定

釋放出的氟離子，具有防齲應(yīng)用的現(xiàn)實意義。選擇該方法時，廠家應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的特性選擇產(chǎn)品在水中放

置的時間。

方法二：將溶于水的氟化物經(jīng)過酸處理，轉(zhuǎn)化為離子型氟，測其含量。

方法三：將溶于水的氟化物與碳酸鈉灼燒處理后，生成氟化鈉，轉(zhuǎn)化為離子型氟，測其含量。

Ⅱ

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牙科材料可溶出氟的測定方法

１范圍

本標準規(guī)定了口腔材料中可溶出氟的測定方法。本標準中所指的可溶出氟，包括了材料直接溶于

水中釋放的氟和經(jīng)過不同方法處理后，溶于水中的氟。

本標準適用于口腔修復(fù)、粘接、預(yù)防保健材料中可溶出氟含量的測定。

２方法

２．１設(shè)備

２．１．１酸度計（電位儀）。

２．１．２復(fù)合氟電極。

２．１．３電子天平（０．０００１ｇ）。

２．２試劑

２．２．１氟化鈉（優(yōu)級純或分析純）。

２．２．２環(huán)己二胺四乙酸，ＣＤＴＡ（分析純）。

２．２．３氯化鈉（分析純）。

２．２．４冰乙酸（分析純）。

２．２．５６ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉。

２．２．６５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸。

２．２．７１０％碳酸鈉。

２．２．８水：試驗用水應(yīng)符合ＧＢ６６８２中三級水的規(guī)格。

２．３檢測環(huán)境

檢測環(huán)境為２３℃±２℃。

２．４配制溶液

２．４．１總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液（犜犐犛犃犅Ⅱ）

?。保埃埃埃恚虩尤爰s６００ｍＬ去離子水，４．０ｇ環(huán)己二胺四乙酸（ＣＤＴＡ），５７ｍＬ冰乙酸和５８ｇ

氯化鈉，經(jīng)磁力攪拌溶解后，置燒杯于冷水浴中，慢慢攪拌加入６ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ，調(diào)節(jié)ｐＨ為５．０～５．５，

轉(zhuǎn)入１０００ｍＬ容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。

２．４．２配制１００μ犵／犿犔氟標準原液

將氟化鈉于１１０℃烘箱內(nèi)干燥４ｈ，置保干器中冷卻至室溫，精確稱取０．２２２ｇ于１０００ｍＬ容量瓶

中，加入去離子水溶解并稀釋至刻度轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶中。此溶液含氟濃度為１００μｇ／ｍＬ。

２．４．３配制校準溶液及繪制校準工作曲線

移液管分別量取上述溶液０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１ｍＬ、５ｍＬ、１０ｍＬ、２０ｍＬ、５０ｍＬ移入１００ｍＬ容量

瓶中，每個容量瓶中加入２０ｍＬ的總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液（ＴＩＳＡＢⅡ），加入去離子水稀釋至刻度。所

得溶液含氟濃度分別為０．１μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ、５μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ

（也可根據(jù)需要配制校準溶液，使被測樣品氟含量在校準溶液的濃度之內(nèi)）。將上述溶液分別置于

１５０ｍＬ聚乙烯塑料杯中，在磁力攪拌器上攪拌，用電位儀與復(fù)合氟電極從低濃度到高濃度依次測其電

位值，每個電