YS/T 461.2-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法 鐵量的測(cè)定Na2EDTA滴定法

Y5中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T461.2-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定NaaEDTA滴定法Themethodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates-Thedeterminationofironcontent--TheNaEDTAtitrimetricmethod2003-12-29發(fā)布2004-05-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T461.2-2003前本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由凡口鉛鋅礦起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司、韶關(guān)治煉廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：顏斌、劉紅衛(wèi)。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：封學(xué)玲、韋文輝、林葉、母正彬、本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

YS/T461.2-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定NaEDTA滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中鐵含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：2.00%～20.00%。方法原理試料用鹽酸、硝酸溶解，低溫蒸干除去硝酸。用鹽酸溶解鹽類，加氮水使鐵沉淀為氫氧化鐵.過(guò)濾.分離共存元素。用稀鹽酸溶解沉淀并調(diào)節(jié)酸度，在微沸條件下,以磺基水楊酸為指示劑,以Na.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗Na.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鐵的含量。3試劑3.1市售試劑3.1.1氯化銨3.1.2鹽酸(o1.19g/mL)3.1.3硝酸(pl.42g/mL)3.1.4氨水(p0.90g/mL)3.2溶液3.2.1鹽酸(1+1).3.2.2鹽酸(1+10)。3.2.3氮水(1+1)。3.2.4氯化銨洗液：25g氯化銨(3.1.1)以500mL水溶解.加20mL氨水(3.1.4),混勾。3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1.1配制：稱取10gNa.EDTA(CuHN.O.Na.·2H.O)于400mL燒杯中，加200mL水·加熱溶解完全,冷卻至室溫;移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勾。放置三天后標(biāo)定。3.3.1.2標(biāo)定3.3.1.2.1金屬鐵絲的預(yù)處理：將金屬鐵絲(>99.99%)剪成小段，放入鹽酸(3.2.1)中微熱浸2min.取出后用水洗滌3次,放入無(wú)水乙醇中浸泡2min,取出.用濾紙反復(fù)吸干后立即稱取。3.3.1.2.2標(biāo)定:稱取0.040g(精確至0.0001g)經(jīng)預(yù)處理的金屬鐵絲于300mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入10mL硝酸(3.1.3).蓋上表面血,加熱溶解完全并低溫蒸至近干,加10mL鹽酸(3.1.2).用水吹洗表面血及杯壁,再低溫加熱蒸至近干,加2mL鹽酸（3.2.1)溶解鹽類,加水至120mL.用氨水（3.1.4)中和至紅棕色氫氧化鐵沉淀剛剛出現(xiàn),再加8mL鹽酸(3.2.2).加熱至近沸,取下.加1mL磺基水楊酸指示劑(3.4.1),用