GB/T 5177.2-1985工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定

UDC547.52：543中華人民共和國國家標準GB5177.2-85工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定Determinationofsulphonatablemattercontentforindustrialalkylbenzene1985-05-10發(fā)布1986-01-01實施：標國家發(fā)布

中華人民共和國國家標準工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定GB5177.2-85中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874471986年2月第一版2005年12月電子版制作書號：155066·1-24158版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報電話：010）68533533

中華人民共和國國家標準UDC547.52:543工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定GB5177.2-85Determinationofsulphonatablemattercontentforindustrialalkylbenzene本標準適用于測定工業(yè)烷基苯的可磺化物原理本方法是采用將工業(yè)烷基苯用發(fā)煙硫酸磺化，經(jīng)氫氧化鈉中和，用正戊烷（或石油醚）抽提不磺化物。由差減法求得可磺化物的百分含量。2定義可磺化物為在試驗條件下能同發(fā)煙硫酸反應(yīng)的烷基化物。3儀器3.1電動攪拌器。3.2三口燒瓶，100ml。3.3水水銀溫度計，100℃，分度為1℃。3.4液漏斗，60ml。3.55具塞量筒，250ml。3.66雖筒，100ml。3.7虹吸管，內(nèi)徑3～4mm，管端內(nèi)徑1～2mm。4.1I發(fā)煙疏酸（配制成含SO。20%），分析純。4.2！氫智化鈉（顆粒狀），分析純。4.395%乙醇，分析純。4.4正戊烷（或石油醚，解程30～60℃），分析純。4.5丙酮，分析純。試驗程序5.1精確稱取烷基苯樣品10g(準確至1mg）于三口燒瓶（3.2)中（小心地加入樣品，切勿使樣品被在壁上)。在三口燒瓶的中口和一個側(cè)口分別裝上攬拌器(3.1)和溫度計（3.3)。按烴·酸-1:1.2(質(zhì)量）稱取發(fā)煙硫酸（4.1）于滴液漏斗（3.4）中，將滴波漏斗插人三口燒瓶另一例口內(nèi)。開動攪拌器，速度不宜太快，同時調(diào)節(jié)水浴溫度到51℃。當反應(yīng)瓶內(nèi)液體溫度升到51℃時，開始滴加發(fā)煙硫酸，加酸速變以保持反應(yīng)溫度55±1℃為宜。反應(yīng)5min后加快攪拌。加酸時間為20min,然后保持溫度55±1℃，繼續(xù)攪拌20min。5.2磺化完成后，將反應(yīng)物冷卻到40℃以下，用14%的氫氧化鈉溶被中和到pH7～8(用酚獻作指示劑)，中和溫度控制在50～60℃。然后用80ml熱蒸水把反應(yīng)物定量地轉(zhuǎn)移到具塞最筒（3.5）中，再用50ml乙醇