YS/T 710.5-2009氧化鈷化學(xué)分析方法第5部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．５—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７１０．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｆ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｆ相比，本部分

主要有如下變動(dòng)：

———用鉬藍(lán)分光光度法代替發(fā)射光譜法；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、贛州鈷鎢有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：張毅、向德磊、董麗萍、王小琴、李能華、萬(wàn)建紅。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７１０．５—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中硅量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鈷中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１０％～０．０５０％。

２方法提要

試料用高氯酸溶解并蒸至近干，其中不溶性二氧化硅，加入氫氟酸溶解。在ｐＨ１．５時(shí)，硅與鉬酸銨

形成鉬黃雜多酸，于硫酸介質(zhì)中用正丁醇萃取，有機(jī)相用硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫還原成鉬藍(lán)，于分光光度

計(jì)波長(zhǎng)６３０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

制備溶液和分析用水均為超純水。試劑配制后均貯存于塑料瓶中。

３．１市售試劑

３．１．１氫氟酸，優(yōu)級(jí)純。

３．１．２正丁醇。

３．２溶液

３．２．１高氯酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．２．２硫酸（１＋３），超純。

３．２．３硫酸（７＋９３），超純。

３．２．４硼酸飽和溶液，高純。

３．２．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃玢f酸銨（優(yōu)級(jí)純）溶于８０ｍＬ熱水中，冷卻，用水稀釋至

１００ｍＬ，混勻，過(guò)濾使用。

３．２．６檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．２．７硫酸聯(lián)胺溶液（２．５ｇ／Ｌ）：優(yōu)級(jí)純，用高純硫酸（１．５＋９８．５）配制。

３．２．８氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃缏然瘉嗗a溶于高純鹽酸（１＋１）中并稀釋至１００ｍＬ，混勻，有效

期５天。

３．２．９氨水，高純。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取二氧化硅（）于鉑坩堝中，加入無(wú)水碳酸鈉

３．３．１０．２１４２ｇ狑ＳｉＯ２≥９９．９％５ｇ

（優(yōu)級(jí)純），混勻，加蓋，置于４００℃的馬弗爐中，升溫至９００℃，熔融１ｈ，取出水洗凈坩堝外壁，置于聚四

氟乙烯燒杯中，加１００ｍＬ熱水低溫溶解，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，

立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液１