GB/T 4702.4-2008金屬鉻鐵含量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４７０２．４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４７０２．４—１９８４、ＧＢ／Ｔ４７０２．７—１９８４

金屬鉻鐵含量的測定

乙二胺四乙酸二鈉滴定法和

火焰原子吸收光譜法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４７０２．４—２００８

前言

本部分是對(duì)ＧＢ／Ｔ４７０２．４—１９８４《金屬鉻化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ容量法測定鐵量》和ＧＢ／Ｔ４７０２．７—

１９８４《金屬鉻化學(xué)分析方法原子吸收分光光度測定鐵量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０２．４—１９８４和ＧＢ／Ｔ４７０２．７—１９８４。

本部分與ＧＢ／Ｔ４７０２．４—１９８４和ＧＢ／Ｔ４７０２．７—１９８４比較，其主要變化如下：

———采用鹽酸、高氯酸代替高氯酸分解試料；

———用氯化銨、六次甲基四胺代替氨水分離干擾；

———用鹽酸代替氯化鈉揮除殘鉻。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：五礦（湖南）鐵合金有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：黃燕、鄧志紅、李龍龍、王艷容、彭再強(qiáng)。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４７０２．４—１９８４；

———ＧＢ／Ｔ４７０２．７—１９８４。

Ⅰ

書

犌犅／犜４７０２．４—２００８

金屬鉻鐵含量的測定

乙二胺四乙酸二鈉滴定法和

火焰原子吸收光譜法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法測定金屬鉻中鐵含量。

本部分適用于金屬鉻中鐵含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．１０％～１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試料的采取和制備

３方法一：乙二胺四乙酸二鈉滴定法

３．１原理

試料用鹽酸溶解，高氯酸冒煙，以氨水調(diào)至堿性以分離出大部分鉻。用硝酸溶解氫氧化物沉淀，加

入高氯酸冒煙，用鹽酸生成氯化鉻酰揮發(fā)殘余鉻，用水溶解鹽類，調(diào)節(jié)ｐＨ值，以磺基水楊酸為指示劑，

用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算鐵的含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１氯化銨，固體。

３．２．２氨水，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

３．２．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．４硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．５鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２．６鹽酸，１＋１。

３．２．７鹽酸，１＋２。

３．２．８六次甲基四胺溶液，２５０ｇ／Ｌ。

３．２．９六次甲基四胺溶液，５ｇ／Ｌ。

３．２．１０磺基水楊酸溶液，５０ｇ／Ｌ。

３．２．１１氨性緩沖溶液，ｐＨ１０。稱取６７．５ｇ氯化銨（３．２．１）溶于水中，加入５７０ｍＬ氨水（３．