標(biāo)準(zhǔn)解讀

《XB/T 616.4-2012 釓鐵合金化學(xué)分析方法 第4部分：鐵量的測(cè)定 重鉻酸鉀滴定法》是一項(xiàng)專門針對(duì)釓鐵合金中鐵含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用重鉻酸鉀作為滴定劑來(lái)定量分析釓鐵合金樣品中鐵元素的方法。此過(guò)程基于氧化還原反應(yīng)原理，其中鐵（II）離子被重鉻酸鉀在酸性條件下氧化成鐵（III）離子，而自身則從六價(jià)態(tài)還原為三價(jià)態(tài)。通過(guò)測(cè)量消耗掉的重鉻酸鉀體積，并結(jié)合其濃度，可以計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。

標(biāo)準(zhǔn)中還包含了實(shí)驗(yàn)所需的具體條件、試劑配制方法以及詳細(xì)的步驟說(shuō)明。比如，它指出了需要準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的試樣，并將其溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?；接著加入指示劑，在加熱條件下進(jìn)行滴定直至終點(diǎn)顏色變化為止。此外，為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)也提出了關(guān)于空白試驗(yàn)的要求，用以校正可能存在的系統(tǒng)誤差。

對(duì)于儀器設(shè)備的選擇與準(zhǔn)備、溶液pH值控制等方面也有明確規(guī)定。例如，推薦使用特定規(guī)格的容量瓶和移液管來(lái)進(jìn)行精確量取，并強(qiáng)調(diào)所有玻璃器皿都應(yīng)事先清洗干凈并干燥處理。同時(shí)，考慮到不同實(shí)驗(yàn)室之間可能存在差異，本文件還提供了一套完整的質(zhì)量控制程序，包括但不限于定期校準(zhǔn)儀器、實(shí)施內(nèi)部質(zhì)控檢查等措施，以確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的一致性和可靠性。


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....

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  • 2012-11-07 頒布
  • 2013-03-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

XB/T6164—2012

.

釓鐵合金化學(xué)分析方法

第4部分鐵量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀滴定法

Chemicalanalysismethodsofgadoliniumferroalloy—

Part4Determinationofironcontent—

:

Potassiumdichromatetitrimetry

2012-11-07發(fā)布2013-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

XB/T6164—2012

.

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

釓鐵合金化學(xué)分析方法分個(gè)部分

XB/T616—2012《》5:

第部分稀土總量的測(cè)定重量法

———1:;

第部分稀土雜質(zhì)量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:;

第部分鈣鎂鋁錳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:、、、;

第部分鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———4:;

第部分硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

———5:。

本部分為的第部分

XB/T616—20124。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位贛州有色冶金研究所

:。

本部分起草單位贛州有色冶金研究所

:。

本部分參加起草單位湖南稀土金屬材料研究所贛州虔東實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司北京有色金屬

:、、

研究總院贛州晨光稀土新材料有限公司江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司

、、。

本部分主要起草人鄺靜劉鴻鐘道國(guó)姚南紅劉榮麗楊萍陳燕黃瑞甜陳婕朱霓崔益新

:、、、、、、、、、、、

陳云紅謝亞莉陳偉

、、。

Ⅰ

XB/T6164—2012

.

釓鐵合金化學(xué)分析方法

第4部分鐵量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了釓鐵合金中鐵量的測(cè)定方法

XB/T616。

本部分適用于釓鐵合金中鐵量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:10.00%~40.00%。

2方法原理

試料用鹽酸溶解后以鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵滴加重鉻酸鉀溶液氧

,,,

化過(guò)量的三價(jià)鈦加入硫磷混酸以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)

,-,,。

3試劑和材料

31硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

32磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

33硫磷混酸將硫酸緩慢加入到磷酸中

.-:100mL(3.1)100mL(3.2)。

34鹽酸

.(1+2)。

35鹽酸

.(1+3)。

36鹽酸

.(1+9)。

37鎢酸鈉溶液稱取鎢酸鈉于水中加磷酸混勻

.(250g/L):25g95mL,5mL(3.2),。

38市售三氯化鈦溶液

.(150g/L~200g/L)。

39三氯化鈦溶液將市售三氯化鈦溶液用鹽酸稀釋倍用時(shí)現(xiàn)配

.(1+9):(3.8)(3.6)10,。

310重鉻酸鉀

.(0.1g/L)。

311鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純金屬鐵絲純度大于使用前擦去表面氧化層置于

.:2.0000g(99.95%,),

燒杯中加入鹽酸置沸水浴上至溶解完全后冷卻移入容量瓶中用

250mL,120mL(3.4),,,1000mL,

水稀釋至刻度混勻此標(biāo)準(zhǔn)溶液含鐵

,。1mL2.0mg。

312二苯胺磺酸鈉

.(10g/L)。

313重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c

.[(K2Cr2O7)≈0.006mol/L]

3131配制稱取重鉻酸鉀置于燒杯中加入水至完全溶解移入

..:1.8g(3.10)500mL,200mL,,

容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

1000mL,,。

3132標(biāo)定移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中加入鹽酸加

..:20.00mL(3.11),300mL,40mL(3.5),

熱至近沸冷卻至室溫加入水至體積為左右加鎢酸鈉溶液用三氯化鈦溶液

,,150mL,1mL(3.7),

滴至呈藍(lán)色滴加重鉻酸鉀溶液至無(wú)色加入硫磷混酸滴二苯胺磺酸鈉

(3.9),

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