YS/T 372.14-2006貴金屬合金元素分析方法 錳量的測定 高錳酸鉀電位滴定法

ICS77.040.30YSH15中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T372.14—2006代替YS/T373.5-3-1994貴金屬合金元素分析方法錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-DeterminationofmanganesecontentPotentiometertitrationusingpotassiumipermanganate2006-05-25發(fā)布2006-12-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T372.14一2006YS/T372K貴金屬合金元素分析方法》是對YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修訂.分為22個部分：第1部分：銀量的測定碘化鉀電位滴定法；第2部分：鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法：第3部分：鈀量的測定丁二厲析出EDTA絡合滴定法；第4部分：銅量的測定硫腺析出EDTA絡合滴定法；第5部分：PtCu合金中銅量的測定EDTA絡合滴定法第6部分：銅錳量的測定火焰原子吸收光譜法；第7部分：鈷量的測定EDTA絡合滴定法；第8部分：PtCo合金中鈷量的測定EDTA絡合滿定法；第9部分：鎳量的測定EDTA絡合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中鎳量的測定EDTA絡合滴定法；第第11部分：鎂量的測定EDTA絡合滴定法：第12部分：鋅量的測定EDTA絡合滿定法：第13部分：錫量的測定EDTA絡合滴定法；第14部分：錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法；第第15部分：第量的測定火焰原子吸收光譜法；第16部分：鏢量的測定EDTA絡合滴定法;第17部分：鴿量和鐵量的測定鴿酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：禮量的測定偶氮氯騰Ⅱ分光光度法；第第19部分：億量的測定偶氮氯麟山分光光度法：第20部分.鍋量的測定：碘化鉀析出EDTA絡合滴定法：第21部分：錯量的測定EDTA絡合滴定法第22部分：鋼量的測定EDTA絡合滴定法本部分為第14部分。本部分是對YS/T373.5-1994中錳量測定方法的修訂本部分與原標準相比，主要變動如下：對銀合金中錳含量的測定方法進行了修訂。原標準為絡合滴定法，修訂后的標準為高錳酸鉀電位滴定法。-對錳含量的測定范圍進行了修訂本部分自實施之日起,同時代替YS/T373.5—1994.本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口本部分由貴研鉑業(yè)股份有限公司負責起草。本部分主要起草人：金婭秋。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：YB946（Ag-5)—78YS/T373.5-1994

YS/T372.14-2006貴金屬合金元素分析方法錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法1范圍本標準規(guī)定了銀合金中錳含量的測定方法。本標準適用于銀合金中錳含量的測定。測定范圍：5%～30%。2方法提要試料用硝酸溶解。在焦磷酸鈉飽和溶液中.用鉑電極為指示電極，銀電極為參比電極,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定錘(ⅡI）到錳(Ⅱ)電位法指示終點。3式劑3.1硝酸溶液(1十1）、3.2硫酸溶液（1十1）。3.3氮水溶液(1+1)。3.4焦磷酸鈉飽和溶液：稱取300g焦磷酸鈉于1000mL燒杯中.加900mL水.攪拌10min后使用。3.5錳標準溶液：稱取0.50g金屬錳(質量分數(shù)不小于99.99%),精確至0.0001g.置于250mL燒杯中.加20mL鹽酸溶液.蓋上表面血，待劇烈反應后加熱至沸,取下.冷卻至室溫,用水沖洗表面血及燒杯壁.用水轉入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳3.6高錳酸鉀標準滴定溶液3.6.1配制3.6.1,1高錳酸鉀標準滴定溶液(0.0125mol/L):稱取0.9871g高錳酸鉀,溶于約1.8L水中.煮洗1h.靜置過夜。用3號玻璃砂漏斗過濾,以水稀釋至2L.混勺，于容量瓶中.于暗處保存，3.6.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液(0.0250mol/L):稱取1.9756g高錳酸鉀，溶于約1.8L水中,煮洗1h.靜置過夜。用3號玻璃砂漏斗過濾，以水稀釋至2L.混勺.財于容量瓶中于暗處保存3.6.2標定：標定與試料的滴定平行進行。移取錳標準溶液3份,分別置于150mL燒杯中,加入50mL焦磷酸鈉飽和溶液，插入鉑指示電極，銀參比電極.開動磁力攪拌器.用高錳酸鉀標準滴定溶液(溶液中Mn<15mg時用3.6.1.1;溶液中Mn>15mg時用3.6.1.2)滴定至電位值突躍最大為終點。平行標定3份.所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積的極差值不應超過0.05mL..取其平均值按式(1)計算高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度：SXVx10-：：：：：：：：：：：：：：（）54.938XV.式中：-高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL);