標準解讀

GB/T 37639-2019《塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項國家標準，規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）方法來檢測塑料制品中特定類型的多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的方法。這項標準適用于塑料及其制品中十種指定多溴聯(lián)苯及多溴二苯醚同系物含量的測定。

該標準詳細描述了樣品前處理、儀器條件設(shè)定、定性定量分析的具體步驟。首先，在樣品制備階段，需要將塑料樣品粉碎成一定粒徑的小顆粒，并通過索氏提取或超聲波輔助溶劑萃取等方式從樣品中提取目標化合物。接著，利用凝膠滲透色譜等技術(shù)對提取液進行凈化處理，以去除干擾物質(zhì)。然后，采用適當?shù)难苌磻?yīng)提高待測物的揮發(fā)性和穩(wěn)定性，便于后續(xù)的氣相色譜分析。

對于氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)而言，本標準推薦使用帶有電子轟擊離子源(EI)的四極桿質(zhì)譜儀作為檢測器。根據(jù)不同的待測組分，調(diào)整柱溫程序、進樣口溫度、傳輸線溫度以及載氣流速等參數(shù)，確保獲得最佳分離效果與靈敏度。在實際操作過程中，還需定期校準儀器并執(zhí)行質(zhì)量控制措施，保證數(shù)據(jù)準確可靠。

標準還提供了關(guān)于如何進行定性和定量分析的指導原則。定性分析主要依據(jù)保留時間和特征離子比例來進行確認；而定量分析則可以采用外標法或內(nèi)標法定量，其中后者被認為更加精確穩(wěn)定。此外，為了驗證方法的有效性，該標準也提出了回收率實驗的要求，即通過向空白基質(zhì)中添加已知濃度的標準溶液后按照相同流程處理并測定，以此評估整個分析過程中的損失情況及準確性。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2019-06-04 頒布
  • 2020-01-01 實施
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文檔簡介

ICS83080

G31.

中華人民共和國國家標準

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法

Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominateddiphenylethersin

plasticproducts—Gaschromatographyandmassspectrometry

2019-06-04發(fā)布2020-01-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T37639—2019

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

原理

3………………………1

試劑和材料

4………………1

儀器和設(shè)備

5………………2

樣品制備

6…………………2

分析步驟

7…………………2

檢出限

8……………………4

精密度

9……………………4

回收率

10……………………4

試驗報告

11…………………4

附錄資料性附錄多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯的總離子流色譜分離圖

A()(PBDE)(PBB)………………5

附錄資料性附錄多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯的選擇離子流色譜分離圖

B()(PBDE)(PBB)……………6

附錄資料性附錄多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚化合物定性和定量選擇離子

C()…………7

GB/T37639—2019

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出

。

本標準由全國塑料制品標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC48)。

本標準起草單位北京工商大學蘇州潤佳工程塑料股份有限公司昆山阿基里斯人造皮有限公司

:、、、

蘇州艾馳博特檢測科技有限公司國家塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心北京

、()。

本標準主要起草人張敏胡晶翁永華趙建明王維新陳倩

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本標準規(guī)定了塑料制品中多溴聯(lián)苯簡稱結(jié)構(gòu)式見圖和多溴

(polybrominatedbiphenyls,PBBs,1)

二苯醚結(jié)構(gòu)式見圖的氣相色譜質(zhì)譜檢測方法

(polybrominateddiphenylethers,PBDEs,2)-。

本標準適用于塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定

。

圖1多溴聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)

圖2多溴二苯醚的結(jié)構(gòu)

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8170

3原理

樣品用二氯甲烷作為溶劑進行提取提取液經(jīng)硅膠小柱凈化濃縮定容后用氣相色譜質(zhì)譜儀進行

,,,-

檢測

。

4試劑和材料

41二氯甲烷色譜純

.:。

42

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