GB/T 5009.75-2003食品添加劑中鉛的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.75-2003代替GB/T8449—1987食品添加劑中鉛的測定Determinationofleadinfoodadditives2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.75—2003茶本標準代替GB/T8449—1987食品添加劑中錯的測定方法》本標準與GB/T8449—1987相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品添加劑中鉛的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準由江蘇省揚州市衛(wèi)生防疫站負責起草本標準主要起草人：姜友付、楊一超、張劉平。原標準于1987年首次發(fā)布·本次為第一次修訂

GB/T5009.75—2003食品添加劑中鉛的測定范圍本標準規(guī)定了食品添加劑中鉛的限量試驗和定量試驗方法本標準適用于食品添加劑中鉛的限量試驗和定量試驗，原理試樣經(jīng)處理加人檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，消除鐵、銅、鋅等離子干擾，在pH8.5～9.0時，鉛離子與雙硫腺生成紅色絡(luò)合物.用三氯甲烷提取.與標準系列比較做限量試驗或定量試驗3試劑3.1消酸、3.2硫酸3.3氨水(1十1):如含鉛·應(yīng)用全玻璃蒸館器重蒸館3.4鹽酸3.5三氯甲烷：不應(yīng)含氧化物。3.6酚紅指示液：1g/L乙醇溶液37檸檬酸氫二銨：500g/L溶液稱取100g檸檬酸氫二銨，溶于100mL水中，加2滴酚紅指示液，加氨水(1十1)調(diào)節(jié)pH至8.5～9.0(由黃變紅,再多加2滴).用雙硫腺三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10mL～20mL.至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹埂壢ト燃淄閷?，再用三氯甲烷洗滌兩次·每?mL.棄去三氯甲烷層，加水稀釋至200mL。3.8鹽酸羥胺：200g/L溶液。稱取20g鹽酸羥胺，加40mL水溶解，加2滴酚紅指示液，加氨水(1十1)調(diào)節(jié)pH至8.5～9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腺三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10mL～20mL.至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹埂ぴ儆萌燃淄橄磧纱巍っ看?mL.棄去三氯甲烷層·水層加鹽酸(1十1)呈酸性，加水至100mL.3.9氰化鉀：100/L溶液3.10二苯基硫巴腺(雙硫腺）：0.05%三氯甲烷溶液.保存于冰箱中.必要時按下述方法純化。稱取0.5g研細的雙硫腺,溶于50mL三氯甲烷中.如有殘渣，可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中,用氨水（1+99)提取三次，每次100mL,將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中,用鹽酸(1十1)調(diào)至酸性：將沉淀出的雙硫腺用200.200.100mL三氯甲烷提取三次.合并三氯甲烷層為雙硫腺儲備溶液。雙硫腺使用液：吸取1.0mL雙硫腺儲備溶液.加9mL三氯甲燒,混勾。用1cm比色杯,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點，于波長510nm處測吸光度(A)用式(1)算出配制100mL雙硫腺使用液(70%透光率)所需雙硫腺儲備溶液的毫升數(shù)（V）·（1）3.11鉛標準溶液：精密稱取0.1598g高純硝酸鉛，加10mL1%硝酸·溶解后定量移入100mL容量瓶