標(biāo)準(zhǔn)解讀

《XB/T 615-2012 氟化稀土化學(xué)分析方法　氟量的測(cè)定　水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法》是一項(xiàng)專門針對(duì)氟化稀土中氟含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了通過水蒸汽蒸餾分離氟，再利用EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法來定量分析樣品中的氟含量的方法。此過程主要包括以下幾個(gè)步驟：

首先，準(zhǔn)備待測(cè)樣品，并將其置于適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)。隨后，在特定條件下加入適量的水以及用于調(diào)節(jié)pH值的試劑，確保溶液處于適合進(jìn)行下一步操作的狀態(tài)。

接著，采用水蒸汽蒸餾技術(shù)將樣品中的氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性形式并收集起來。這一過程中，控制好溫度和時(shí)間是非常重要的，以保證氟的有效提取而不損失過多。

收集到含氟氣體或液體后，需要對(duì)其進(jìn)行處理以便于后續(xù)的滴定實(shí)驗(yàn)。通常情況下，會(huì)將這些物質(zhì)轉(zhuǎn)移到一個(gè)已知體積的接收瓶中，并根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整其pH值或其他條件，使之符合EDTA滴定的要求。

最后一步是使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)上述處理過的樣品進(jìn)行滴定。在此過程中，隨著EDTA不斷加入，它會(huì)與樣品中的鈣離子反應(yīng)形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，直至達(dá)到終點(diǎn)。通過記錄消耗掉的EDTA溶液體積，并結(jié)合其濃度，可以計(jì)算出原始樣品中氟的具體含量。

整個(gè)分析流程需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟執(zhí)行，包括但不限于儀器設(shè)備的選擇、試劑配制、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定等方面，以確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，為了提高數(shù)據(jù)的可信度，還應(yīng)該注意做好空白試驗(yàn)及平行樣的測(cè)定工作。


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....

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  • 2013-03-01 實(shí)施
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XB/T 615-2012氟化稀土化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

XB/T615—2012

氟化稀土化學(xué)分析方法

氟量的測(cè)定

水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

Chemicalanalysismethodofrareearthsfluoride—

Determinationoffluorinecontent—

Watervapordistillation-EDTAtitration

2012-11-07發(fā)布2013-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)稀土

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

氟化稀土化學(xué)分析方法

氟量的測(cè)定

水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

XB/T615—2012

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20134

*

書號(hào)

:155066·2-24644

版權(quán)專有侵權(quán)必究

XB/T615—2012

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位包頭稀土研究院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位包頭稀土研究院內(nèi)蒙古包鋼稀土集團(tuán)高科技股份有限公司

:、()。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位贛州艾科銳化工金屬材料檢測(cè)有限公司湖南益陽鴻源稀土有限責(zé)任公司

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉春崔愛端郝茜姚南紅許鴿鳴陳婕肖紅梅朱霓秦麗胡禮海

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

XB/T615—2012

氟化稀土化學(xué)分析方法

氟量的測(cè)定

水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氟化稀土中氟量的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氟化稀土中氟量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:20.00%~40.00%。

2方法原理

試料中的氟經(jīng)水汽蒸餾伴隨高氯酸煙揮發(fā)從而與其他元素分離冷凝回收富集在

,,。pH≈2.0~

餾分中的氟離子與氯化鑭反應(yīng)過量的鑭離子在六次甲基四胺緩沖溶液中以二甲酚橙

3.0,,(pH≈5.5),

溶液為指示劑用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計(jì)算氟量

,EDTA,。

3試劑和材料

31高氯酸優(yōu)級(jí)純?chǔ)?/p>

.,(1.76g/mL)。

32鹽酸分析純?chǔ)?/p>

.,(1.18g/mL)。

33鹽酸

.(1+1)。

34氫氧化鈉溶液

.(250g/L)。

35氨水

.(1+1)。

36六次甲基四胺緩沖溶液稱取六次甲基四胺于燒杯中用熱水

.(pH≈5.5):200g500mL,300mL

將其溶解溶液冷卻后加鹽酸混勻

,30mL(3.2),。

37鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c2+

.,(Zn)=0.02980mol/L

稱取純鋅w去掉表面氧化層于燒杯中加水鹽酸

0.3900g(>99.99%,)250mL,30mL,30mL

低溫加熱至完全溶解冷卻后移入容量瓶中加鹽酸以水稀釋至刻度混勻

(3.3)。200mL,5mL(3.3),。

38乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

.(EDTA),(EDTA)=0.030mol/L。

381配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入容量瓶

..:23g(EDTA)250mL,,2L

中以水稀釋至刻度混勻

,,。

382標(biāo)定分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角瓶中加水滴對(duì)硝基酚溶液

..:25.00mL(3.7)250mL,50mL,1

用氨水調(diào)至溶液剛變?yōu)辄S色加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙指示劑

(3.10),(3.5),5mL(3.6),2

用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)平行標(biāo)定份所消耗

(3.11),EDTA(3.8),。3,

標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的極差值應(yīng)不超過取其平均值

EDTA(3.8.1)0.10mL,。

按式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度

(1)EDTA(3.8):

cV

c=01

V…………()

21

式中

:

c標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃

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